下， 0. 6巧m(2.Is1)时为 15. 58 任a.s)、l巧m时为 10. 85 任a.S)、化pm时为 6. 408 任a.S)、5巧m 时为 3. 405(Pa·3)、6. 4rpm(20.Is1)时为 2. 907(Pa·3)，25°C下测定的Irpm的粘度与虹pm 的粘度的比灯il)为3.2, 25°C下测定的2s1的粘度与20s1的粘度的比灯i2)为5. 4,接合 材料（银糊料）的印刷性（印刷适应性）为良好。
[0069] 使用该接合材料（银糊料），通过与实施例1同样的方法得到接合体。对于该接 合体，通过与实施例1同样的方法，算出接合面的空隙率，测定剪切强度，结果是：空隙率为 25. 8%的高值、不好，剪切强度为26. 3MPa的高值、良好。
[0070] 实施例7
[0071] 除了使用5. 353质量％的1-辛醇代替1-癸醇作为醇溶剂W外，准备了由与实施 例2同样的银糊料构成的接合材料。
[0072] 通过与实施例1同样的方法计算该接合材料（银糊料）的粘度，结果是：25°C下， 0. 6;rpm(2.Is1)时为 303. 7(Pa·S)、l;rpm时为 273. 2(Pa·S)、2;rpm时为 156(Pa·S)、5;rpm 时为67. 34任a·s)、6.4巧m(20.Is1)时为49. 21任a·s)，25 °C下测定的1巧m的粘度与虹pm 的粘度的比灯il)为4. 1，25°C下测定的2s1的粘度与20s1的粘度的比灯i2)为6. 2,接合 材料（银糊料）的印刷性（印刷适应性）为良好。
[0073] 使用该接合材料（银糊料），通过与实施例1同样的方法得到接合体。对于该接合 体，通过与实施例1同样的方法，算出接合面的空隙率，测定剪切强度，结果是：几乎没有空 隙，空隙率为〇%、非常好，剪切强度为28. 4MPa的高值、良好。
[0074] 实施例8
[00巧]除了使用2. 6765质量％的1-癸醇和2. 6765质量％的祗締类的醇（日本泰本化 学株式会社制的T0E-100 (由松节油和乙二醇衍生而得的祗締酸））来代替5. 353质量％的 1-癸醇作为醇溶剂W外，准备了由与实施例2同样的银糊料构成的接合材料。
[0076] 通过与实施例1同样的方法计算该接合材料（银糊料）的粘度，结果是：25°C下， 0.化pm化Is1)时为 377(Pa·S)、1 巧m时为 266. 9(Pa·S)、化pm时为 146(Pa·S)、5巧m时 为 63. 19(Pa·S)、6. 4rpm(20.Is1)时为 50. 55(Pa·S)，25°C下测定的Irpm的粘度与虹pm 的粘度的比灯il)为4. 2, 25°C下测定的2s1的粘度与20s1的粘度的比灯i2)为7. 5,接合 材料（银糊料）的印刷性（印刷适应性）为良好。
[0077] 使用该接合材料（银糊料），通过与实施例1同样的方法得到接合体。对于该接合 体，通过与实施例1同样的方法，算出接合面的空隙率，测定剪切强度，结果是：几乎没有空 隙，空隙率为〇%、非常好，剪切强度为49. 7MPa的高值、良好。 阳〇7引实施例9 阳079] 将被己酸覆盖的银微粒的量改为20. 108质量％、将被油酸覆盖的银粒子的量改 为73. 392质量％、将作为烧结助剂（添加剂）的二甘醇酸值GA)(二簇酸）的量改为0. 062 质量％、将酸类分散剂的量改为0. 929质量％、将憐酸醋类分散剂的量改为0. 074质量％、 将作为溶剂的Ξ醇的量改为0. 464质量％，使用2. 485质量％的1-癸醇和2. 485质量％的 祗締类的醇（日本泰本化学株式会社制的T0E-100)来代替5. 353质量％的1-癸醇作为醇 溶剂，除此W外，准备了由与实施例2同样的银糊料构成的接合材料。
[0080] 通过与实施例1同样的方法计算该接合材料（银糊料）的粘度，结果是：25°C下， 0. 6;rpm(2. 1S1)时为 602. 4(Pa·S)、l;rpm时为 497. 1(Pa·S)、2;rpm时为 232. 6(Pa·S)、5;rpm 时为79. 26任a·s)、6.4巧m(20.Is1)时为56. 78任a·s)，25 °C下测定的1巧m的粘度与虹pm 的粘度的比灯il)为6. 3, 25°C下测定的2s1的粘度与20s1的粘度的比灯i2)为10. 6,接 合材料（银糊料）的印刷性（印刷适应性）为良好。
[0081] 使用该接合材料（银糊料），通过与实施例1同样的方法得到接合体。对于该接合 体，通过与实施例1同样的方法，算出接合面的空隙率，测定剪切强度，结果是：几乎没有空 隙，空隙率为〇%、非常好，剪切强度为78.IMPa的高值、良好。 阳0間 实施例10
[0083] 将被己酸覆盖的银微粒的量改为20. 215质量％、将被油酸覆盖的银粒子的量改 为73. 785质量％、将作为烧结助剂（添加剂）的二甘醇酸值GA)(二簇酸）的量改为0. 057 质量％、将酸类分散剂的量改为0. 857质量％、将憐酸醋类分散剂的量改为0. 069质量％、 将作为溶剂的Ξ醇的量改为0. 429质量％，使用2. 295质量％的1-癸醇和2. 295质量％的 祗締类的醇（日本泰本化学株式会社制的T0E-100)来代替5. 353质量％的1-癸醇作为醇 溶剂，除此W外，准备了由与实施例2同样的银糊料构成的接合材料。
[0084] 通过与实施例1同样的方法计算该接合材料（银糊料）的粘度，结果是：25°C下， 0. 6巧m(2.Isi)时为 794 任a.s)、l巧m时为 651.^化·s)、2巧m时为 350. ^化·s)、5巧m 时为98. 11任曰·3)、6. 4巧m(20.Is1)时为50. 12任曰·3)，25°C下测定的1巧m的粘度与5巧m 的粘度的比灯il)为6.6, 25°C下测定的2s1的粘度与20s1的粘度的比灯i2)为15. 8,接 合材料（银糊料）的印刷性（印刷适应性）为良好。
[0085] 使用该接合材料（银糊料），通过与实施例1同样的方法得到接合体。对于该接合 体，通过与实施例1同样的方法，算出接合面的空隙率，测定剪切强度，结果是：几乎没有空 隙，空隙率为〇%、非常好，剪切强度为26. 6MPa的高值、良好。
[0086] 表1~表4中示出运些实施例和比较例的接合材料的制造条件和特性。另外，表 4中，将接合材料的粘度、印刷性和接合面的空隙率为良好的情况表示为"0"，将不好的情 况表示为"X"。
[0087] [表U
[0088]
[0089] [表 2]
[0090]
【主权项】
1. 接合材料，其为由包含平均一次粒径1~50nm的银微粒、平均一次粒径0. 5~4μm 的银粒子、溶剂和分散剂的银糊料构成的接合材料，其特征在于，银微粒的含量为5~30质 量％、银粒子的含量为60~90质量％、银微粒和银粒子的总含量为90质量％以上。2. 如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，所述分散剂由酸类分散剂和磷酸酯类 分散剂构成。3. 如权利要求2所述的接合材料，其特征在于，相对于所述银糊料，所述磷酸酯类分散 剂的量为0.01~〇. 1质量％。4. 如权利要求2所述的接合材料，其特征在于，相对于所述银糊料，所述酸类分散剂的 量为0.5~2质量％。5. 如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，所述银糊料包含烧结助剂。6. 如权利要求5所述的接合材料，其特征在于，所述烧结助剂是二甘醇酸。7. 如权利要求5所述的接合材料，其特征在于，相对于所述银糊料，所述烧结助剂的量 为0.01~(λ1质量％。8. 如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，所述溶剂由醇和三醇构成。9. 如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，所述银微粒被碳数8以下的有机化合物 覆盖。10. 如权利要求9所述的接合材料，其特征在于，覆盖所述银微粒的有机化合物是己 酸。11. 如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，所述银粒子被有机化合物覆盖。12. 如权利要求11所述的接合材料，其特征在于，覆盖所述银粒子的有机化合物是油 酸。13. 如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，在通过使所述接合材料介于被接合物 间进行加热，使所述接合材料中的银烧结且介于银接合层将被接合物彼此接合时，相对于 银接合层的接合面的面积，空隙所占的面积的比例少于10%。14. 如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，利用流变仪在25°C下以6.4rpm测定 所述接合材料的粘度时的粘度为l〇〇Pa·s以下。15. 接合方法，其特征在于，通过使权利要求1~14中任一项所述的接合材料介于被接 合物间进行加热，使接合材料中的银烧结以形成银接合层，再通过该银接合层将被接合物 彼此接合。
【专利摘要】在由包含被己酸等碳数8以下的有机化合物覆盖的平均一次粒径为1～50nm的银微粒、被油酸等有机化合物覆盖的平均一次粒径为0.5～4μm的银粒子、由3～7质量％的醇和0.3～1质量％的三醇构成的溶剂、由0.5～2质量％的酸类分散剂和0.01～0.1质量％的磷酸酯类分散剂构成的分散剂、和0.01～0.1质量％的二甘醇酸等烧结助剂的银糊料构成的接合材料中，银微粒的含量为5～30质量％、银粒子的含量为60～90质量％、银微粒和银粒子的总含量为90质量％以上。
【IPC分类】B22F7/08, B22F1/02, B22F1/00, H05K3/32
【公开号】CN105307801
【申请号】CN201480034825
【发明人】远藤圭一, 永冈实奈美, 栗田哲, 三好宏昌, 河野佳子, 宫泽彰宏
【申请人】同和电子科技有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年6月19日
【公告号】EP3012048A1, US20160136763, WO2014204013A1