一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种Al/Ni反应叠层箔的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着以空间技术、信息技术、新能源和新材料为代表的高新技术的飞速发展，对于材料连接技术提出了更高的要求。以空间环境为例，受航天器载荷的限制，传统的融化焊接无法在空间中使用；而可靠性较高的钎焊往往工艺过程较为复杂，在空间中也很难实现。在超大规模集成电路制造中，需要将一些原器件准确快速的焊接在电路板上，而电子器件往往对热量非常敏感，这就需要尽可能的缩短连接时间，减少对周围器件的影响。Al/Ni反应叠层箔是一种新型的层状含能复合材料，可以作为局部热源融化钎料或者直接作为中间层实现被连接件的瞬时液态连接，对于特种焊接技术具有重要的意义。Al/Ni反应叠层箔焊接技术主要有以下特点:(1)A1/Ni叠层箔的自蔓延反应可以在室温下由一个很小的能量脉冲引发，经过合理的热平衡设计，可以依靠叠层箔的自蔓延过程释放的热量实现母材的连接，而不需要外部热源和设备；(2)由于扩散距离非常小，叠层箔中反应面的自蔓延速率非常快，原子的动态混合区的温升速率极快，不会显著提高被连接件的温度，这使得反应叠层箔在一些严格限制温度的连接中也有着重要的应用；(3)叠层箔的大小可以任意裁剪，可以实现微小区域的精确连接，特别适合于集成电路封装焊接；(4)由于可以实现无钎料焊接，相比于传统钎焊更加绿色环保。Al/Ni叠层箔目前主要通过溅射和冷轧的方法制备，溅射获得的Al/Ni叠层箔虽然具有十分理想的微观组织结构，但此工艺方法工作效率低，生产成本高；冷轧虽成本较低，但制得叠层箔的Al/Ni层界面易引入杂质，造成污染，不利于获得更高的自蔓延速率。电子束物理气相沉积(EBPVD)技术是电子束技术与物理气相沉积(PVD)技术相结合的产物，EBPVD的基本原理是利用聚焦高能电子束在真空腔中直接轰击加热蒸发靶材，靶材蒸汽凝结在基板表面形成沉积层。电子枪可以分为皮尔斯枪和e型枪。其中皮尔斯枪的沉积速率极快，生产效率高。另外由于是在真空腔中沉积，几乎可以不用考虑杂质气体污染的问题。
【发明内容】
[0003]本发明是要解决目前Al/Ni叠层箔的制备方法生产效率低、生产成本高、Al/Ni层界面易引入杂质、造成污染、不利于获得更高的自蔓延速率的技术问题，而提出一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法。
[0004]本发明的用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法是按以下步骤进行的:
[0005]一、EBPVD前期准备工作:清洗锭料I和锭料II，清理EBPVD设备真空室，安装基板，所述的EBPVD设备真空室内设置有两把电子枪，分别是电子枪I和电子枪II，将清洗后的锭料I置于电子枪I的下方，将清洗后的锭料II置于电子枪II的下方，将分离层物质放置在锭料I和锭料II之间，擦拭基板，关闭挡板；所述的锭料I为纯Al，所述的锭料II为纯Ni ；
[0006]二、预热锭料:关闭真空室，抽真空至真空度为6X10_3Pa时，打开电子枪I和电子枪II，将电子枪I电流设置为0.02A?0.1A，电子枪II电流设置为0.02A?0.1A，利用电子枪I对锭料I进行扫描5min?7min，利用电子枪II对锭料II进行扫描5min?7min，然后将电子枪I的电流调节至0.1A?0.3A，将电子枪II的电流调节至0.1A?0.3A，利用电子枪I对锭料I进行扫描5min?lOmin，利用电子枪II对锭料II进行扫描5min?1min ；
[0007]三、沉积分离层:关闭电子枪I和电子枪II中的一把，将另一把电子枪的电流调节为0.04A?0.05A，调整该电子枪的位置，使该电子枪对分离层物质进行扫描，打开挡板，对分离层物质进行扫描Imin?2min，且在进行扫描过程中基板绕基板轴转动，关闭挡板；
[0008]四、沉积叠层箔:设置电子枪I的电流为0.2A?0.6A，电子枪II的电流为0.6A?1.4A，打开挡板，沉积叠层箔至达到预计的叠层箔厚度，关上挡板，关闭电子枪，关闭真空系统，打开真空室，将沉积的叠层箔从基板上剥离，得到Al/Ni反应叠层箔；
[0009]所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，用小挡板周期性地交替遮挡锭料I和锭料II，在进行扫描过程中基板静止；
[0010]所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪周期性地交替对锭料I和锭料II进行扫描，当扫描锭料I时用电子枪I对锭料I进行扫描并同时关闭电子枪II，当扫描锭料II时用电子枪II对锭料II进行扫描并同时关闭电子枪I，在进行扫描过程中基板静止；
[0011]所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，在进行扫描过程中基板绕基板轴转动或摆动，并且在真空室内的锭料I和锭料II之间设置一个分隔屏，使得锭料I和锭料II的蒸汽形成各自的独立空间；
[0012]所述的基板绕基板轴转动为基板绕基板轴在水平面上沿着顺时针或逆时针一直转动；所述的基板绕基板轴摆动为基板绕基板轴在水平面上沿着顺时针或逆时针转动一定的角度再逆向转动相同的角度回到原点，做周期性反复运动。
[0013]本发明的Al/Ni反应叠层箔制备方法较冷轧方法层结构均匀，层厚度可控，界面完整清晰无污染，较溅射方法生产效率高，成本较低，并且本发明的各种基板可以使得在制备过程中基板的温度低于160°C以免引起Al/Ni反应叠层箔的燃烧；本发明制备的Al/Ni反应叠层箔可在短时间内以自蔓延的方式放出极大的热量，可以应用于特种焊接领域；
[0014]本发明可以通过调整电子枪的电流以及基板的运动形式来实现对于Al/Ni叠层箔的Al层和Ni层厚度的调控，总厚度可以通过调整电子枪电流、基板的运动和沉积时间来控制。
【附图说明】
[0015]图1为本发明制备的Al/Ni反应叠层箔的示意图，11为Al、12为Ni ；
[0016]图2为本发明步骤一完成后的EBPVD设备示意图，I为真空腔，2为基板，3为锭料I，4为电子枪I，5为电子枪11，6为锭料11，7为挡板，8为基板轴，20为分离层物质；
[0017]图3为本发明步骤四中所述的沉积叠层箔的方法为利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，在进行扫描过程中基板绕基板轴转动或摆动，并且在真空室内的锭料I和锭料II之间设置一个分隔屏，使得锭料I和锭料II的蒸汽形成各自的独立空间时的示意图，I为真空腔，2为基板，3为锭料I，4为电子枪I，5为电子枪II，6为锭料II，8为基板轴，9为分隔屏；
[0018]图4为本发明步骤四中所述的沉积叠层箔的方法为利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，用小挡板周期性地交替遮挡锭料I和锭料II，在进行扫描过程中基板静止时的示意图，I为真空腔，2为基板，3为锭料I，4为电子枪I，5为电子枪II，6为锭料II，8为基板轴，10为小挡板；
[0019]图5为本发明【具体实施方式】三中所述的大热沉整体式基板示意图，13为基板轴的连接件；
[0020]图6为本发明【具体实施方式】四中所述的循环水冷基板，13为基板轴的连接件，14为进水口，15为出水口 ；
[0021]图7为本发明【具体实施方式】五中所述的静止水冷基板，13为基板轴的连接件，16为进水和出水口；
[0022]图8为本发明【具体实施方式】六中所述的分块式基板的俯视图，17为小基板，18为反射屏；
[0023]图9为图8的A-A剖视图，17为小基板，18为反射屏，13为基板轴的连接件，19为基座；
[0024]图10为本发明【具体实施方式】七中所述的加装辐射筒的基板，22为辐射散热筒，13为基板轴的连接件；
[0025]图11为本发明【具体实施方式】八中所述的加装水冷盒的基板，23为石墨盒，24为冷却水盒，13为基板轴的连接件；
[0026]图12为本发明步骤四沉积叠层箔后并且还未剥离时的基板示意图，25为分离层，27为基板，26为Al/Ni叠层箔，13为基板轴的连接件；
[0027]图13为试验一制备的Al/Ni反应叠层箔的XRD图谱，曲线a对应Al/Ni反应叠层箔正对着锭料的一侧，曲线b对应正对着基板的一侧；
[0028]图14为试验一制备的Al/Ni反应叠层箔的SEM/BE(背散射)照片，图中发亮的部分为Ni，发暗的部分为Al。
【具体实施方式】
[0029]【具体实施方式】一:本实施方式为一种用EBPVD制备Al/Ni反应叠层箔的方法是按以下步骤进行的:
[0030]一、EBPVD前期准备工作:清洗锭料I和锭料II，清理EBPVD设备真空室，安装基板，所述的EBPVD设备真空室内设置有两把电子枪，分别是电子枪I和电子枪II，将清洗后的锭料I置于电子枪I的下方，将清洗后的锭料II置于电子枪II的下方，将分离层物质放置在锭料I和锭料II之间，擦拭基板，关闭挡板；所述的锭料I为纯Al，所述的锭料II为纯Ni ；
[0031]二、预热锭料:关闭真空室，抽真空至真空度为6X 10_3Pa时，打开电子枪I和电子枪II，将电子枪I电流设置为0.02A?0.1A，电子枪II电流设置为0.02A?0.1A，利用电子枪I对锭料I进行扫描5min?7min，利用电子枪II对锭料II进行扫描5min?7min，然后将电子枪I的电流调节至0.1A?0.3A，将电子枪II的电流调节至0.1A?0.3A，利用电子枪I对锭料I进行扫描5min?lOmin，利用电子枪II对锭料II进行扫描5min?1min ；
[0032]三、沉积分离层:关闭电子枪I和电子枪II中的一把，将另一把电子枪的电流调节为0.04A?0.05A，调整该电子枪的位置，使该电子枪对分离层物质进行扫描，打开挡板，对分离层物质进行扫描Imin?2min，且在进行扫描过程中基板绕基板轴转动，关闭挡板；
[0033]四、沉积叠层箔:设置电子枪I的电流为0.2A?0.6A，电子枪II的电流为0.6A?
1.4A，打开挡板，沉积叠层箔至达到预计的叠层箔厚度，关上挡板，关闭电子枪，关闭真空系统，打开真空室，将沉积的叠层箔从基板上剥离，得到Al/Ni反应叠层箔；
[0034]所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，用小挡板周期性地交替遮挡锭料I和锭料II，在进行扫描过程中基板静止；
[0035]所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪周期性地交替对锭料I和锭料II进行扫描，当扫描锭料I时用电子枪I对锭料I进行扫描并同时关闭电子枪II，当扫描锭料II时用电子枪II对锭料II进行扫描并同时关闭电子枪I，在进行扫描过程中基板静止；
[0036]所述的沉积叠层箔的方法为:利用电子枪I对锭料I进行扫描，同时利用电子枪II对锭料II进行扫描，