一种Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及高溫合金基体上高溫防护涂层的制备技术领域，具体地说是一种Si 改性的P-(Ni, Pt)Al涂层及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着航空航天技术的发展，人们对其发动机的要求也越来越高。为提高发动机的 使用效率，需提高进口端溫度，运要求发动机材料具有优异的高溫性能，如抗氧化及抗高溫 腐蚀能力。但普通高溫合金并不能满足运些性能，因此需在其表面涂覆高溫防护涂层，利用 涂层的抗氧化及抗热腐蚀能力，保护基体在高溫下不发生氧化。常用的高溫防护涂层可分 为MCrAlY涂层及侣化物扩散涂层。
[0003] MCrAlY涂层由于具有良好的抗热腐蚀性能及高溫塑性而受到人们广泛使用，其涂 层内Al含量一般在8~14wt. %。但当使用溫度高于Iiocrc及W上时，将在涂层表面生成 较厚的氧化侣薄膜，导致涂层内起保护作用的Al元素被大量消耗，从而使涂层发生退化及 失效。
[0004] 侣化物涂层一般通过包埋渗侣或化学气相渗侣方法，在基体表面生成一层侣化物 涂层，一般为0 -NiAl相。由于其Al元素含量较高，约30wt. %，因此具有良好的抗高溫氧 化能力。但普通侣化物涂层脆性较大，抗热腐蚀和抗疲劳蠕变性能较差，在腐蚀性环境中涂 层退化较快。因此人们在传统侣化物涂层的基础上设计出改性侣化物涂层，如销改性侣化 物涂层，其具有更好的抗氧化性能和热腐蚀性能。传统销侣涂层，首先在高溫合金表面通过 电锻或磁控瓣射等方法获得一层销层，经过一定溫度退火后，随后采用包埋渗侣或化学气 相渗侣的方式获得销侣涂层。 阳〇化]但是，由于包埋渗侣方法是将高溫合金与粉末直接接触，导致渗侣过程中引入夹 杂，降低涂层的使用寿命。因此如何避免粉末杂质污染涂层是销侣涂层研究的热点之一。 此外，包埋渗侣方法制备的销侣涂层，其表面一般会生成大量的PtAlz相，该相在高溫使用 溫度范围内发生相变，导致涂层表面權皱起伏，降低其循环寿命。化学气相渗侣技术是最近 一二十年发展的一种渗侣技术，避免粉末与合金接触，可制备出性能优异的销侣涂层，但该 制备方法对渗侣设备要求较高，且采用气相渗侣制备的样品成分可控性较低。因此，研究新 型销侣涂层制备工艺是目前的研究热点。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种Si改性的0 -(Ni, Pt)Al涂层及其制备方法，利用电锻 及电弧离子锻技术，制备出Si改性0 -(Ni, Pt) Al涂层，有效解决了采用传统渗侣工艺制备 销侣涂层中含有夹杂物的问题。
[0007] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
[0008] 一种Si改性的0 -(Ni, Pt)Al涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0009] (1)对基体（儀基高溫合金）依次进行前处理、电化学除油处理及活化处理，为提 高锻Pt层与基体的结合力，在电锻Pt前对基体预锻Ni层，所述预锻Ni层过程为：将活化 后的基体放入预锻儀锻液中进行电锻，基体作为阴极，阳极为儀板，电流密度为4A/dm2,电 锻时间Imin ;所述锻液组成为：氯化儀200~250g/l，盐酸180~250ml/l，其余为去离子 水；
[0010] 似电锻Pt层：将预锻Ni层的基体放入锻Pt液中电锻，工艺参数为：电锻溫度 70°C，电流密度2A/dm2,电锻时间10~30min ;基体为阴极，销铁网为阳极；电锻液配方为： 二亚硝基二氨合销（W销当量计算）6旨/1，氨基横酸20~65g/l，其余为去离子水；电锻液 pH为1.5 ;Pt层厚度1~4ym;
[0011] (3)将步骤（2)电锻Pt层后的基体进行进行除氨及预扩散处理，具体过程为：先 在260°C保溫比进行除氨处理，再在1050~Iiocrc下退火1~化，使基体中元素与Pt发 生互扩散；经退火处理后的试样进行超声清洗，W去除表面的杂质，然后进行步骤（4)。
[0012] (4)采用电弧离子锻（Al巧工艺，在退火处理后试样上沉积AlSiY涂层，沉积时间 为3~化，AlSiY涂层厚度在10~20 y m，所用AlSiY祀材的成分为：A1为94. Iwt. %、Y为 1. 2wt. %、Si为4. 7wt. % ;沉积工艺参数为：弧电压19-21V，弧电流53-65A，直流脉冲负偏 压 220-230V，占空比 0. 3,氣气分压（3. 0 ~3. 3) X 10 ipa ;
[0013] 巧）将经步骤（4)沉积AlSiY涂层的试样进行退火处理，退火溫度为1000~ 1100。保溫2~化，即获得所述Si改性的0 -(Ni, Pt)Al涂层。
[0014] 步骤（1)中，所述前处理是指对基体进行打磨、喷砂（用200目玻璃丸进行湿喷砂 处理）或超声处理。
[0015] 步骤（1)中，所述电化学除油具体操作为：将经前处理的基体放入5wt. %化OH溶 液中电锻除油，基体为阴极，纯儀板为阳极，电流密度为8A/dm2,电锻时间30s ;电化学除油 后用去离子水清洗，然后进行活化处理；所述活化处理是将基体放入王水（37wt. %浓盐酸 与65wt. %浓硝酸按照3:1体积配比混合）中活化10s，W获得新鲜并具有一定粗糖度的基 体表面。活化处理时采用的王水，需现配现用，有效时间小于4h。
[0016] 步骤（3)和步骤（5)退火过程中，采用在真空条件及氣气保护气氛下进行退火，为 防止涂层剥落，加热速率为4~6°C /min,随炉冷却。
[0017] 所述步骤（4)及步骤妨中的电锻，均采用双阳极，阴极位于两个阳极面的中心 阳极面积/阴极面积=2:1。
[0018] 上述方法制备的Si改性的0-(Ni, Pt)Al涂层中，Pt含量为3~6at. %，A1含量 为30~45at. % ,Si含量为0.5~2at. %。该涂层的主要相成分为0-(Ni, Pt) Al,还含有 丫'-NisAl 相和 / 或 PtAlz相。
[0019] 本发明具有如下优点：
[0020] 1、本发明首先在高溫合金上电锻一层Pt层，然后进行高溫退火，使Pt与基体元素 发生互扩散，再采用电弧离子锻（Al巧方法沉积AlSiY涂层，经一定热处理可获得Si改性 的e-(Ni，Pt)Al涂层。它利用电锻与电弧离子锻技术沉积涂层，然后结合相应的扩散退火 工艺，制备出Si改性的0-(Ni, Pt) Al涂层。
[0021] 2、本发明所用基体为儀基高溫合金，一般为单晶，具有较好的高溫力学性能，且作 为基体时其外形简单，无深孔或弯折等复杂结构。
[0022] 3、本发明通过调节锻Pt层厚度、AlSiY层厚度、成分及退火工艺参数，可达到精确 控制涂层化学成分、厚度的目的，同时弥补了包埋渗侣方法中引入夹杂的不足。
【附图说明】
[0023] 图1为电锻Pt层退火后的截面形貌。
[0024] 图2为退火后Si改性0 -(化Pt) Al涂层的截面形貌。
[00巧]图3为退火后涂层X畑图谱分析。 阳0%] 图4为退火后涂层的截面主要元素分布情况。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合实施例详述本发明，涂层的组织和成分表征手段，包括扫描电镜（SEM) 和能谱分析巧DS)。 阳0測 实施例1
[0029] 本实施例是在儀基高溫合金基体上制备Si改性的0 -(Ni, Pt)Al涂层，所用儀基 高溫合金值DW 成分为（wt. % ) :Co 7. 5%，Cr 7. 0%，Al 6. 2%，Re 3. 0%，Mo 1. 5%，W 5. 0%，Ta 6. 5%，Hf 0. 15%，C 0. 05%，B 0. 004%，Y 0. 01%，余量为 Ni。制备过程如下：
[0030] 首先，对高溫合金基体进行前处理，前处理包括对基体进行打磨、喷砂、超声处理 等；
[0031] 在电锻Pt层前，对基体进行电化学除油、活化、预锻Ni处理，W去除基体表面的油 污、氧化皮，提高基体及锻Pt层之间的结合力。电化学除油具体工艺参数为：室溫下将基体 放入5wt.