一种制备pcb高导电纳米银的设备的制造方法_2

文档序号:8987815阅读:来源:国知局
>[0008]本实用新型目的在于提供一种制备PCB高导电纳米银的设备,该装置包括溶解釜
I1、溶解釜II 2、银盐化合物净化塔3、还原剂净化塔4、银盐化合物溶解釜5、还原剂溶解釜6、银盐化合物储液槽7、还原剂储液槽8、温控耐蚀反应釜9、高效投料装置10、离心分离机11、银回收装置12、温控鼓风干燥箱13、尾气收集处理装置14、废液处理装置15、水离子交换设备16,溶解釜I I通过泵I 17与银盐化合物净化塔3连接,银盐化合物净化塔3通过泵III 19与银盐化合物溶解釜5连接,银盐化合物溶解釜5通过泵V 21与银盐化合物储液槽7连接,银盐化合物储液槽7通过泵VE 23与温控耐蚀反应釜9连通,溶解釜II 2通过泵II 18与还原剂净化塔4连接,还原剂净化塔4通过泵IV 20与还原剂溶解釜6连接,还原剂溶解釜6通过泵VI 22与还原剂储液槽8连通,还原剂储液槽8通过高效投料装置10与温控耐蚀反应釜9连通,温控耐蚀反应釜9与离心分离机11连接,离心分离机11 一路与温控鼓风干燥箱13连接,温控鼓风干燥箱13通过银回收装置12与溶解釜I I连接,离心分离机11另一路依次与尾气收集处理装置14、废液处理装置15、水离子交换设备16连接,水离子交换设备16分别与溶解釜I 1、溶解釜II 2连接。
[0009]本装置可完成如下方法,具体内容为:
[0010](I)将银盐化合物和还原剂分别溶解于去离子水中,然后分别加入银盐化合物质量0.1?2%的氨水络合银离子,达到控制反应速度效果,同时能够使二价铜及三价铁离子沉淀除去;
[0011](2)在净化后的银盐化合物溶液和还原剂溶液中分别加入分散剂,在常压、15°C?50°C条件下搅拌制得氧化液分散体系和还原液分散体系,其中分散剂的添加量为银盐化合物质量的0.5?10% ;
[0012](3)在还原液分散体系中添加辅助剂,在常压、15°C?50°C条件下处理还原液分散体系,其中辅助剂的添加量为银盐化合物质量的I?6% ;
[0013](4)调节氧化液分散体系pH为I?7后,将处理后的还原液分散体系倾倒入其中,在常压、10°C?80°C条件下反应30?45min制得纳米银胶体,银盐化合物与还原剂的摩尔比为1:0.5?4 ;
[0014](5)调节纳米银胶体温度为15°C?60°C、pH为I?5,富集纳米银胶体,富集的纳米银胶体经高速离心分离并经过去离子水与乙醇反复洗涤后获得湿纳米银粉;
[0015](6)用油酸、脂肪酸等有机物与无水乙醇配制成改性剂,将改性剂直接倾倒入湿纳米银粉进行表面改性,油酸或脂肪酸的用量为湿纳米银粉质量的1%?3%,改性后离心分离、40°C?100°C干燥4?8h即得到纳米银产品。
[0016]所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、丁二酸、聚丙烯酸或聚乙二醇。
[0017]所述银盐化合物为硝酸银或高氯酸银。
[0018]所述还原剂为次磷酸盐如次磷酸钠与次磷酸钾、硼氢化钠或水合肼。
[0019]所述辅助剂为羧甲基纤维素。
[0020]该装置使用时,(I)称取银盐化合物与去离子水加入含有搅拌的溶解釜I I中,在常压下温控搅拌制成银盐化合物溶液;称取还原剂与去离子水加入含有搅拌的溶解釜II 2中,在常压下温控搅拌制备还原剂溶液;(2)用泵I 17将银盐化合物溶液打入银盐化合物净化塔3中进行净化处理;用泵II 18将还原剂溶液打入还原剂净化塔4中进行净化处理;
(3)用泵III 19、泵IV 20分别将处理过的银盐化合物溶液和还原剂溶液打入银盐化合物溶解釜5、还原剂溶解釜6 ; (4)称取分散剂分别加入银盐化合物溶解釜5、还原剂溶解釜6中,在常压、15°C?50°C条件下搅拌制得氧化液分散体系和还原液分散体系;(5)称取辅助剂加入到还原剂溶解釜6中,在常压、15°C?50°C条件下进一步处理还原液分散体系;(6)用泵V 21、泵VI 22将氧化液分散体系与处理过的还原液分散体系分别打入到银盐化合物储液槽7、还原剂储液槽8 ; (7)用泵VE 23将银盐化合物储液槽7中的氧化液分散体系打入温控耐蚀反应釜9中,在常压温控下调节pH为I?7、搅拌;将还原液储液槽8中的还原液分散体系通过高效投料装置10加入温控耐蚀反应釜9中进行反应制备纳米银胶体;反应完成后,调节纳米银胶体为15°C?60°C、pH为I?5,使纳米银粉陈化富集,将富集的纳米银胶体经离心分离机11进行离心分离并经过去离子水与乙醇反复洗涤后获得湿纳米银粉;(8)将湿纳米银粉在温控耐蚀反应釜9中进行表面改性;将已改性的纳米银粉离心分离后放入温控鼓风干燥箱13干燥;(9)
[0021]对制备的纳米银粉进行检测,若合格即为纳米银成品,对其进行包装,若不合格将纳米银投入银回收装置12中制备硝酸银,将制备的硝酸银返回到溶解釜I I用于再次制备纳米银粉;
[0022](10)对纳米银粉制备过程中产生的废液与废气经过尾气收集处理装置14、废液处理装置15进行处理;(11)将处理后废液通过水离子交换设备16处理,获得的水进行循环利用。
[0023]本实用新型制备得到的纳米银粉的粒径为1nm?lOOnm,导电率为2 X 10 3 Ω.cm ?6.5 X 10 3 Ω.cm。
[0024]由于电子工业的迅速发展,印刷电子技术对银粉的粒径、形貌及振实密度等性质要求越来越高,微米级银粉制备的电子浆料已经不能满足印刷电子技术的需求。纳米银粉作为主体功能制备浆料,它替代传统微米银粉的优点有:(I)粒径小、烧结温低;(2)电子印刷线路板的基材选择范围广,不仅可用于金属基材还可用于非金属基材,同时降低了对基材耐高温的要求,成本低;(3)印刷得到的产品更加细腻、用量少、成本降低5%; (4)操作工序简单,从传统的26步工序,减少到上述工序;(5)对规模化生产性设备要求降低,易于实现产业化。
[0025]本实用新型具有以下特点:(1)工艺简单、设备要求低;(2)分散剂用量较少,容易清洗,节约成本;(3)废液循环利用,无污染,节约成本;(4)制备的纳米银粉粒径小、烧结温度低解决了微米银粉粒径大、烧结温度高的问题;(5)应用本实用新型制备的纳米银粉,在印刷电路板中用量少、更加细腻,解决了微米银粉丝网印刷节距宽,成本高的问题;(6)本实用新型制备的纳米银粉,在浆料制备过程中烧结温度低,解决了微米银粉在浆料应用中烧结温度高,基材选择范围窄的问题。采用本实用新型制备的纳米银纯度高,导电性好,可以取得很高的经济价值,同时避免废液排入环境造成污染,达到了经济、社会与环保效益的统一。
【附图说明】
[0026]图1为本实用新型装置的结构示意图;
[0027]图中:1-溶解釜I ;2_溶解釜II ;3_银盐化合物净化塔;4_还原剂净化塔;5-银盐化合物溶解釜;6_还原剂溶解釜;7_银盐化合物储液槽;8_还原剂储液槽;9_温控耐蚀反应釜;10-高效投料装置;11-离心分离机;12-银回收装置;13-温控鼓风干燥箱;14_尾气收集处理装置;15-废
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1