全部溶解后进行过滤，滤渣为铂精矿，用氨水洗涤2次。铂精矿含铂45.2%ο
[0025](7)将步骤(6)得到的滤液加入盐酸，控制pH=l，温度35°C，反应30min，反应结束后进行过滤。滤渣为二氯二氨合亚钯沉淀，用5%稀盐酸溶液洗涤2次；滤液为酸化液，含钯0.07g/L，加锌粉进行置换回收钯。
[0026](8)将二氯二氨合亚钯沉淀加氨水溶解，液固比1.5:1 ;加热至70°C，黄色沉淀消失为止；冷却后进行过滤，滤渣用氨水洗涤2次后返回煅烧流程。
[0027](9)将步骤(8)得到的滤液加热到45°C，按水合肼:钯=0.6:1加入水合肼还原钯，过滤得到海绵钯产品，洗涤、干燥后密封保存。产品含钯99.993%。
[0028]实施例二:
(I)取银电解生产系统电解液2m3，其中含钯为0.25g/L，含铂为0.018g/L，含硝酸6g/
L0
[0029](2)将银电解液转移到反应釜，加热至70°C，然后按铂钯含量的2.8倍加入沉淀剂二甲基乙二醛肟(按液固比2:1加去离子水搅拌分散后加入)，反应时间为30min，冷却后过滤，得到铂钯精矿和沉铂钯液。沉铂钯液含钯0.0004g/L,含铂0.0002g/L,钯沉淀率为99.8%，铂沉淀率为98.9%，返回电解槽继续电解后产出银粉含钯0.0002%。
[0030](3)铂钯精矿用pH=l的稀硝酸洗涤3次后放入干燥箱中烘干，成分为:含钯28.9%，铂1.8%，银0.05%，铜0.02%，铋0.003%，铅0.004%，剩余含量主要为有机物。
[0031](4)将步骤(3)得到的铂钯精矿放入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度600°C，煅烧2h。有机物被燃烧除弃，残留物为粗铂钯合金，含钯94.6%，含铂4.3%。
[0032](5)将粗铂钯合金用王水溶解，液固比为12:1，温度为85°C，浸出时间3h ;反应结束后过滤，滤渣用去离子水洗涤3次后返回煅烧流程。
[0033](6)将步骤(5)得到的滤液直接加氨水中和至pH=9.5，加热至80°C，红色沉淀全部溶解后进行过滤，滤渣为铂精矿，用氨水洗涤3次。铂精矿含铂47.8%。
[0034](7)将步骤(6)得到的滤液加入盐酸，控制pH=l，温度40°C，反应30min，反应结束后进行过滤。滤渣为二氯二氨合亚钯沉淀，用5%稀盐酸溶液洗涤3次；滤液为酸化液，含钯0.05g/L，加锌粉进行置换回收钯。
[0035](8)将二氯二氨合亚钯沉淀加氨水溶解，液固比2:1 ;加热至85°C，黄色沉淀消失为止；冷却后进行过滤，滤渣用氨水洗涤3次后返回煅烧流程。
[0036](9)将步骤(8)得到的滤液加热到55°C，按水合肼:钯=1:1加入水合肼还原钯，过滤得到海绵钯产品，洗涤、干燥后密封保存。产品含钯99.994%。
【主权项】
1.一种银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于: (1)银电解液来自银电解生产系统，其中含钯大于等于0.lg/L，含硝酸l~10g/L; (2)将所述银电解液转移到反应釜，加热至30~80°C，然后加入沉淀剂，将银电解液中的铂钯沉淀，冷却过滤沉淀，得到铂钯精矿和沉铂钯液； (3)铂钯精矿用ρΗ=0.5~1的稀硝酸洗涤2~3次后烘干、煅烧，将其中有机物被燃烧除弃，残留物为粗铂钯合金； (4)粗铂钯合金用王水溶解，液固比为5~15:1，温度为60~90°C，浸出时间2~5h，反应结束后过滤； (5)步骤(4)的滤液直接加碱中和至pH=l~2，然后加氨水中和至pH=9~10，温度50-90 0C，红色沉淀全部溶解后过滤，滤渣为铂精矿； (6)步骤(5)所得滤液加入盐酸，控制pH=l，温度30~50°C，反应30min，反应结束后进行过滤，滤渣为二氯二氨合亚钯沉淀； (7)将二氯二氨合亚钯沉淀加氨水溶解，液固比1~3:1，加热至60~90°C，黄色沉淀消失为止，冷却后进行过滤； (8)步骤(7)所得滤液加热到40~60°C，按水合肼:钯=0.5-1:1加入水合肼还原钯，过滤得到海绵钯产品，洗涤、干燥后密封保存。2.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(2)中所加入的沉淀剂为二甲基乙二醛肟，加入方式:按液固比2:1加去离子水搅拌分散后加入反应釜中，加入量为银电解液中铂钯含量的2.6-3倍。3.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(2)得到的沉铂钯液返回银电解槽继续电解。4.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(3)中的干燥在干燥箱中进行，煅烧在马弗炉中进行，控制粗铂钯合金中铂钯含量多98%，煅烧温度300-600 0C，煅烧时间 l~4h。5.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(4)的滤渣用去离子水洗涤2~3次后返回煅烧流程以进一步回收铂钯。6.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(5)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。7.根据权利要求1或6所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(5)所得铂精矿用氨水洗涤2~3次，让残留钯转移到滤液中。8.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(6)所得二氯二氨合亚钯沉淀用5%稀盐酸溶液洗涤2~3次，滤液为酸化液，含少量钯，加锌粉进行置换回收钯。9.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤(7)所得滤渣用氨水洗涤2~3次后返回煅烧流程。
【专利摘要】本发明是一种银电解液中铂钯的综合回收方法，其步骤将含钯大于等于0.1g/L，含硝酸1~10g/L的银电解液于反应釜中加入沉淀剂沉淀铂钯，过滤得到铂钯精矿和沉铂钯液；铂钯精矿用稀硝酸洗涤后烘干、煅烧，去除有机物得到粗铂钯合金；用王水溶解粗铂钯合金并过滤；滤液加碱中，红色沉淀全部溶解后过滤，滤渣为铂精矿，滤液加入盐酸，反应结束后过滤，滤渣为二氯二氨合亚钯沉淀；加氨水溶解二氯二氨合亚钯沉淀，冷却后进行过滤；所得滤液加热到40~60℃，按水合肼：钯=0.5~1:1加入水合肼还原钯，过滤得到海绵钯产品。本发明采用的沉淀剂选择性强，只沉淀银电解液中的钯和铂，而不沉淀银、铜、铅、铋等贱金属，铂钯精矿不含贱金属，分离和提纯容易，高效回收银电解液中的铂钯的同时净化了银电解液，返回使用降低生产成本增加了效益，取得了显著的技术效果。
【IPC分类】C22B7/00, C22B11/00
【公开号】CN105112670
【申请号】CN201510564702
【发明人】杨继生, 森维, 杨德香, 马子辉, 白家福, 林大志, 彭林, 赵勇, 李正永, 瞿儒辉
【申请人】云南锡业集团（控股）有限责任公司铅业分公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月8日