一种高硬度、高强度、耐点蚀的超细晶不锈钢及其制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于合金材料技术领域，具体设及一种高硬度、高强度、耐点蚀的超细晶不 诱钢及其制备方法。
【背景技术】：
[0002] 不诱钢因其良好的综合性能被广泛的应用于工业，其在国民经济中占有重要的地 位。而奥氏体不诱钢的生产总值占不诱钢生产总值的70%左右。但是，不诱钢硬度比较低， 小于200HV，抗拉强度也只有500MPa左右，并且存在严重的点蚀现象。有统计显示：在美国 每年因为点蚀造成的损失占了国民生产总值的3%，1/3的化学设备都是因为点蚀而停工， 可见点蚀的危害有多大，点蚀的防护至关重要。
[0003] 细化晶粒是增强其耐蚀性能的一种途径。目前，不诱钢材料主要通过锻造或社制 来细化晶粒，但运种方法很难得到大块组织均匀且晶粒细化的材料，而且其晶粒很难达到 纳米级。
【发明内容】
：
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种高硬度、高强度、耐点蚀的超 细晶不诱钢及其制备方法。 阳〇化]为达到上述目的，本发明采用了W下技术方案来实现的：
[0006] 一种高硬度、高强度、耐点蚀的超细晶不诱钢，该不诱钢按质量分数计由W下组分 组成：
[0007] Fe:64%~74%、Cr:18 ~21%、Ni:7%~10%、M〇 :1%~3%，其余为杂质。
[0008] 本发明进一步的改进在于，所述不诱钢的密度为7. 7~7. 8g/cm3，致密度为97~ 98%。 W09] 本发明进一步的改进在于，所述不诱钢的硬度为400~450HV，抗拉强度 > 880M化。
[0010] 本发明进一步的改进在于，所述不诱钢是由化粉、化粉、Ni粉W及Mo粉依次经机 械合金化、热压烧结W及热处理制备而成。
[0011] 上述高硬度、高强度、耐点蚀的超细晶不诱钢的制备方法，包括W下步骤：
[0012] 1)两次机械合金化
[0013] 首先利用机械合金化使化-Mo混合粉体形成高能态化(Mo)预合金固溶体粉末，然 后将化粉、化粉、Ni粉和化(Mo)预合金固溶体粉末机械合金化，形成单一的BCC结构固溶 体粉末；
[0014] 2)将机械合金化制备得到的BCC结构固溶体粉末进行无气氛保护的中压烧结得 到块状不诱钢；
[001引扣对得到的块材不诱钢热处理，得到高硬度、高强度、耐点蚀的超细晶不诱钢。
[0016] 本发明进一步的改进在于，所述步骤1)具体包括W下步骤：
[0017] 先将Mo粉化粉按照质量比为1 :1配比混匀，棒磨16~2地，形成化(Mo)预合金 固溶体粉末，然后将化粉、化粉Ni粉及预制化(Mo)粉末混合均匀得到混合粉体，将混合 粉体机械研磨8~16h，得到BCC结构溶体粉末，然后置于真空干燥箱中干燥，其中，研磨过 程中采用氣气气氛保护，并采取干磨湿取的方式在研磨完成后将固溶体粉末取出。
[0018] 本发明进一步的改进在于，所述步骤2)具体包括W下步骤：
[0019] al)将待烧结固溶体粉末装入有石墨纸保护的高溫合金模腔内，并在热压烧结炉 中对所述待烧结固溶体粉末施加200MPa压力；
[0020] a2)在压力下冷压保压15~20min;
[0021] a3)经过步骤a2)后，W8~10°C/min加热至烧结溫度850~950°C，然后保溫 30 ~60min; 阳0巧a4)保溫后停止加热，并随炉冷却至室溫，冷却后卸压并取出高溫合金模腔内的块 状不诱钢。
[0023] 本发明进一步的改进在于，对得到的块状不诱钢进行热处理，其热处理工艺为：将 块状不诱钢放置于在1050°c~liocrc的空气炉中，保溫20~40min，取出水冷至室溫，即得 到高硬度、高强度、耐点蚀的超细晶不诱钢。
[0024] 相对于现有技术，本发明的有益效果体现在： 阳0巧]本发明主要利用机械合金化运一非平衡合金制备工艺，使化、Ni、Mo固溶在化中， 形成亚稳的BCC结构，在随后的热压烧结过程中，由于元素基本已经分布均匀，所W很快速 的向FCC结构转变。由于得到的块材晶粒特别细小，从而大幅提高该不诱钢的硬度，获得了 硬度达到400HVW上，抗拉强度达到880MPaW上，耐点蚀能力远超过普通31化不诱钢。
[0026] 综上所述，本发明制备的不诱钢元素分布均匀，晶粒都在纳米级。
【附图说明】：
[0027] 图1为机械研磨得到的单相BCC结构的固溶体粉末XRD检测结果图；
[0028] 图2为最终所得不诱钢块材XRD检测结果图；
[0029] 图3为所烧结不诱钢与标准31化晶粒大小对比图，其中，图3为（a)为31化不诱 钢显微组织图，图3为化）为机械合金化高硬度抗点蚀不诱钢显微组织图；
[0030] 图4为所制得不诱钢块材和标准31化不诱钢在3. 5%化C1溶液中的极化曲线；
[0031] 图5为所制得不诱钢块材和标准31化不诱钢在0. 5M硫酸溶液中的极化曲线；
[0032] 图6为所制得不诱钢块材和标准31化不诱钢在5%化C1溶液中的浸泡8化后的 形貌图，其中，图6为（a)为机械合金化制得不诱钢形貌图，图6为化）为标准316L形貌 图；
[0033] 图7为所制得不诱钢块材和31化不诱钢在0.5M硫酸溶液中极化腐蚀后的形貌 图，其中，图7为（a)为机械合金化制得不诱钢形貌图，图7为化）为标准316L形貌图。
【具体实施方式】：
[0034] 下面结合附图和实施例对本发明做详细说明，所述是对本发明的解释，而非限制。 阳0对 实施例1
[0036] 一种高硬度、高强度、耐点蚀的超细晶不诱钢的制备方法，原料化粉、化粉、Ni粉、 Mo粒度均为200目，纯度均为99 %，具体工艺流程如下：
[0037] 1、先将Mo粉化粉按照质量比为1 :1配比混匀，棒磨16h，形成化(Mo)预合金固 溶体粉末，研磨过程中采用氣气气氛保护，并采取干磨湿取的方式在研磨完成后将固溶体 粉末取出，然后置于真空干燥箱中干燥； 阳03引 2、将化粉、化粉、Ni粉及预制化(Mo)粉末按69 :18 :9 :4的质量比混合均匀得到 混合粉体，将混合粉体机械研磨化，如图1所示，得BCC固溶体粉末，研磨过程中采用氣气气 氛保护，并采取干磨湿取的方式在研磨完成后将固溶体粉末取出，然后置于真空干燥箱中 干燥；
[0039] 3、经过步骤2后，将高能态预合金固溶体粉末在热压烧结炉上进行热压烧结：
[0040] 1)将该粉末装入有高纯石墨纸保护的高溫合金模腔内；加压力200MPa;
[0041] 2)在该压力下冷压保压15min(室溫）； 阳0创扣送电加热（l〇°C /min)至烧结溫度950°C保溫60min ;
[0043] 4)断电冷却至室溫，卸压，取出试样；
[0044] 4、将试样放入溫度为1050°C的空气炉中，待溫度稳定至1050°C时保溫30min，取 出水冷，得到不诱钢。 W45] 由图2可W看出，所得到的为双相不诱钢，其中奥氏体占了绝大部分，另有少量铁 素体存在。
[0046] 所述热压烧结炉结构由普通四立柱油压机和半开式碳化娃棒加热炉膛组成，无需 气氛保护，油压机吨位达60吨，加热溫度可达1300°C，可保证中压烧结工艺参数实现。
[0047]本发明使用的模具材料为高溫合金材料，使用溫度可达iiocrc，模腔内接触机械 合金化不诱钢合金粉末处均加附高纯石墨纸，其作用1)在高溫下形成一个还原保护气氛 环境，保证合金粉末烧结过程中不氧化；2)便于烧结完成后脱模取样。 W48] 从表1可W看出实施例1所制备的不诱钢组成：
[0049]表1不诱钢成分分析检测结果阳化0]
阳化1] 实施例1制备不诱钢烧结块材：硬度：415. 6HV;抗拉强度：903. 59MPa。如图3可 W看出其，晶粒尺寸很小，只有几十个纳米。
[0052] 标准31化不诱钢硬度<200HV，抗拉强度500MPa左右，而本发明制备不诱钢材料硬 度为400~450HV，抗拉强度〉880MPa，从图4、图5的极化曲线中可W看出其在化C1、稀硫 酸腐蚀液中的自腐蚀电位更高，纯化平台较标准316L长，也就是说纯化膜更致密。从图6、 图7的浸泡实验结果也可W看出其耐蚀性明显优于31化不诱钢。
[0053] 本发明采用中压热压烧结，使粉末冶金块材的密度达到7. 8g/cm3左右，致密度达 97%左右。
[0054] 实施例2 阳化日]具体工艺流程如下：
[0056] 1、先将Mo粉化粉按照质量比为1 :1配比混匀，棒磨16h，形成化(Mo)预合金固 溶体粉末，研磨过程中采用氣气气氛保护，并采取干磨湿取的方式在研磨完成后将固溶体