一种离子钯活化液及其制备方法及活化方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电镀领域，尤其涉及一种离子钯活化液及其制备方法及活化方法。
【背景技术】
[0002] 镍不活泼，具有化学稳定性，常被应用于其他活泼金属的保护层。而在铜层上镀 镍，能够保护铜层不被氧化，腐蚀，同时能够保持铜基材的导电性能。因为铜的化学活泼性 没有镍高，因此不能够在铜层上直接化学镀镍，必须将铜层进行化学活性催化处理后，即在 铜层表面形成具有催化活性的钯层，才能进行化学镀镍。目前，常用的活化处理是将待处理 的铜工件用钯活化液浸泡，即在钯活化溶液中浸渍后，再进行化学镀镍。常用的氯化钯活化 液含有盐酸、氯化钯、十二烷基硫酸钠和氯化铵。但是该活化液很容易产生溢镀和漏镀。
【发明内容】
[0003] 本发明为解决现有的钯活化液存在溢镀、漏镀的技术问题，提供一种能够控制溢 镀、漏镀的钯活化液及其制备方法及铜基层表面活化的活化方法。
[0004] 本发明提供了一种离子钯活化液，所述钯活化液中含有可溶性钯盐、PH调节剂、络 合剂和表面活性剂；所述络合剂为乙二胺四乙酸钠盐；所述表面活性剂为异辛基硫酸钠； 所述络合剂与所述表面活性剂的质量比为250~400 :1。
[0005] 本发明还提供了一种离子钯活化液的制备方法，该方法为将pH调节剂溶解于水， 然后加入可溶性钯盐，溶解后加入络合剂和表面活性剂溶解即得到钯活化液；所述络合剂 为乙二胺四乙酸钠盐；所述表面活性剂为异辛基硫酸钠。
[0006] 本发明还提供了一种铜基材表面活化方法，包括将经过前处理的铜基材与活化液 接触，得到表面具有活性中心的铜基材；其中，所述活化液为本发明所述的离子钯活化液。
[0007] 本发明的离子钯活化液中含有络合剂乙二胺四乙酸钠盐，能够与离子钯形成良好 的络合体，提高钯活化液稳定性及寿命。表面活性剂异辛基硫酸钠同时还是一种乳化剂、分 散剂及润湿剂，在钯活化液中有极好的稳定性和优良的润滑性能，能够明显降低钯活化液 与基材接触面的表面张力。本发明的钯活化液中的乙二胺四乙酸钠盐与异辛基硫酸钠共同 作用，异辛基硫酸钠能够在钯离子的乙二胺四乙酸钠等化合物在活化过程中，有利于在工 件表面形成更加致密，有序的钯活化层。不会产生溢镀或是漏镀现象。
【具体实施方式】
[0008] 为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合 实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。
[0009] 本发明提供了一种离子钯活化液，所述钯活化液中含有可溶性钯盐、pH调节剂、络 合剂和表面活性剂；所述络合剂为乙二胺四乙酸钠盐；所述表面活性剂为异辛基硫酸钠。 [0010] 根据本发明所提供的离子钯活化液，为了进一步提高钯活化液的活化性能及减少 漏镀，优选地，所述络合剂与所述表面活性剂的质量比为250~400 :1。
[0011] 根据本发明所提供的离子钯活化液，为了进一步提高钯活化液的活化性能及减 少漏镀及溢镀，优选地，所述络合剂的含量为〇. 5~10g/L，所述pH调节剂的含量为10~ 60ml/L，所述可溶性钯盐的含量为10~60ppm，所述表面活性剂的含量为2~25ppm。
[0012] 根据本发明所提供的离子钯活化液，所述可溶性钯盐没有特别的限制，可以为本 领域常用的各种可溶性的钯盐，如氯化钯和/或硫酸钯；所述酸没有特别的限制，只要能络 合钯离子即可，如盐酸和/或硫酸。所述乙二胺四乙酸钠盐为乙二胺四乙酸四钠和/或乙 二胺四乙酸二钠。
[0013] 根据本发明所提供的钯活化液，优选地，所述钯活化液中还包括硫酸铵，所述硫 酸铵为辅助络合剂，可以减少乙二胺四乙酸钠盐的用量，节约成本，所述硫酸铵的含量为 5_50g/L。
[0014] 本发明还提供了一种离子钯活化液的制备方法，该方法为将pH调节剂溶解于水， 然后加入可溶性钯盐，溶解后加入络合剂和表面活性剂溶解即得到钯活化液；所述络合剂 为乙二胺四乙酸钠盐；所述表面活性剂为异辛基硫酸钠。根据本发明所提供的制备方法，优 选地，所述络合剂与所述表面活性剂的质量比为250~400 :1。
[0015] 根据本发明所提供的制备方法，优选地，所述络合剂的含量为0. 5~10g/L，所述 pH调节剂的含量为10~60ml/L，所述可溶性钯盐的含量为10~60ppm，所述表面活性剂的 含量为2~25ppm。
[0016] 根据本发明所提供的制备方法，优选地，所述可溶性钯盐为氯化钯和/或硫酸钯； 所述PH调节剂为盐酸和/或硫酸；所述乙二胺四乙酸钠盐为乙二胺四乙酸四钠和/或乙二 胺四乙酸二钠。
[0017] 根据本发明所提供的制备方法，优选地，在加入可溶性钯盐后还包括加入硫酸铵 的步骤，所述硫酸铵的含量为5-50g/L。
[0018] 本发明还提供了一种铜基层表面活化方法，包括将经过前处理的铜基材与活化液 接触，得到表面具有活性中心的铜基材；其中，所述活化液为本发明所述的离子钯活化液。 所述接触的时间为2-10min。
[0019] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
[0020] 实施例1 1、制备钯活化液 把盐酸溶解在水中，加入氯化钯，搅拌，待氯化钯溶解后加入乙二胺四乙酸四钠、异辛 基硫酸钠和硫酸铵待搅拌至完全溶解后即得到活化液A1。其中，氯化钯lOppm，盐酸IOml/ L，乙二胺四乙酸四钠0.5g/L，异辛基硫酸钠2ppm，硫酸铵5g/L。
[0021] 2、铜基材处理 (1)基材前处理(镀铜件）：将镀铜件放入除油液（NaOH ImoVUNa2CO3 lmol/L、十二烷 基磺酸钠0. lmol/L)，50°C下浸洗8分钟，取出后用自来水清洗。
[0022] (2)将清洗后的镀铜件放置在5%的硫酸溶液中浸泡8min,然后再用水清洗。
[0023] (3)将步骤（2)得到的镀铜件放置在5%体积的盐酸水溶液中浸泡5min。
[0024] (4)活化：将经过步骤（3)处理后的镀铜件浸入实施例1制备的离子钯活化液，活 化液的温度为25°C，浸泡时间为3分钟。取出后用自来水清洗。
[0025] (5)化学镀：将经过活化的镀铜件进行化学镀镍,镀液为硫酸镍20g/L,次