一种Nb-Si-Ta-W合金材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种Nb-Si-Ta-W合金材料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 随着航天航空技术的发展，需要一种超过目前高温合金使用温度极限的材料，这 种新材料需具有高熔点、低密度、1300°C~1400°C抗氧化性能和优异的高温强度等特点。目 前，人们的研究重点集中在难熔金属间化合物复合材料上，尤其是Nb-Si系合金材料，这些 材料具有在1350°C以上服役的潜力。Nb-Si系合金材料与高温合金材料相比有许多优异的 性能：密度低、弹性模量大、高温强度高等，因此，许多发达国家已经开展了具有更高承温能 力的新型超高温Nb-Si系合金材料的研究。然而，现有技术中Nb-Si系合金材料较差的室 温断裂韧性限制了它们的应用，室温断裂韧性和高温强度没有达到良好的平衡，需要进一 步提高室温断裂韧性和高温强度。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种 Nb-Si-Ta-W合金材料，该合金材料在室温条件下的断裂韧性为40MPa·m1/2~52MPa·m1/2， 压缩强度为1600MPa~2300MPa，在1200°C条件下压缩强度为870MPa~1570MPa，在1500°C 条件下的压缩强度为527MPa~773MPa、氧质量含量为50ppm~70ppm，该Nb-Si-Ta-W合金 材料室温断裂韧性、室温压缩强度和高温压缩强度达到了良好平衡，能够应用于1500°C以 上的环境中。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其 特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si10%~20%，Ta5%~20%，W5%~15%，余 量为Nb和不可避免的杂质。
[0005] 上述的一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成： Si12%~18%，Ta7%~13%，W8%~12%，余量为Nb和不可避免的杂质。
[0006] 上述的一种Nb-Si-Ta-W合金材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成： Si16%，Ta11%，W10%，余量为Nb和不可避免的杂质。
[0007] 另外，本发明还提供了一种制备上述Nb-Si-Ta-W合金材料的方法，其特征在于， 包括以下步骤：
[0008] 步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于 真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于IX10 3Pa的条件下电弧熔炼2~4次，得到半成品 铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为7kA~9kA，熔炼电压为30V~50V;
[0009] 步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成棒材，然后打磨所述棒材去除表 面氧化皮，打磨后将棒材在真空度小于5X10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后 得到Nb-Si-Ta-W合金材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0. 9A~1. 1A，熔炼电压为 40kV~60kV〇
[0010] 上述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述钽粉 的质量纯度不小于99%，所述钨粉的质量纯度不小于99%，所述铌粉的质量纯度不小于 99%〇
[0011] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0012] 1、本发明Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为40MPa·m1/2~ 52MPa·m1/2,压缩强度为1600MPa~2300MPa，在1200 °C条件下压缩强度为870MPa~ 1570MPa，在1500°C条件下的压缩强度为527MPa~773MPa、氧质量含量为50ppm~70ppm， 该Nb-Si-Ta-W合金材料室温断裂韧性、室温压缩强度和高温压缩强度达到了良好平衡，能 够应用于1500°C以上的环境中。
[0013] 2、本发明采用电弧熔炼+电子束区域熔炼的工艺过程制备Nb-Si-Ta-W合金材料， 一方面，本发明制备的Nb-Si-Ta-W合金材料由于固体杂质含量及气体杂质含量均极低，提 高了Nb-Si-Ta-W合金材料在高温条件下使用的可靠性，并且改善了Nb-Si-Ta-W合金材料 的室温断裂韧性，另一方面，采用电子束浮区熔炼的工艺制备得到的Nb-Si-Ta-W合金材料 的微观组织中含有板条状的铌固溶体（Nbss)相和他#13金属间化合物相，这种微观组织特 征极大提高了Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性，将难熔金属钽和钨引入到Nb-Si合金 体系，能够起到强化Nb-Si系合金的作用，改善了Nb-Si系合金的室温压缩强度，且显著提 高了Nb-Si系合金的高温压缩强度。
[0014] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明实施例1制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织图。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1
[0017] 本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Sil6%，Ta11%， Wl〇%，余量为Nb和不可避免的杂质。
[0018] 本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
[0019] 步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于 真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1X10 3Pa的条件下电弧熔炼4次，得到半成品铸 锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA，熔炼电压为40V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于 99 %，所述钽粉的质量纯度不小于99 %，所述钨粉的质量纯度不小于99 %，所述铌粉的质 量纯度不小于99% ;
[0020] 步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为30mm，长度为 800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将 棒材在真空度小于5X10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金 材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1A，熔炼电压为50kV。
[0021] 从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条 状的铌固溶体（Nbss)相和柱状的Nb5Si3金属间化合物相，Nb-Si-Ta-W合金材料在断裂过 程中，这种板条状的铌固溶体（Nbss)相能够使裂纹发生偏转、桥接和分叉等，阻止或延迟 了裂纹的传播，同时裂纹在偏转、桥接和分叉过程中吸收大量的能量，因此Nb-Si-Ta-W合 金材料的室温断裂韧性得到极大的提高，进一步测试本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材 料中铌固溶体（Nbss)相和Nb5Si3金属间化合物相的化学组成，结果见表1。
[0022] 表1实施例1制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的化学组成
[0023]
[0024] 如表1所示，难熔金属Ta和W固溶在铌中形成铌固溶体（Nbss)，改善了 Nb-Si-Ta-W合金材料的室温压缩强度，同时显著提高了Nb-Si-Ta-W合金材料的高温压缩 强度，同时由于电子束区域熔炼工艺过程是无坩埚熔炼，避免了坩埚的污染，极大地降低了 合金材料中的氧质量含量。
[0025] 本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧性为47MPa·ι?1/2,压 缩强度为2300MPa，在1200°C条件下的压缩强度为1570MPa，在1500°C条件下的压缩强度为 773MPa、氧质量含量为50ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧性和高温强度达到了 良好平衡。
[0026] 实施例2
[0027] 本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Sil5%，Ta10%， W10%，余量为Nb和不可避免的杂质。
[0028] 本实施例制备Nb-Si-Ta-W合金材料的方法包括以下步骤：
[0029] 步骤一、将硅粉、钽粉、钨粉和铌粉混合均匀后压制成电极，然后将所述电极置于 真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1X10 3Pa的条件下电弧熔炼3次，得到半成品铸 锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为7kA，熔炼电压为30V，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于 99 %，所述钽粉的质量纯度不小于99 %，所述钨粉的质量纯度不小于99 %，所述铌粉的质 量纯度不小于99% ;
[0030] 步骤二、将步骤一中所述半成品铸锭切割加工成横截面直径为3 0mm，长度为 800mm的棒材，然后打磨所述棒材去除表面氧化皮，并用无水乙醇清洗干净，打磨清洗后将 棒材在真空度小于5X10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-Ta-W合金 材料；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为〇. 9A，熔炼电压为40kV。
[0031] 本实施例制备的Nb-Si-Ta-W合金材料的显微组织中含有板条状的铌固溶体 (Nbss)相和柱状的他4丨3金属间化合物相，该Nb-Si-Ta-W合金材料在室温条件下的断裂韧 性为50MPa·m1/2,压缩强度为2010MPa，在1200°C条件下的压缩强度为1120MPa，在1500°C 条件下的压缩强度为675MPa、氧质量含量为55ppm，该Nb-Si-Ta-W合金材料的室温断裂韧 性和高温强度达到了良好平衡。
[0032] 实施例3
[0033] 本实施例Nb-Si-Ta-W合金材料由以下原子百分比的原料制成：Si20%，Ta20%， W15%，余