钢铁、钛合金低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀m/mn交替镀厚膜工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料表面技术领域，涉及到低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀M/MN交替镀厚膜工艺，制备工件表面耐磨层的硬度呈缓和过渡分布的氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层；M代表Cr、或T1、或Al、或CrTiAl:N代表氮气或NH3:MN代表CrN、或TiN、或A1N、或 CrTiAIN。
【背景技术】
[0002]目前电镀硬铬工艺方法:上挂具-化学除油一水洗-干燥-予热-阳极处理-冲击电流-电镀鉻-水洗-烘干-检验-包装-入库，电镀工艺存在问题是:使用酸碱盐严重污染环境，电镀过程中产生六价铬，对人体有害，电镀膜与工件3之间没有过渡层，影响附着性。
[0003]目前阴极电弧离子镀膜工艺可镀制金属间化合物MN硬度均可达2000HV，而工件3基材硬度为200?300Hv，二者硬度相差太大，工件3在服役中硬镀膜易脱落，达不到生产要求，脉冲离子氮碳共渗可制备硬度为1200HV改性层，用它做为工件3与硬镀膜之间过渡层；目前制备工件3表面耐磨层硬度呈缓和过渡厚膜层的工艺是:工件3首先在脉冲离子氮碳共渗制备改性层后，取出工件，再经清洗烘干，装进阴极电弧离子镀炉中镀制硬膜工艺操作，存在问题是:镀膜质量受影响尤其附着性，增加加工时间，生产成本提高；本发明脉冲离子氮碳共渗阴极电弧离子镀M/MN交替镀厚膜工艺，脉冲离子氮碳共渗制备改性层及阴极电弧离子镀膜工艺在一个装置内完成，可以解决上述问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种钢铁、钛合金脉冲离子氮碳共渗阴极电弧离子镀M/MN交替镀在厚膜工艺，解决电镀硬铬工艺的对环境有污染；在一台装置中同时能完成脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀硬膜工艺操作，能制备工件3表面耐磨层硬度呈缓和过渡的氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层，防止硬镀膜层在服役中脱落。
[0005]本发明技术方案是:工件3先进行脉冲离子氮碳共渗制备改性层，然后进行阴极电弧离子镀制备硬镀膜工艺操作，能得到工件3表面氮碳共渗层+M/MN交替复合耐磨层硬度分布是:基材硬度为300?200Hv，脉冲氮碳共渗后制备改性层硬度可达400?ΙΙΟΟΗν，厚度40?150 μ m，阴极电弧离子镀MN镀层硬度1300?2000Hv，厚度20?80 μ m，可防止硬镀膜层在服役中崩落；阴极电弧离子镀M镀膜与改性层之间形成I?3 μπι过渡层，提高镀膜的附着性；阴极电弧离子镀M和丽交替多层镀工艺，阴极电弧离子镀M镀膜可部份吸收MN镀膜过程中产生应力，减少工件变形，镀膜不易脱落，调节阴极电弧离子镀M膜层厚度改变膜层硬度；工件3经冷轧或冷拔成型及形状複杂易变形工件在加热工序中350?450°C保温2.5?4h进行消除应力退火；对易变形工件3在镀膜完成炉冷时350°C?450°C保温2.5?4h，充分消除镀膜过程中产生应力。
[0006]本发明的效果和益处是:解决电镀硬铬对环境污染；钛合金硬度不高耐磨性不足，；能制备工件表面耐磨层硬度呈缓和过渡氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层，服役硬镀膜层中不易脱落；本发明制备耐磨厚镀膜应用广泛，所有钢铁、钛合金工件如模具、夹具、机床零部件、化工机械、农业机械、矿山机械、机车、轴类、杆件、缸套、活塞环、进排气伐、纺织机械、航天、航空、石油化工、电力、通讯、汽车、医疗、船舶等领域。
[0007]本发明工艺过程:
[0008]步骤一:工件3材质为钢铁或钛合金，经抛光超声波清洗烘干后，装入真空室I中。
[0009]步骤二:抽真空
[0010]真空室I抽真空4，真空度达到(I?3)X10_4Pa。
[0011]步骤三:工件3加热
[0012]工件3加热表面清除油污及活化，对工件3经冷轧或冷拔成型及工件形状複杂易变形进行消除应力退火，减少工件变形，开动加热装置8，工件3加热由室温加热至350°C?4500C，缓慢加热防止工件3在加热过快产生应力，对工件3经冷轧或冷拔成型及形状极其複杂进行350 °C?450°C保温2.5_4h消除应力退火。
[0013]步骤四:低温脉冲离子氮碳共渗制备改性层
[0014]工件3表面整体硬度呈缓和过渡，可减少离子镀MN镀膜时间，又可防止镀膜层崩落，
[0015]真空室I真空度调至50?70Pa，通入氨气9，关闭氩气7，真空度调至800Pa?
1.6KPa,开通脉冲氮碳共渗电源6，工件3施加300?400V，工件3起辉，通入丙酮、或乙醇、或丙烷、或C029，丙酮流量与氨气或N2+H2流量比为1:9，真空度400?800Pa，工件3温度350°C~ 500°C，保温电压400V?900V,脉冲时间1.5?2.5min，保温时间2?8h。
[0016]步骤五:工件3溅射清洗
[0017]进一步清除工件3表面不洁净物质，
[0018]通入氩气(Ar) 7，真空度调至I?5Pa，开动脉冲负偏压电源5，工件3上施加电压-1000V，占空比20%?30%，工件3温度350°C?450°C，溅射清洗时间10?20min。
[0019]步骤六:制备过渡层
[0020]阴极电弧源屏蔽板打开，
[0021]改性层与离子镀M膜层之间形成I?3 μπι厚度的过渡层，提高镀膜附着性，
[0022]真空室I抽真空4，通入氩气(Ar) 7，真空度调至(3?5) XKT1Pa,开动阴极电弧源2电流为100Α?200Α，电压20V，M原子沉积在工件3表面上，开动脉冲负偏压电源5，工件3施加电压-200V，占空比10?30%，时间I?2min — -400V占空比10?30%时间I?2min — -600V占空比10?30%时间I?2min — -(800?1500) V占空比10?30%时间8?15min — -300V占空比10?30%时间2?4min,工件3温度350°C?450°C。
[0023]步骤七:阴极电弧离子镀丽
[0024]通入氮氣(N2) 7，真空度调至I?5Pa，开动阴极电弧源2电流为100A?200A，电压20V，从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件3表面上，开动脉冲负偏压电源5，工件3施加电压-100V-300V，占空比30%?70%，镀膜时间20?50min，工件3温度350 °C?450 °C.仃止送入氮气。
[0025]步骤八:阴极电弧离子镀M与丽交替镀膜
[0026]1.阴极电弧离子镀M镀膜
[0027]离子镀M镀膜部份吸收MN镀膜时产生应力，减少工件变形，镀膜不易脱落，又可通过离子镀M厚度调节膜层硬度真空室I真空度调至在(3?SUKT1Pa,通入氩氣(Ar) 7，开动阴极电弧源2电流为100A?200A，电压20V，从阴极电弧源2靶材上溅射出高能量粒子M，沉积在工件3表面上，开动工件脉冲负偏压电源5，工件3施加电压-100V?-300V，占空比20%?70%，镀膜时间O?1min,工件3温度350°C?450°C，仃止通氩氣
[0028]2.阴极电弧离子镀丽
[0029]通入氮氣(N2) 7，真空度调至I?5Pa，开动阴极电弧源电源2电流为10A?200A，电压20V，从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件3表面上，开动脉冲偏负压电源5，工件3施加电压-1OOV?-300V，占空比30%?70%，镀膜时间20?60min，工件3温度350°C?450°C，仃止送入氮气。阴极电弧离子镀M与MN交替镀膜次数由镀膜工艺要求而定。
[0030]步骤九:阴极电弧离子镀丽，
[0031]通入氮氣(N2) 7，真空度调至I?5Pa，开动阴极电弧源电源2电流为10A?200A，电压20V，从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件3表面上，开动工件3脉冲偏负压电源5，工件3施加电压-1OOV?-300V，占空比30%?70%，镀膜时间60?120min，工件3温度350 °C?450 °C，仃止送入氮气。
[0032]步骤十:炉冷
[0033]对易变形工件3可在350°C?450°C保温2.5?4h，充分消除镀膜过程中产生应力，待炉温降至80°C出炉。
[0034]步骤^^一:质量检查，合格入库。
【附图说明】
[0035]附图低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧镀装置示意图。
[0036]图中真空室；2阴极电弧源电源；3工件；4抽真空；5脉冲负偏压电源；6脉冲离子氮碳共渗电源；7通入Ar、N2;8加热装置；9通入氨、丙酮(或乙醇、或丙烷、或CO 2)。
【具