一种金属过滤管的再生方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属元件循环利用技术领域，具体涉及一种金属过滤管的再生方法。【背景技术】
[0002] 现有用于西门子法生产多晶硅的净化工序中的净化系统主要包括过滤系统、反吹 系统和排渣系统。传统过滤系统主要以机械除尘和陶瓷过滤材料为主。经实践发现，机械 除尘的气固分离效果不好，尤其难以实现细小固体颗粒从气体中分离。虽然陶瓷过滤材料 具有耐高温和耐腐蚀的优点，但是陶瓷过滤材料存在的最大缺点是耐热震能力差、易碎、过 滤能力衰减快等方面。近些年来，金属过滤材料由于良好的耐温性和优良的机械性能，同时 良好的韧性和导热性使其具有很好的抗热、抗震性，此外，金属过滤材料还具有良好的加工 性能和焊接性能，引起了国内外科研工作者的广泛关注。
[0003] 金属过滤管作为西门子法多晶硅生产过程中的过滤元件，在过滤过程中，固体颗 粒在过滤管表面上被拦截而沉积在其外表面上形成滤饼，并且固体颗粒会与金属发生缓慢 的化学腐蚀而粘附在孔道以及管壁表面上。目前，国内外去除滤饼层方法基本上都采用高 压脉冲气体从滤管内向外进行反向吹扫。采用反吹脉冲气流方法通常不能完全清除管壁表 面及孔道中固体颗粒，而是有一部分残留滤饼层。经过多次过滤反吹的循环，金属过滤管 的残余压差逐渐增大，过滤能力在随之降低。
[0004] 金属过滤管进行多次反吹循环利用后，金属过滤管会发生堵死现象。目前只能用 一批新制备的金属过滤管进行更换。而被更换的金属过滤管只能作为废品，没有可再利用 的价值。
[0005] 因此，亟需研发一种对西门子法生产多晶硅净化工序的金属过滤管进行再生的新 方法。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种金属过滤管 的再生方法。该方法针对西门子法生产多晶硅工艺的净化工序中所使用的金属过滤管进行 处理，通过将湿法酸浸、反吹洗和高温还原烧结相结合的联合处理工艺，强化了金属过滤元 件的除垢、净化程度，实现了金属过滤管的工业化回收利用。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种金属过滤管的再生方法，其 特征在于，该方法包括以下步骤：
[0008] 步骤一、擦拭金属过滤管的外表面，直至将积存于金属过滤管外表面的固体截留 物清除干净为止；所述金属过滤管为西门子法生产多晶硅工艺的净化工序中所使用的金属 过滤管；
[0009] 步骤二、将步骤一中擦拭后的金属过滤管置于氢氟酸中进行酸浸处理；所述酸浸 处理的温度为l〇°C~50°C，所述酸浸处理的时间为0. 5h~12h，所述氢氟酸的用量为金属 过滤管质量的1~20倍，所述氢氟酸的质量百分比浓度为1%~20% ;
[0010] 步骤三、在步骤二中酸浸处理后的金属过滤管的一端封闭的条件下，从金属过滤 管的另一端向管内注满清水，然后采用高压气体对注满清水后的金属过滤管进行多次反吹 洗处理；
[0011] 步骤四、将步骤三中反吹洗处理后的金属过滤管放入烧舟中，再采用刚玉砂对烧 舟与金属过滤管之间的空隙进行填充，然后将装有金属过滤管和刚玉砂的烧舟放入立式氢 气炉中，在氢气气氛的保护下，将金属过滤管升温至l〇〇〇°C~1300°C后保温0. 5h~3h进 行烧结处理，自然冷却后得到再生后的金属过滤管。
[0012] 上述的一种金属过滤管的再生方法，其特征在于，步骤一中所述金属过滤管的材 质为不锈钢或蒙乃尔合金。
[0013] 上述的一种金属过滤管的再生方法，其特征在于，步骤二中所述氢氟酸的用量为 金属过滤管质量的10倍，所述氢氟酸的质量百分比浓度为10%。
[0014] 上述的一种金属过滤管的再生方法，其特征在于，步骤二中所述酸浸处理的温度 为30°C，所述酸浸处理的时间为6h。
[0015] 上述的一种金属过滤管的再生方法，其特征在于，步骤三中所述高压气体的压力 为 0? 5MPa ~5MPa。
[0016] 上述的一种金属过滤管的再生方法，其特征在于，步骤三中所述反吹洗处理的次 数为2~10次。
[0017] 上述的一种金属过滤管的再生方法，其特征在于，步骤四中所述升温的速率为 3°C /min ~1CTC /min〇
[0018] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0019] 1、本发明针对西门子法生产多晶硅工艺的净化工序中所使用的金属过滤管进行 再生处理，由于该金属过滤管上所积存的固体截留物主要为硅单质以及无晶形的Si0 2，因 此，本发明将湿法酸浸、反吹洗和高温还原烧结相结合，能有效地去除粘附在金属过滤管孔 道以及内外管壁上的颗粒状固体截留物。首先，根据固体截留物主要附着形态是包裹在内 外管壁及孔道上这一特点，本发明对金属过滤管进行酸浸处理，利用固体截留物和金属过 滤管在酸浸液中耐腐蚀的差异性，使固体截留物不断从金属过滤管中脱落下来并溶解于酸 浸液中，使得存留在金属过滤管上的固体截留物不断减小。然后，利用高压气体对金属过滤 管进行反吹洗的方法将孔道中积存的固体截留物吹出。之后，由于酸浸处理后的金属过滤 管的表面会附着一层氧化物，因此本发明将金属过滤管在氢气气氛中进行高温还原烧结。 通过对金属过滤管进行一系列处理后，使得金属过滤管的强度基本保持不变，透气性能得 到有效的恢复，尤其是其最大孔径、透气系数、压溃强度等关键指标均满足技术要求，实现 了金属过滤管的再生。
[0020] 2、本发明能够实现金属过滤管的重复利用，并且能够使企业的生产成本得到显著 降低，具有广泛的推广应用价值。
[0021] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】[0022] 实施例1
[0023] 本实施例再生处理的金属过滤管为西门子法生产多晶硅工艺的净化工序中所使 用的不锈钢过滤管，本实施例金属过滤管的再生方法包括以下步骤：
[0024] 步骤一、擦拭金属过滤管的外表面，直至将积存于金属过滤管外表面的固体截留 物清除干净为止；
[0025] 步骤二、将步骤一中擦拭后的金属过滤管置于氢氟酸中进行酸浸处理；所述酸浸 处理的温度为30°C，所述酸浸处理的时间为6h，所述氢氟酸的用量为金属过滤管质量的10 倍，所述氢氟酸的质量百分比浓度为10% ;
[0026] 步骤三、在步骤二中酸浸处理后的金属过滤管的一端封闭的条件下，从金属过滤 管的另一端向管内注满清水，然后采用压力为〇.8MPa的高压气体对注满清水后的金属过 滤管进行5次反吹洗处理；
[0027] 步骤四、将步骤三中反吹洗处理后的金属过滤管放入烧舟中，再采用刚玉砂对烧 舟与金属过滤管之间的空隙进行填充，然后将装有金属过滤管和刚玉砂的烧舟放入立式氢 气炉中，在氢气气氛的保护下，将金属过滤管以5°C /min的升温速率升温至1200°C后保温 2h进行烧结处理，自然冷却后出炉，除去烧舟和刚玉砂，得到再生后的金属过滤管。
[0028] 经本实施例再生处理前后金属过滤管的性能测试结果见表1。
[0029] 表1实施例1金属过滤管的性能测试结果
[0030]
[0032] 由表1可知，本实施例通过将湿法酸浸、反吹洗和高温还原烧结相结合，强化了金 属过滤管的除垢效力，实现了金属过滤管的高效再生，经本实施例再生后的金属过滤管能 够实现工业化回收利用，生产成本得到显著降低。
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例再生处理的金属过滤管为西门子法生产多晶硅工艺的净化工序中所使 用的不锈钢过滤管，本实施例金属过滤管的再生方法包括以下步骤：
[0035] 步骤一、擦拭金属过滤管的外表面，直至将积存于金属过滤管外表面的固体截留 物清除干净为止；
[0036] 步骤二、将步骤一中擦拭后的金属过滤管置于氢氟酸中进行酸浸处理；所述酸浸 处理的温度为40°C，所述酸浸处理的时间为4h，所述氢氟酸的用量为金属过滤管质量的12 倍，所述氢氟酸的质量百分比浓度为15% ;
[0037] 步骤三、在步骤二中酸浸处理后的金属过滤管的一端封闭的条件下，从金属过滤 管的另一端向管内注满清水，然后采用压力为2MPa的高压气体对注满清水后的金属过滤 管进行4次反吹洗处理；
[0038] 步骤四、将步骤三中反吹洗处理后的金属过滤管放入烧舟中，再采用刚玉砂对烧 舟与金属过滤管之间的空隙进行填充，然后将装有金属过滤管和刚玉砂的烧舟放入立式氢 气炉中，在氢气气氛的保护下，将金属过滤管以8°C /min的升温速率升温至1KKTC后保温 2h进行烧结处理，自然冷却后出炉，除去烧舟和刚玉砂，得到再生后的金属过滤管。
[0039] 经本实施例再生处理前后金属过滤管的性能测试结果见表2。
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