容量吸氢材料的使用方法：吸氢材料在真空条件下加 热至300~400°C，活化30~60分钟，之后冷却到工作温度进行吸氢，所述的工作温度为 25°C 到 400°C。
[0038] 图2为Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料吸氢动力学性能与Zr-V-Fe、Zr-Y-Fe合金 的比较。如图2所示，本发明的Ti-Zr基吸氢材料吸氢容量约为Zr-Y-Fe、Zr-V-Fe合金的 2~5倍，吸氢速率为Zr-Y-Fe、Zr-V-Fe合金的3倍以上。
[0039] 实施例1
[0040] 原料采用海绵Ti (纯度彡99. 6%)，海绵Zr (纯度彡99. 4%)，Cr (纯度彡99. 4%)， Fe (纯度彡99. 4%)，V (纯度大于99. 5%)，Ce (纯度彡99. 0%)。合金化学成分以图1中g点 成分配制，即按照表 1 中实施例 I :Ti，50wt. %、Zr, 35wt. %、Cr, 3wt. %、Fe, 2wt. %、V，7wt. %、 Ce, 3wt. %〇
[0041] 合金采用真空电弧炉/真空中频感应熔炼方法制备，当熔炼温度达到2000~ 2200°C时，合金开始熔化，当合金完全熔化后，再精炼10~30分钟；采用真空吸铸的方法浇 注或采用水冷模浇注，快速凝固得到铸锭，浇注温度为1950~2120°C ;铸锭经破碎研磨制 粉，或氢化脱氢制粉，制成筛分小于80目的颗粒。
[0042] 取约1克样品压制成Φ10Χ3πιπι小片，按照GB/T25497-2010标准，在吸氢材料动 力学性能测试装置(等压法）上测试样片吸氢速率随时间变化的关系。测试条件为：样片在 400°C，优于I X KT4Pa真空下活化30分钟(或300°C活化60分钟);测试温度分别取400°C、 200°C和25°C ;氢气的工作压力设定为5. OX KT4Pa,测试结果如图3所示。
[0043] 实施例2
[0044] 原料采用海绵Ti (纯度彡99. 6%)，海绵Zr (纯度彡99. 4%)，Cr (纯度彡99. 2%)， V (纯度大于99. 5%)，Ce (纯度> 99. 0%)。合金化学成分以图1中a点成分配制即按照表 1 中实施例 2 :Ti，52wt. %、Zr，25wt. %、Cr，4wt. %、V :14wt. %，Ce :5wt. %。合金熔炼及制样方 法同实施例1，吸氢动力学测试结果如图4所示。
[0045] 实施例3
[0046] 原料采用海绵Ti (纯度彡99. 6%)，海绵Zr (纯度彡99. 4%)，Co (纯度彡99. 2%)，Mo (纯度彡99. 9%)，V (纯度大于99. 5%)，Ce (纯度彡99. 0%)。合金化学成分以图1中b点成 分配制，BP按照表 1 中实施例 3 :Ti，35wt. %、Zr, 42wt. %、Co, 4wt. %、Mo, 4. 2wt. %、V : 12wt. %， Ce :2. 8wt. %。合金烙炼及制样方法同实施例1，吸氢动力学测试结果如图5所不。
[0047] 实施例4
[0048] 原料采用海绵Ti (纯度彡99. 6%)，海绵Zr (纯度彡99. 4%)，Cr (纯度彡99. 2%)， Mn (纯度彡99. 9%)，V (纯度大于99. 5%)，Ce (纯度彡99.0%)，Pr (纯度彡98.0%)。合金化 学成分以图1中c点成分配制，即按照表1中实施例4 :Ti，35wt. %、Zr，45wt. %、Cr，5wt. %、 Mn, lwt. %、V，IOwt. %、Ce，2wt. %、Pr，2wt. %。合金烙炼及制样方法同实施例1，吸氢动力学测 试结果如图6所示。
[0049] 实施例5
[0050] 原料采用海绵Ti (纯度彡99. 6%)，海绵Zr (纯度彡99. 4%)，V (纯度大于99. 5%)， La (纯度彡99. 0%)。合金化学成分以图1中d点成分配制，即按照表1中实施例5 :Ti， 47. 5wt. %、Zr，45wt. %、V，4. 9wt. %、La，2. 6wt. %。合金烙炼及制样方法同实施例1，吸氢动力 学测试结果如图7所示。
[0051] 实施例6
[0052] 原料采用海绵Ti (纯度彡99. 6%)，海绵Zr (纯度彡99. 4%)，V (纯度大于99. 5%)， Ce (纯度彡99.0%)。合金化学成分以图1中e点成分配制，即按照表1中实施例6 :Ti， 65wt. %、Zr，27. 5wt. %、V，4. 9wt. %、Ce，2. 6wt. %。合金熔炼及制样方法同实施例1，吸氢动力 学测试结果如图8所示。
[0053] 实施例7
[0054] 原料采用海绵Ti (纯度彡99. 6%)，海绵Zr (纯度彡99. 4%)，V (纯度大于99. 5%)， La (纯度彡99. 0%)，Ce (纯度彡99. 0%)。合金化学成分以图1中f点成分配制，即按照表1 中实施例 6 :Ti，65wt. %、Zr, 25wt. %、V，7. 4wt. %、La, I. 3wt. %、Ce, I. 3wt. %。合金熔炼及制 样方法同实施例1，吸氢动力学测试结果如图9所示。
[0055] 表1、实施例1~7的合金成分
[0056]
【主权项】
1. 一种Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料，其特征在于：包含钛、锆、其它过渡金属和稀 土金属，所述的其它过渡金属为V、Cr、Mn、Fe、C〇、Ni、Cu、M〇中的一种或两种以上，所述的稀 土金属为La、Ce和Pr中的一种或两种以上，其中，钛为35.O~65.O重量份，锆为25.O~ 45.O重量份，其它过渡金属为5.O~19.O重量份，稀土金属为2. 5~5.O重量份。
2. 如权利要求1所述的Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料，其特征在于：Zr含量不低于 35重量份。
3. 如权利要求2所述的Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料，其特征在于：其它过渡金属 和稀土金属的总含量为12~20重量份。
4. 权利要求1-3中任一项所述的Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料的制备方法，包括如 下步骤： (1) 备料：按照合金成分分别称量纯金属钛、锆、其它过渡金属或合金、稀土金属或合 金，将上述原材料洁净处理后，进行烘烤除气； (2) 熔炼：采用真空电弧炉或真空中频感应炉熔炼； (3) 浇注：采用真空吸铸的方法浇注或采用水冷模浇注，快速凝固得到铸锭； (4) 铸锭在氩气气氛保护下破碎、球磨，或采用氢化脱氢制粉，筛选得到小于100目~ 大于400目的颗粒粉末。
5. 如权利要求4所述的Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料的制备方法，其特征在于：所 述的熔炼温度为2000~2200°C，合金完全熔化后，再精炼10~30分钟。
6. 如权利要求4所述的Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料的制备方法，其特征在于：所 述的浇注温度为1950~2120°C。
7. 权利要求1或2所述的Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料的使用方法，包括如下步骤： 将吸氢材料在真空条件下加热至300~400°C，活化30~60分钟，然后在工作温度下进行 吸氢，所述的工作温度为25°C至400°C。
【专利摘要】本发明涉及一种Ti-Zr基轻质量高容量吸氢材料及其制备和使用方法。该吸氢材料包含钛、锆、其它过渡金属和稀土金属，其它过渡金属为V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo中的一种或两种以上，稀土金属为La、Ce和Pr中的一种或两种以上，其中，钛为35.0～65.0重量份，锆为25.0～45.0重量份，过渡金属为5.0～19.0重量份，稀土金属为2.5～5.0重量份。该吸氢材料在真空条件下加热至300～400℃，活化30～60分钟，之后冷却到工作温度进行吸氢，工作温度为室温到400℃。本发明的吸氢材料具有制造工艺简单、活化温度低、吸氢平衡压低、吸氢容量大和吸氢速率快等显著优点。
【IPC分类】C22C30-02, C22C14-00, C22C1-02, B22F9-04, C22C30-00
【公开号】CN104726745
【申请号】CN201310711941
【发明人】赵旭山, 蒋利军, 刘晓鹏, 王树茂, 邱昊辰, 袁宝龙, 李志念, 杨阳, 叶建华, 姬江峰
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月20日