控制在150~300W，制备时间控制在 3~5h，从而得到A1-Y合金涂层；
[0037] (8)真空扩散退火：将制得的A1-Y合金涂层材料置于真空气氛炉中进行真空扩散 退火处理，处理温度控制在600~800°C，保温时间控制在2~3h，随后随炉冷却。
[0038] 其中所述的六1-￥合金靶材中质量比六1:￥ = 7:3，纯度为99.99%。
[0039] 制备出的A1-Y梯度防护合金涂层置于650、750和850°C高温环境下，其表面平整 光滑，无明显孔洞，未发现有任何起皱现象。微观结构有块状组织，呈岛状生长，颗粒之间结 合紧密，说明A1-Y梯度防护合金涂层氧化后外表层形成稳定性高、致密度好的A1203，能够 有效阻碍0原子的内扩散和基体内部Ti原子的外扩散，表现为A1-Y梯度防护合金涂层具 有良好的抗高温氧化能力，最终在高温恶劣服役条件下起到保护基体的作用。
[0040] 下面通过一个具体的实施例来说明本发明γ-TiAl合金表面耐高温氧化的A1-Y 梯度防护合金涂层的制备方法。
[0041] (1)熔铝：将工业纯铝锭加入石墨坩埚中，置于750°C加热环境内，恒温保温 30min，同时除去熔融铝液表面的氧化物；
[0042] (2)熔钇：将钇块加入加料器中，然后加入石墨坩埚中，置于750°C加热环境内，恒 温保温30min，注意除去熔融钇液表面的氧化物；
[0043] (3)混合熔融液：将熔融态的铝液和钇液倒入同一石墨坩埚中，不断搅拌混合液， 使A1和Y进行合金化反应，成为合金化熔液
[0044] 合金化反应：Al+Y-A1Y;
[0045] (4)制备靶材：将混合A1Y合金溶液静置30min，然后逐渐降温至680 °C后，将熔融 合金液倒入模具内，饶注成Φ100X3mm的圆形祀材；
[0046] (5)基体材料预处理：准备γ-TiAl合金，在金相砂纸上逐级打磨、绒布抛光至无 划痕的理想抛光面后，置于酒精中加以超声清洗；
[0047] (6)预热、净化处理：将A1-Y合金靶材和γ-TiAl合金置于炉膛，调节靶材与 γ-TiAl合金之间距离15_。首先将炉膛内真空抽至10 4Pa，通入氩气，使炉膛内压强保持 在0. 45Pa。对A1-Y合金革E1材施以偏压，处理时间保证在lOmin，对γ-TiAl合金进行离子 蚀刻与清洗，净化表面；
[0048] (7)磁控溅射A1-Y合金涂层：将A1-Y合金靶材和γ-TiAl合金之间距离控制在 15-20mm，炉膛内压强控制在0. 3-0. 5Pa，靶材功率控制在150-300W，制备时间控制在3-5h， 从而得到A1-Y合金涂层；
[0049] (8)真空扩散退火：将制得的A1-Y合金涂层材料置于真空气氛炉中进行真空扩散 退火处理，处理温度控制在700°C，保温时间控制在2. 5h，随后随炉冷却。
[0050] 磁控溅射A1-Y合金涂层正交试验工艺参数及试验结果
[0051]
[0053] 根据制得的A1-Y梯度防护合金涂层的厚度及结合力，得出试样1的制备工艺最好 (即最佳工艺）：祀材功率150W，炉膛内压强0. 40Pa，制备时间5h，极间距15mm;
[0054] 由最佳工艺制得的A1-Y梯度防护合金涂层由表及里依次为沉积层、扩散层、基体 层等三部分；上述沉积层由A1和A1J组成；
[0055] 如图1和图2所示，由最佳工艺制得的A1-Y梯度防护合金涂层表面完整、致密，微 观结构有块状组成，呈岛状生长机制；
[0056] 如图3和图4所示，由最佳工艺制得的A1-Y梯度防护合金涂层中沉积层约20μm， 由A1和Y组成，扩散层约20μm，A1和Y含量缓慢下降，Ti含量缓慢上升，不存在元素含量 突变情况；
[0057] 如图5所示，由最佳工艺制得的A1-Y梯度防护合金涂层主要由A1和A13Y组成，Y 兀素有助于细化晶粒，从而有效提尚涂层与基体的结合力；
[0058] 如图6、图7和图8所示，由最佳工艺制得的A1-Y梯度防护合金涂层分别经历过 650、750和850°C循环氧化100h的表明形貌，表面平整光滑，无明显孔洞，未发现有任何起 皱现象。微观结构有块状组织，呈岛状生长，颗粒之间结合紧密，说明A1-Y梯度防护合金涂 层氧化后外表层形成稳定性高、致密度好的A1203，能够有效阻碍0原子的内扩散和基体内 部Ti原子的外扩散，表现为A1-Y梯度防护合金涂层具有良好的抗高温氧化能力，最终在高 温恶劣服役条件下起到保护基体的作用。
[0059] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 一种y-TiAl合金表面耐高温氧化的Al-Y梯度防护合金涂层，其特征在于：由表 及里依次包括沉积层、扩散层、基体层三部分，所述沉积层成分为Al 65~70wt %、Y30~ 35wt%组成；所述扩散层成分为Al 38~60wt%、Y0.3~27wt%、Ti 13~61wt%。2. 如权利要求1所述的y -TiAl合金表面耐高温氧化的Al-Y梯度防护合金涂层，其特 征在于：所述Al-Y梯度防护合金涂层厚度为40~60 y m。3. -种y-TiAl合金表面耐高温氧化的Al-Y梯度防护合金涂层的制备方法，其特征在 于：包括如下步骤 (1) 熔铝：将工业纯铝锭加入石墨坩埚中，置于700~80(TC加热环境内，恒温保温 30min，同时除去熔融铝液表面的氧化物； (2) 熔钇：将钇块加入加料器中，然后加入石墨坩埚中，置于700~800°C加热环境内， 恒温保温30min，同时除去熔融钇液表面的氧化物； (3) 混合熔融液：将熔融态的铝液和钇液倒入同一石墨坩埚中，不断搅拌混合液，使Al 和Y进行合金化反应，成为合金化熔液 合金化反应：A1+Y - AlY ; (4) 制备靶材：将混合AlY合金溶液静置30min，然后逐渐降温至680~700 °C后，将熔 融合金液倒入模具内，饶注成fIj 100 X 3mm的圆形祀材； (5) 基体材料预处理：准备Y-TiAl合金，在金相砂纸上逐级打磨、绒布抛光至无划痕 的理想抛光面后，置于酒精中加以超声清洗； (6) 预热、净化处理：将Al-Y合金靶材和y-TiAl合金置于炉膛，调节靶材与y-TiAl 合金之间距离15-20mm，首先将炉膛内真空抽至IO 4Pa,通入氩气，使炉膛内压强保持在 0. 3-0. 5Pa，对Al-Y合金靶材施以偏压，处理时间保证在10-20min，对y-TiAl合金进行离 子蚀刻与清洗，净化表面； (7) 磁控溅射Al-Y合金涂层：将Al-Y合金靶材和y -TiAl合金之间距离控制在15~ 25mm，炉膛内压强控制在0. 3~0. 5Pa，靶材功率控制在150~300W，制备时间控制在3~ 5h，从而得到Al-Y合金涂层； (8) 真空扩散退火：将制得的Al-Y合金涂层材料置于真空气氛炉中进行真空扩散退火 处理，处理温度控制在600~800°C，保温时间控制在2~3h，随后随炉冷却。
【专利摘要】本发明公开一种γ-TiAl合金表面耐高温氧化的Al-Y梯度防护合金涂层及其制备方法，采用磁控溅射方法均匀的在γ-TiAl合金表面溅射Al和Y离子，工艺过程包括：(1)预热、净化处理：将Al-Y合金靶材和γ-TiAl合金置于炉膛，调节靶材与γ-TiAl合金之间距离15mm。首先将炉膛内真空抽至10-4Pa，通入氩气，使炉膛内压强保持在0.45Pa。对Al-Y合金靶材施以偏压，处理时间保证在10min，对γ-TiAl合金进行离子蚀刻与清洗，净化表面；(2)将Al-Y合金靶材和γ-TiAl合金之间距离控制在15～25mm，炉膛内压强控制在0.3～0.5Pa，靶材功率控制在150～250W，制备时间控制在3～5h，从而得到Al-Y梯度防护合金涂层。本发明制得的Al-Y梯度防护合金涂层与γ-TiAl合金结合性能良好，表面平整致密，能够在高温服役条件下有效保护γ-TiAl合金。
【IPC分类】C23C14/16, C23C14/58, C23C14/35
【公开号】CN105239049
【申请号】CN201510659228
【发明人】梁文萍, 夏金姣, 缪强, 任蓓蕾, 徐一, 胡荣耀, 李柏强
【申请人】南京航空航天大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月12日