纯铌的提纯工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提纯工艺，具体涉及一种金属铌的提纯工艺。
【背景技术】
[0002] 目前，在铌的提纯过程中，存在物料配比不合理，反应条件不理想，工艺步骤不严 谨等问题，所以，导致铌的提纯纯度不是太高，含有较多杂质，而且提纯成本也较高，工作效 率低，不符合实际生产要求。
【发明内容】
[0003] 发明目的：本发明的目的主要针对现有技术中存在的不足，提供一种工艺步骤严 谨，提纯效率高，提纯纯度高的纯铌的提纯工艺。
[0004] 技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的纯铌的提纯工艺，它包括以下步 骤，
[0005] (1)配料：按重量份数计算，取150-180份工业氧化铌和60-70份铝粉；
[0006] (2)混料：将工业氧化铌和铝粉投入V型混料器混合40-50分钟，充分接触混匀；
[0007] (3)还原炉清理：还原前清洁还原炉炉体，保证良好的还原氛围；
[0008] (4)还原：将混匀的物料放入还原炉内进行还原反应，即Al+Nb205-Nb+Al203,还 原真空度控制在50帕斯卡以内，炉内温度控制在300°C以内；
[0009] (5)出炉：将还原后的物料保证温度降低至80°C以内出炉，防止物料发生氮化等 反应；
[0010] (6)破碎：将出炉后的物料放入鄂氏破碎机内进行破碎，破碎料大小在6-7厘米；
[0011] (7)筛分：通过物料色泽区分，将充分反应料和边角夹杂料分开；
[0012] (8)真空电子束炉清理：装炉前清理炉膛，保证真空室内无可掉落杂物，清理反应 器，避免污染；
[0013] (9)装炉：将物料放入真空电子束炉内；
[0014] (10)真空电子束炉一次熔炼：保证炉膛真空度在1X10 2帕斯卡开始设备预热，电 流保持在5-8A，电压2kV，预热15分钟，控制第一遍熔炼的反应速度在5厘米/分钟，充分 融化物料，第二遍熔炼的反应速度在5-8厘米/分钟，第三遍熔炼的反应速度在10厘米/ 分钟以上，快速扫平，三遍熔炼时间控制在2小时以内；
[0015] (11)-次冷却：将一次熔炼后的物料进行冷却；
[0016] (12)真空电子束炉二次熔炼：将一次熔炼后的物料翻身熔炼，保证炉膛真空度在 IX10 2帕斯卡开始设备预热，电流保持在5-8A，电压2kV，预热15分钟，控制第一遍熔炼的 反应速度在5厘米/分钟，充分融化物料，第二遍熔炼的反应速度在5-8厘米/分钟，第三 遍熔炼的反应速度在10厘米/分钟以上，快速扫平，三遍熔炼时间控制在2小时以内；
[0017] (13)二次冷却：将二次熔炼后的物料进行冷却；
[0018] (14)出炉：二次冷却3小时后出炉；
[0019] (15)取样分析：钻床取样分析；
[0020] (16)成品：检验合格。
[0021] 有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明通过合理的物料配比， 结合准确的工艺参数，并且各反应步骤配合严谨，提纯的铌纯度高，杂质含量较少，可以有 效控制生产成本，提纯效率高，符合实际生产要求。
【具体实施方式】
[0022] 以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。
[0023] 实施例1 :
[0024] 本发明所述的纯铌的提纯工艺，它包括以下步骤，
[0025] (1)配料：按重量份数计算，取150份工业氧化铌和60份铝粉；
[0026] ⑵混料：将工业氧化铌和铝粉投入V型混料器混合40分钟，充分接触混匀；
[0027] (3)还原炉清理：还原前清洁还原炉炉体，保证良好的还原氛围；
[0028] (4)还原：将混匀的物料放入还原炉内进行还原反应，即Al+Nb205-Nb+Al203,还 原真空度控制在50帕斯卡以内，炉内温度控制在300°C以内；
[0029] (5)出炉：将还原后的物料保证温度降低至80°C以内出炉，防止物料发生氮化等 反应；
[0030] (6)破碎：将出炉后的物料放入鄂氏破碎机内进行破碎，破碎料大小在6-7厘米；
[0031] (7)筛分：通过物料色泽区分，将充分反应料和边角夹杂料分开；
[0032] (8)真空电子束炉清理：装炉前清理炉膛，保证真空室内无可掉落杂物，清理反应 器，避免污染；
[0033] (9)装炉：将物料放入真空电子束炉内；
[0034] (10)真空电子束炉一次熔炼：保证炉膛真空度在1X10 2帕斯卡开始设备预热，电 流保持在6A，电压2kV，预热15分钟，控制第一遍熔炼的反应速度在5厘米/分钟，充分融 化物料，第二遍熔炼的反应速度在6厘米/分钟，第三遍熔炼的反应速度在10厘米/分钟 以上，快速扫平，三遍熔炼时间控制在2小时以内；
[0035] (11) -次冷却：将一次熔炼后的物料进行冷却；
[0036] (12)真空电子束炉二次熔炼：将一次熔炼后的物料翻身熔炼，保证炉膛真空度在 IX10 2帕斯卡开始设备预热，电流保持在6A，电压2kV，预热15分钟，控制第一遍熔炼的反 应速度在5厘米/分钟，充分融化物料，第二遍熔炼的反应速度在6厘米/分钟，第三遍熔 炼的反应速度在10厘米/分钟以上，快速扫平，三遍熔炼时间控制在2小时以内；
[0037] (13)二次冷却：将二次熔炼后的物料进行冷却；
[0038] (14)出炉：二次冷却3小时后出炉；
[0039](15)取样分析：钻床取样分析；
[0040] (16)成品：检验合格。
[0041] 实施例2:
[0042] 本发明所述的纯铌的提纯工艺，它包括以下步骤，
[0043] (1)配料：按重量份数计算，取160份工业氧化铌和65份铝粉；
[0044] ⑵混料：将工业氧化铌和铝粉投入V型混料器混合45分钟，充分接触混匀；
[0045] (3)还原炉清理：还原前清洁还原炉炉体，保证良好的还原氛围；
[0046] (4)还原：将混匀的物料放入还原炉内进行还原反应，即Al+Nb205-Nb+Al203,还 原真空度控制在50帕斯卡以内，炉内温度控制在300°C以内；
[0047] (5)出炉：将还原后的物料保证温度降低至80°C以内出炉，防止物料发生氮化等 反应；
[0048] (6)破碎：将出炉后的物料放入鄂氏破碎机内进行破碎，破碎料大小在6-7厘米；
[0049] (7)筛分：通过物料色泽区分，将充分反应料和边角夹杂料分开；
[0050] (8)真空电子束炉清理：装炉前清理炉膛，保证真空室内无可掉落杂物，清理反应 器，避免污染；
[0051] (9)装炉：将物