抛光蓝宝石表面的方法
【专利说明】抛光蓝宝石表面的方法
[0001] 相关申请的交叉引用
[0002] 这是于2012年8月24日提交的美国临时专利申请第61/692, 974号的正式申请， 该美国临时专利申请的内容通过引用被完全地并入本文中。 发明领域
[0003] 本发明涉及使用包含胶体二氧化硅的抛光组合物抛光蓝宝石表面的组合物、工具 包（kit)和方法，其中胶体二氧化硅具有宽的粒度分布。
[0004] 发明背景
[0005] 蓝宝石是氧化铝（Al2O3)单晶材料的通用术语。蓝宝石是用作红外系统和微波系 统的窗口、紫外光到近红外光的光透射窗口、发光二极管、红宝石激光器、激光二极管、微电 子集成电路应用和超导化合物和氮化镓生长的支撑材料、以及类似物的特别有用的材料。 蓝宝石具有优良的化学稳定性、光透明度和合意的机械性质，例如抗碎裂性、耐久性、抗划 伤性、耐辐射性、与砷化镓的热膨胀系数的良好匹配、以及在高温下的挠曲强度。
[0006] 通常沿着大量的结晶学轴线切割蓝宝石晶片，例如C平面（0001定向，也称为0 度平面或基面）、A平面（1120定向，也被称为90度蓝宝石）和R平面（1102定向，尚C平 面57. 6度）。特别适合用于在半导体、微波换能器和压力换能器应用中使用的蓝宝石上硅 (silicon-on-sapphire)材料的R平面蓝宝石，比通常用于光学系统、红外检测器和用于发 光二极管应用的氮化镓的生长的C平面蓝宝石更能抵抗抛光。
[0007] 蓝宝石晶片的抛光和切割可以是极其缓慢且费力的过程。通常，必须使用侵蚀性 的磨料例如金刚石以获得可接受的抛光速率。此类侵蚀性磨料可以赋予晶片表面严重的亚 表面和表面损坏以及污染。典型的蓝宝石抛光涉及向待被抛光的蓝宝石晶片的表面连续地 施加磨料的浆体，并且同时用旋转的抛光垫抛光产生的磨料涂覆的表面，所述抛光垫沿着 晶片的表面移动、通过通常在约5至20镑每平方英寸（psi)的范围中的恒定的下压力保持 靠在晶片表面上。蓝宝石和胶体二氧化硅在抛光垫的温度和压力下相互作用导致在能量方 面有利于形成硅酸铝脱水物物质的化学反应（即Al 203+2Si02- Al 2Si207 · 2H20)。假定这 些各种水合物和铝物质的硬度低于下方的蓝宝石，产生轻薄膜，所述膜可以通过胶体二氧 化硅浆体被容易地除去而不损坏下方的表面。现有的实践也已经集中于增加抛光温度以增 加氧化铝水合物膜形成的速率，并且因此增加除去速率。还已经示出，增加基本胶体二氧化 硅浆体中的盐浓度已增加c平面蓝宝石和m平面蓝宝石两者的除去速率。最后，添加铝螯 合剂例如EDTA衍生物和醚-醇表面活性剂通过捆绑并且提升表面铝物质并且使浆体组分 悬浮以得到较清洁的晶片表面，来增强抛光性能。
[0008] 然而，由于用其他磨料可实现的通常缓慢的抛光速率以及没有关于与抛光垫性质 组合的粒度和分布的影响的一致性，蓝宝石抛光上的这些进展皆没有完全解决抛光性能。 因此，存在对增强蓝宝石表面的抛光效率的组合物、工具包以及方法的持续的需求。
[0009] 发明概述
[0010] 本发明涉及抛光蓝宝石表面的方法，所述方法包括用旋转的抛光垫和抛光组合物 打磨蓝宝石表面，其中所述抛光组合物包含有效量的胶体二氧化硅，并且其中所述胶体二 氧化硅具有宽的粒度分布。在某些实施方案中，方法的胶体二氧化硅构成抛光组合物的约 Iwt. %至约50wt. %，并且具有约5nm至约120nm的粒度分布。在某些实施方案中，胶体 二氧化硅的粒度的标准偏差（σ)与胶体二氧化硅的平均粒度（r)的比率是至少约0.3至 约0. 9。在某些实施方案中，胶体二氧化硅组合物具有约5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、 16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、 41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50腹的平均粒度，并且每种尺寸是在抛光组合物中使用 的胶体二氧化硅颗粒的总质量的〇· 5%、L 0%、L 5%、2· 0%、2· 5%、3· 0%、3· 5%、4· 0%、 4. 5 %,5. 0 %,5. 5 %,6. 0 %,6. 5 %,7. 0 % J. 5 %,8. 0 %,8. 5 %,9. 0 % ,9. 5 %U0. 0 %> 10. 5%U1. 0%>11. 5%,12. 0%U2. 5%,13. 0%U3. 5%,14. 0%U4. 5%,15. 0%U5. 5%, 16. 0%U6. 5%,17. 0%U7. 5%,18. 0%U8. 5%,19. 0%,19. 5%,20. 0%,20. 5%,21. 0%, 21. 5%、22. 0%、22. 5%、23. 0%、23. 5%、24. 0%、24. 5%、或 25. 0%。
[0011] 在某些实施方案中，抛光组合物还包含选自由以下组成的组的另外的组分：碱性 物质、无机抛光颗粒、水溶性醇、螯合剂、和缓冲剂。在某些实施方案中，抛光组合物的pH为 约6至约10. 5。在某些实施方案中，用约5psi至约25psi的下压力将抛光垫施加到蓝宝石 表面，并且抛光垫以约40rpm至约120rpm的速率旋转。在某些实施方案中，抛光垫包含聚 氨基甲酸酯浸渍的聚酯材料并且具有约1%至约40%的压缩率。在某些实施方案中，抛光 垫可以具有约50至约60的肖氏D硬度（Shore D hardness)。在某些实施方案中，蓝宝石 表面为蓝宝石C平面表面或蓝宝石R平面表面。
[0012] 在某些实施方案中，在方法中使用的胶体二氧化硅可以通过包括以下的方法制 备：(a)将包括预先形成的具有预定的最小粒度的二氧化硅溶胶颗粒的第一组分进料到至 少一个搅动的加热的反应器；(b)将包括硅酸的第二组分添加到所述反应器，其中第二组 分以小于新的二氧化硅颗粒的成核速率的速率进料到反应器；（c)将包括碱剂的第三组分 添加到反应器；以及（d)其中产生的胶体二氧化硅的最小粒度由第一组分的粒度控制，并 且其中宽的粒度分布取决于第一组分的进料速率与第二组分的进料速率的比率。在某些 实施方案中，胶体二氧化硅通过包括共混两种或更多种胶体二氧化硅组合物的方法制备， 其中胶体二氧化硅组合物具有约 5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、 22、 23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、 47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、 72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、 97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、 117、118、119、或120_的平均粒度。
[0013] 本发明还涉及用于抛光蓝宝石表面的工具包，所述工具包包括：（a)抛光组合物， 其包含具有约IOnm至约120nm的粒度分布的胶体二氧化硅，和（b)抛光垫，其包含用聚酯 浸渍的聚氨基甲酸酯、具有约5%至约10%的压缩率和约50至约60的肖氏D硬度。
[0014] 附图简述
[0015] 图1是抛光系统的图示。
[0016] 图2是胶体二氧化硅组合物的粒度分布图。
[0017] 图3示出本文描述的胶体二氧化硅组合物的TEM图像：A)组合物I ;B)组合物2 ; C)组合物3 ;D)组合物4 ;E)组合物5。
[0018] 图4是各种抛光组合物和抛光垫从蓝宝石表面的材料除去速率的图。
[0019] 图5是作为抛光时间的函数的增量材料除去速率和摩擦系数的图。
[0020] 图6示出：A)在抛光前的C平面蓝宝石晶片表面的原子力显微分析（AFM) 5 μ m X 5 μ m X 800nm表面图；和B)相同晶片的20 μ m X 20 μ m x2000nm表面图。
[0021] 图7示出在抛光前的C平面蓝宝石晶片表面的原子力显微分析俯视图的图像。
[0022] 图8示出在用胶体二氧化硅组合物5抛光期间的C平面蓝宝石晶片表面的AFM表 面图：A) 20 分钟，25 μ m X 25 μ m X 2000nm 表面图；B) 120 分钟，25 μ m X 25 μ m X 2000nm 表面图；和C) 120分钟，Ιμπιχ Ιμπιχ 50nm表面图。
[0023] 图9示出在方法A条件下用组合物2抛光后的C平面蓝宝石晶片表面的原子力显 微分析俯视图的图像。
[0024] 图10示出在方法D条件下使用组合物2抛光180分钟后的C平面晶片的原子力 显微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面图。
[0025] 图11示出图10中示出的抛光的晶片的横截面，指示跨越表面的变化性。
[0026] 图12示出在方法B条件下使用组合物6抛光180分钟后的C平面晶片的原子力 显微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面图。
[0027] 图13示出图12中示出的抛光的晶片的横截面，指示跨越表面的变化性。
[0028] 图14示出在方法F条件下使用组合物2抛光180分钟后的C平面晶片的原子力 显微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面图。
[0029] 图15示出图1