则通过惰性气体进气管道5a到达工件S外表面。支架8最底端布置有由高温合金板构成的轴向热辐射屏蔽板9，这可减少对反应室底端基座10的热辐射，反应室底端基座10安装在真空反应室I和地面支撑座B上，地面支撑座B垂直置于水平地面上，反应室底端基座10对不锈钢内胆4与支架8起支撑作用。尾气由反应室下端排气管道11排出，排气管道11上端开口位于轴向热福射屏蔽板9下，下端延伸至反应室底端基座10外，并与水平尾气导管26 —端连通。排气管道11的中心处安装有轴向燃气预热器12，可保证尾气在进入水平尾气导管26前始终保持气体状态。水平尾气导管26另一端与碱液循环真空栗系统连通，采用传统加热元件(图中未显示)确保水平尾气导管26内废气始终维持气体状态。碱液循环真空栗系统包括碱液循环真空栗27、电动机28、排气管29，尾气中的比与Ar气体经过液环真空栗的气液分离器由排气管29进入大气环境，HCl气体与真空栗内的NaOH溶液发生中和反应，降低酸性气体对设备的腐蚀率。炉体I外界密封依靠压紧O型密封圈14ο
[0027]参照图2，本实用新型的气体供给控制系统15中，第一气体出口 S1、第二气体出口S2和第三气体出口 S3上分别分布有气体减压阀17、体积流量计18以及质量流量控制器19。气体减压阀17与高压储气罐16连通，另一端与体积流量计18相连通，而体积流量计18的另一端与混气罐20连通。由气体减压阀17分别打开装有气体HCl与载气H2的高压储气罐16，调节气体减压阀17和体积流量计18控制气体HCl与比的流量，HCl与H 2气体进入混气罐20以适当比例混合均匀后，由电磁阀开关21控制进入金属卤化物气体生成器(其加热元件图中未显示)，其中，Al金属卤化物生成器1#中气体HCl流经300°C的Al金属颗粒床23生成AlCldP AlClx混合气体；Si金属卤化物生成器2#中气体HCl流经300°C的Si金属颗粒床24生成SiCljP SiCl ,混合气体；其他金属卤化物生成器3#中气体HCl (可根据具体工艺调整气体成分)流经430°C (可根据具体工艺调整温度)的其他金属/合金颗粒床，如Hf、Zr、Ce、N1-Mg合金，生成相应工艺气体。其后，通过体积流量计18和质量流量控制器19控制工艺气体，载气H2携带各种涂层工艺气体根据工艺要求进入炉体I内的工艺气体进气管道5b。同时，根据工艺需要，打开气体减压调节阀17，通过调节气体减压调节阀17、体积流量计18、质量流量控制器19控制氩气流量，氩气进入炉体I内的惰性气体进气管道5a。
[0028]现以为具有内部孔道结构的工件S内表面制备Al-Cr-Si铝化物涂层为例阐述本实用新型设备的工作原理:
[0029]将待处理工件S固定在反应室内的专用导气座7上，装炉密封，加热前预抽真空，然后通入氩气排空炉体内的空气，然后抽真空至1.33Pa左右，在氩气保护下加热工件S至1010°C，保持温度恒定，随后按适当比例，打开气体供给控制系统15中的其他金属卤化物生成器3#中的H2、HC1高压储气罐，HCl气体流经Cr金属颗粒反应生成CrClx混合气体，随后H2携带CrCl x经工艺气体进气管道5b以一定流速进入反应室；设备运行一定时间后，运行时间根据实际涂层要求制定，关闭CrCV混合气体生成气路，打开1#金属卤化物生成器中的H2、HC1高压储气罐，HCl气体流经Al金属颗粒反应生成AlCV混合气体，H2携带AlClx以一定流速经工艺气体进气管道5b进入反应室；同上，设备运行一定时间后，关闭AlClJ昆合气体生成气路，打开Si金属卤化物生成器2#中的H2、HC1高压储气罐，HCl气体流经Si金属颗粒反应生成SiClx混合气体，H2携带SiCl x以一定流速经工艺气体进气管道5b进入反应室。此工艺过程中，惰性气体进气管道5a内的氩气流速保持在14.16?28.32L/min (此流速可根据具体工艺调整)范围内。设备运行一定时间，要求厚度与结构的涂层制备完成后，关闭真空反应室I加热及温控系统，停止涂层反应气体SiClx供给，随炉冷却至100°C左右时，停止氩气供给、加热元件工作和真空系统工作，处理好的工件出炉。
【主权项】
1.一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于，包括用于形成真空的真空反应室(I)、气体供给控制系统(15)和真空与尾气处理系统；真空反应室(I)的周向及顶端由外至内依次为炉外保温材料层、外炉壳、耐火材料衬里(2)和加热器(3)，真空反应室(I)的底部设置有用于承载工件的升降式底端基座(10)，真空反应室(I)内设置有不锈钢内胆(4)，不锈钢内胆(4)通过底端基座(10)密封至真空反应室(I)内，不锈钢内胆(4)的腔室分为涂层反应室和尾气排放区，底端基座(10)上配置有与所述真空反应室(I)相通的惰性气体进气管道(5a)和工艺气体进气管道(5b)，惰性气体进气管道(5a)的周向设置有若干层支架(8)，每个支架(8)上设置有工件用导气座(7)，每个导气座(7)均通过水平导管(6)与工艺气体进气管道(5b)相连通，工件(S)安装在导气座(7)的顶端； 气体供给控制系统(15)分别设置有第一气体出口(SI)、第二气体出口(S2)和第三气体出口(S3)，第一气体出口(SI)与惰性气体进气管道(5a)的惰性气体入口(Sla)相连，第二气体出口(S2)和第三气体出口(S3)分别与工艺气体进气管道(5b)的第一工艺气体入口(S2a)和第二工艺气体入口(S3a)相连； 底端基座(10)上设置有排气管道(11)，排气管道(11)通过水平尾气导管(26)与真空与尾气处理系统中的碱液循环真空栗(27)相连，电动机(28)用于为碱液循环真空栗(27)提供动力，碱液循环真空栗(26)上设置有排气管(29)。2.根据权利要求1所述的一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于:不锈钢内胆(4)的材质选用牌号为lCr25Ni20Si2的不锈钢。3.根据权利要求1所述的一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于:气体供给控制系统(15)包括惰性气体高压储气罐(16a)、H2气高压储气罐(16b)和HCl气体高压储气罐(16c);其中，惰性气体高压储气罐(16a)的第一气体出口(SI)通过气体减压阀(17)、体积流量计(18)连接惰性气体进气管道(5a)的惰性气体入口(Sla) ;H2气高压储气罐(16b)和HCl气体高压储气罐(16c)分别通过气体减压阀(17)、体积流量计(18)与质量流量控制器(19)连接混合罐(20)，混合罐(20)的出口通过电磁开关(21)分别连接Al金属卤化物生成器(1#)入口、Si金属卤化物生成器(2#)和其他金属卤化物生成器(3#)入口，Al金属卤化物生成器(W)入口、Si金属卤化物生成器(2#)和其他金属卤化物生成器(3#)的第二气体出口(S2)、第三气体出口(S3)分别通过体积流量计(18)、质量流量控制器(19)连接工艺气体进气管道(5b)的第一工艺气体入口(S2a)、第二工艺气体入口(S3a)。4.根据权利要求3所述的一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于:A1金属卤化物生成器(W)内设置有导气装置(22)和Al金属颗粒床(23)，Si金属卤化物生成器(2#)内设置有导气装置(22)和Si金属颗粒床(24)，其他金属卤化物生成器(3#)设置有导气装置(22)和其他金属颗粒床(25)。5.根据权利要求1所述的一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于:排气管道(11)中心处安装有轴向燃气预热器(12)，用于防止尾气在进入水平尾气导管(26)前发生冷凝。6.根据权利要求1所述的一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于:反应室底座(10)与真空炉体(I)之间通过第一 O形密封圈(13)和第二 O形密封圈(14)密封。7.根据权利要求1所述的一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于:惰性气体进气管道(5a)的周向还设置有轴向热辐射屏蔽板(9)，该轴向热辐射屏蔽板(9)位于底端基座(10)与最底层支架(8)之间。8.根据权利要求1所述的一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，其特征在于:真空反应室(I)和底端基座(10)的底部均通过地面支撑座(B)支撑。
【专利摘要】一种用于制备多元素改性铝化物涂层的化学气相沉积设备，包括真空反应腔室、气体供给控制系统以及真空与尾气处理系统，其设备工艺参数灵活性提高，涂层成分灵活、可控，产品一致性良好，气体供给控制系统的每一路工艺气体管道上都依次设置有气体减压阀、体积流量计和质量流量控制器，实现化学气相沉积工艺的高精度控制。本实用新型结构简单，操作方便，无包埋工艺，无须涂后清洗，减少了工业废水多的排放，能够满足改性铝化物涂层工业生产和环保要求，特别是用于航空发动机膜冷涡轮叶片或地面发电用重型燃气轮机透平叶片内冷通道表面多元素改性铝化物涂层的生产，涂层厚度均匀、叶片内孔道表面涂层全覆盖，同时保证叶片外表面无有害厚度的涂层生成。
【IPC分类】C23C16/44
【公开号】CN204825045
【申请号】CN201520481643
【发明人】南晴, 肖俊峰, 唐文书, 高斯峰, 上官博, 李永君, 张炯
【申请人】华能国际电力股份有限公司, 西安热工研究院有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月6日