一种烧结制备钼板坯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种烧结制备钼板坯的方法。
【背景技术】
[0002]生产LED显示屏、太阳能薄膜过程中，钼材料常用做磁控溅射靶材使用。因此，要求作为靶材使用的钼材料具有高纯度和显微组织均匀的特点，而钼靶材的性能处理受加工过程的影响，生产原料的钼板坯的纯度和组织均匀性就显得尤为重要。作为靶材的重要原材料，钼板坯一般采用粉末冶金法制备，主要步骤为:粉末预处理、冷等静压压制、氢气烧结。现有钼板坯的制备方法主要存在以下几个问题:采用细颗粒钼粉制备大单重板坯时，由于钼粉容易团聚导致流动性差和松装密度偏低，因此在装粉过程中粉末间易产生“搭桥”，需多次敲击振实，且振实效果不可控，不同板坯的装粉量情况不一致，导致板坯板型差，厚度不均；采用单一粗颗粒钼粉制备大单重板坯时，烧结致密化过程较慢，需要的烧结温度较高，烧结时间较长;而采用亚微米级的钼粉，虽然可以降低烧结温度，减少烧结时间，但亚微米级钼粉生产工艺复杂，成本高，不易推广。
[0003]专利CN 102699327A中提到采用粒度2.4μπι?3.2μπι的钼粉，经成型后，需在氢气中频烧结炉中1900°C加热30h。由此可以看出使用单一粗颗粒钼粉制备坯料时，烧结温度较高，烧结时间过长，能耗高。
[0004]专利CN88103458.4中提到可以在1300°C?1600°C温度，经120min?360min烧结粒度< 0.5μπι的高纯超细压制的钼坯料。但从专利CN201010107245可知亚微米级(粒度< 1.0μm)钼粉相比常规钼粉，生产工艺复杂，且需专门还原设备，生产成本高。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种烧结制备钼板坯的方法。该方法使用的钼粉都是常见的市售牌号，成本可控，且易于采购;经过混合后的钼粉，松装密度得到提高，流动性得到改善，装粉过程中更易于钼粉在胶套的填装，改善了压制后的坯料板型;最高烧结温度有所降低，减少了设备等的损耗和能耗。采用该方法制备的钼板坯晶粒度适中，晶粒数为1700个/mm3?2300个/mm3，晶粒尺寸分布较窄，密度为9.92g/cm3?9.98g/cm3。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0007]步骤一、按照以下重量百分比称取各原料:平均粒度为1.5μπι?2.5μπι的钼粉末20 %?30 %，平均粒度为3.Ομπι?3.5μπι的钼粉末55 %?65 %，平均粒度为4.5μπι?5.Ομπι的钼粉末10%?20%，将称取的原料混合均匀得到混合钼粉末；
[0008]步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钼粉末压制成板坯；
[0009]步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钼板坯;所述加热烧结的具体过程为:先将板坯加热至900°C保温烧结lh?2h，然后加热至°(3保温烧结2h?4h，再加热至1750°C?1780°C保温烧结6h?10h。
[0010]上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中采用滚筒式混料机进行混合，混料球为直径8mm?16mm的钼球，滚筒式混料机的转速为40r/min?60r/min，混料时间为lh?4h。
[0011]上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，所述混料球的质量与混合钼粉末的质量之比为1: (2?3)。
[0012]上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中所述混合钼粉末的松装密度为 1.3g/cm3 ?1.8g/cm3，流动性为 10s/50g ?25s/50go
[0013]上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中所述平均粒度为1.5μπι?2.5μηι的钼粉末、平均粒度为3.Ομπι?3.5μηι的钼粉末和平均粒度为4.5μηι?5.Ομπι的钼粉末的质量纯度均不小于99.95%。
[0014]上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤二中所述压制的压力为150MPa ?250MPa，保压时间为 lmin ?lOmin。
[0015]上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤三中板坯加热至900°C所用的时间为3h?5h，板坯从900°C加热至1500°C所用的时间为2h?3h，从1500°C加热至1750°C?1780°C所用的时间为2h?4h。
[0016]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0017]1、本发明使用的钼粉都是常见的市售牌号，成本可控，且易于采购;经过混合后的钼粉，松装密度得到提高，流动性得到改善，装粉过程中更易于钼粉在胶套的填装，改善了压制后的坯料板型;最高烧结温度有所降低，减少了设备等的损耗和能耗。
[0018]2、本发明的总烧结时间短，加上随炉降温时间，每炉次钼板坯烧结降温总时间可控制在42h以内；900°C保温有利于降低烧结后钼板坯氧等杂质元素含量;最高烧结温度为1750°C?1780°C，相对一般钼板坯1900°C的烧结温度而言，不仅减少了设备等的损耗和能耗，而且较低的烧结温度更容易得到均匀细小的组织。
[0019]3、采用本发明的方法制备的钼板坯晶粒度适中，晶粒数为1700个/mm3?2300个/mm3，晶粒尺寸分布较窄，密度为9.92g/cm3?9.98g/cm3。
[0020]下面通过实施例对本发明技术方案做进一步的详细说明。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
[0022 ]本实施例的制备方法包括以下步骤:
[0023]步骤一、按照以下重量百分比称取各原料:平均粒度为1.5μπι的钼粉末30%，平均粒度为3.Ομπι的钼粉末55%，平均粒度为4.5μπι的钼粉末15%，各原料的质量纯度均不小于99.95%;将称取的原料置于滚筒式混料机中混合均匀得到混合钼粉末，混料球为直径8_的钼球，滚筒式混料机的转速为40r/min，混料时间为4h，得到的混合钼粉末的松装密度为1.42g/cm3，流动性为22s/50g;所述混料球的质量与混合钼粉末的质量之比为1:2;
[0024]步骤二、称取75kg步骤一中所述混合钼粉末，将称取的混合钼粉末装入90mmX400mmXL(L表示长度)的胶套内，边振动边装粉，然后采用冷等静压方式将装入胶套内的混合钼粉末压制成板坯;压制的压力为170MPa，保压时间为8min;
[0025]步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钼板坯;所述加热烧结的具体过程为:先将板坯加热至900°C保温烧结2h，然后加热至1500°C保温烧结2h，再加热至1755°C保温烧结6h;板坯加热至900°C所用的时间为3h，板坯从900°C加热至1500°C所用的时间为2h，从1500°C加热至1755°C所用的时间为3h。
[0026]本实施例制备的钼板还单重为73.5kg，烧结后尺寸为63mm X 270mm X 435mm，实测密度为9.92g/cm3，晶粒数为1780个/mm2 ο
[0027]实施例2
[0028]本实施例的制备方法包括以下步骤:
[0029]步骤一、按照以下重量百分比称取各原料:平均粒度为2.Ομπι的钼粉末20%，平均粒度为3.2μπι的钼粉末60%，平均粒度为4.8μπι的钼粉末20%，各原料的质量纯度均不小于99.95%;将称取的原料置于滚筒式混料机中混合均匀得到混合钼粉末，混料球为直径10mm的钼球，滚筒式混料机的转速为60r/min，混料时间为3h