片状银粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种片状银粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]银粉是电子工业中应用最为广泛的贵金属粉末之一，用于制作导电胶、导电涂料以及各种电子浆料。
[0003]太阳能电池背面导电浆料、触摸屏银浆及薄膜开关银浆对所使用的银粉的形貌、振实密度及比表面积有着特殊的要求，要求所使用的银粉为片状银粉，且其振实密度及比表面积较高。
[0004]目前银粉的制备方法包括气相法、固相法和液相法。气相法的投资大、能耗高、产率低；固相法制备的银粉粒径偏大；液相法工艺相对较为简单，是目前低成本制备银粉的常用方法。然而目前的液相法所制备的银粉振实密度和比表面积较低，难以满足太阳能电池背面导电浆料、触摸屏银浆及薄膜开关银浆的使用需求。
【发明内容】
[0005]基于此，有必要提供一种片状银粉的制备方法，以制备振实密度和比表面积较高的片状银粉。
[0006]一种片状银粉的制备方法，包括如下步骤:
[0007]将硝酸银和第一表面活性剂溶于水中，配制成银溶液；
[0008]将抗坏血酸和第二表面活性剂溶于水中，配制成还原液；
[0009]将碱性调节剂溶于水中，配制成碱性水溶液；
[0010]控制温度为20?50 °C，在30?120min内将所述银溶液和所述碱性水溶液加入所述还原液中，在20?50°C下继续反应30min，静置沉淀、洗涤、干燥，得到银粉；及
[0011]将球磨溶剂、第三表面活性剂及所述银粉置于球磨罐中球磨，然后加入锆球，继续球磨10?40小时，过滤、清洗、烘干、过筛得到所述片状银粉。
[0012]在其中一个实施例中，所述银溶液中银离子的浓度为40?200g/L。
[0013]在其中一个实施例中，所述还原液中抗坏血酸的浓度为20?100g/L。
[0014]在其中一个实施例中，所述碱性水溶液中碱性调节剂的浓度为100?300g/L。
[0015]在其中一个实施例中，所述第一表面活性剂、第二表面活性剂和第三表面活性剂均选自硬脂酸铵、油酸及棕榈酸中的至少一种。
[0016]在其中一个实施例中，所述碱性调节剂选自碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种。
[0017]在其中一个实施例中，所述银粉、球磨溶剂、锆球和第三表面活性剂的质量比为1:1:(3 ?8):0.0lo
[0018]在其中一个实施例中，所述锆球的直径为2.0?3.0mm。
[0019]上述片状银粉的制备方法通过化学液相沉淀法制备球状银粉，然后采用二次球磨的方式进行球磨制备得到片状银粉，实验表明，这种方法制备得到的片状银粉的振实密度和比表面积较高。
【附图说明】
[0020]图1为一实施方式的片状银粉的制备方法的流程图；
[0021]图2为实施例1制备的片状银粉的SEM图；
[0022]图3为实施例2制备的片状银粉的SEM图；
[0023]图4为实施例3制备的片状银粉的SEM图；
[0024]图5为实施例4制备的片状银粉的SEM图；
[0025]图6为实施例5制备的片状银粉的SEM图。
【具体实施方式】
[0026]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0027]请参阅图1，一实施方式的片状银粉的制备方法，包括如下步骤:
[0028]步骤SllO:将硝酸银和第一表面活性剂溶于水中，配制成银溶液。
[0029]第一表面活性剂选自硬脂酸铵、油酸及棕榈酸中的至少一种。
[0030]银溶液中，银离子的浓度为40?200g/L，第一表面活性剂的浓度为2?4g/L。硝酸银和第一表面活性剂的质量比优选为157:2?5。
[0031]步骤S120:将抗坏血酸和第二表面活性剂溶于水中，配制成还原液。
[0032]第二表面活性剂选自硬脂酸铵、油酸及棕榈酸中的至少一种。
[0033]还原液中，抗化血酸的浓度为20?100g/L，第二表面活性剂的浓度为0.8?2g/Lo抗坏血酸和第二表面活性剂的质量比优选为110:2?5。
[0034]步骤S130:将碱性调节剂溶于水中，配制成碱性水溶液。
[0035]碱性调节剂选自碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种。碱性水溶液中，碱性调节剂的浓度为100?300g/L，其中，当碱性调节剂为氨水或含有氨水时，溶质浓度的计算以氨水整体作为溶质。
[0036]步骤S140:控制温度为20?50°C，在30?120min内将银溶液和碱性水溶液加入还原液中，于20?50°C下继续反应30min，静置沉淀、洗涤、干燥，得到银粉。
[0037]将银溶液和碱性水溶液同时滴入还原液中还原得到银粉。
[0038]上述步骤SllO至步骤S140采用化学液相沉淀法制备银粉。通过合理控制上述各个参数，能够控制后续制备得到的片状银粉的片径大小。
[0039]步骤S150:将球磨溶剂、第三表面活性剂及银粉置于球磨罐中球磨，然后加入锆球，继续球磨10?40小时，过滤、清洗、烘干、过筛得到片状银粉。
[0040]锆球的直径为2.0?3.0mm,优选为2.5mm。第三表面活性剂选自硬脂酸铵、油酸及棕榈酸中的至少一种。
[0041]银粉、球磨溶剂、锆球和第三表面活性剂的质量比为1:1: (3?8):0.01。
[0042]将球磨溶剂、第三表面活性剂及银粉置于球磨罐中球磨，球磨的时间优选为30min，球磨的转速优选为350rpm。加入错球后球磨的转速优选为250rpm。
[0043]上述步骤150先将球磨溶剂、第三表面活性剂及银粉进行一次球磨，然后加入锆球进行二次球磨，能够提高银粉的振实密度和比表面积，同时提高了银粉的分散性。
[0044]上述片状银粉的制备方法首先采用化学液相沉淀法制备球银，然后通过采用合适的球磨工艺处理得到的高振实密度、高比表面积且分散性较好的片状银粉。
[0045]经实验表明，所制备得到的片状银粉的片径D50为2?10 μπι，振实密度大于2.5g/cm3，比表面积0.8?1.3m2/g。使用该片状银粉配成的浆料具有稳定良好的银-硅欧姆接触、高导电率、较低成本、良好的焊接性、附着力、印刷性能，适用于太阳能电池背面导电浆料、触摸屏银浆及薄膜开关银浆等导电浆料。
[0046]以下通过具体实施例进一步阐述。
[0047]测试方法:片状银粉的SEM图片用扫描电镜检测，比表面积用全自动比表面积分析仪检测，片径分布用激光粒度分析仪检测，振实密度用振实密度仪检测。
[0048]实施例1
[0049]将157g硝酸银和5g棕榈酸溶于2.5L去离子水中，搅拌溶解得银溶液；将I 1g抗坏血酸和5g棕榈酸溶于5.5L去离子水中，得还原液，将60g氢氧化钠溶于0.2L去离子水中，得碱性水溶液，控制反应温度在35°C，在120