一种利用氯化苯水洗废水制备Fe3O4的设备的制作方法

本发明涉及氯化苯废水处理设备技术领域，尤其涉及一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备。

背景技术：

氯化苯是一种重要的化工原料，其生产采用“苯沸腾法”，即苯与氯气以三氯化铁为触媒在氯化塔器内混合反应制取，所得氯化液依次经过水洗和碱洗工序；水洗废水中主要含有三氯化铁、盐酸和少量的有机物，碱洗废水主要含有氢氧化钠、氯化钠、絮状氢氧化铁和少量有机物。该废水泵送至废水处理工段进行酸-苯及碱-苯分离，上部的有机相泵送至氯化系统循环利用，废酸水和废碱水泵送至酸碱中和槽混合，生成氢氧化铁溶液，俗称“红泥浆”。将“红泥浆”泵送至压滤机，滤液进入曝气锅脱除有机相送去污水总排，滤饼“红泥”作为固废处理。

氯化苯生产中废水处理设备，是涉及废水处理，使得废水能够实现达标排放的重要设备，现有技术中使用的装置占地面积大、“三废”污染严重、操作繁琐、运行不稳定，难以实现废水达标排放，而且现有中和槽间歇反应，操作频繁，劳动强度大；酸碱中和混合效果差，存在局部偏酸或偏碱；酸碱中和释放大量热，从观察检测口取样时存在安全隐患；比色法确定反应终点误差较大；设备易损坏，维修费用较高。

技术实现要素：

基于背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备。

本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备，包括前反应装置、静态混合装置、中和装置、后反应装置、陈化装置、洗涤装置，其中：

前反应装置包括第一反应釜，第一反应釜设有第一进料口、第二进料口第一出料口，第一反应釜内设有第一搅拌装置；

静态混合装置包括混合管体，混合管体设有第三进料口、第四进料口、第二出料口，第三进料口通过第一管路与第一出料口连接，混合管体内设有第一混合单元；

中和装置包括U型筒体，U型筒体包括第一管体、第二管体、第三管体，第一管体、第二管体底端通过第三管体连接组成U型筒体，第一管体设有第三出料口、气相放空口，第一管体内设置有第一远传pH计，第一管体上端安装有轴流泵，轴流泵的进口端伸入第一管体内部，轴流泵的出口端与第二管体上端连接；第二管体设有第五进料口，第五进料口通过第二管路与第二出料口连接，第三管体内设有第二混合单元，第三管体上设有进水口和出水口；

后反应装置包括第二反应釜，第二反应釜设有第六进料口、第七进料口、第四出料口，第六进料口通过第三管路与第三出料口连接，第二反应釜内设有第二搅拌装置和第二远传pH计；

陈化装置包括第三反应釜，第三反应釜设有第八进料口、第五出料口，第八进料口通过第四管路与第四出料口连接，第三反应釜内设有第三搅拌装置；

洗涤装置包括第四反应釜，第四反应釜设有第九进料口、第十进料口、第六出料口，第九进料口通过第五管路与第五出料口连接，第四反应釜内设有第四搅拌装置和第三远传pH计。

优选的，前反应装置还设有第一进料管、第二进料管，第一进料管一端穿过第一进料口伸入第一反应釜底部，第二进料管一端穿过第二进料口伸入第一反应釜底部；优选的，前反应装置还包括第一导流筒，第一导流筒设置在第一反应釜内，第一导流筒为上下开口的等径圆筒结构；优选的，第一搅拌装置设置在第一导流筒内且第一搅拌装置采用推进式桨叶。

优选的，混合管体内的第一混合单元采用K型。

优选的，中和装置还包括进料弯管、出料弯管，进料弯管穿过第五进料口伸入第二管体内且其末端呈喇叭扩口型；出料弯管穿过第三出料口伸入第一管体内且其末端呈喇叭扩口型，第一远传pH计一端穿过第一管体侧壁伸入出料弯管内。

优选的，第一管体、第二管体外均设有管夹套，管夹套上端均设有第一蒸汽进口，管夹套下端均设有第一蒸汽冷凝水出口，第一蒸汽冷凝水出口均与第三管体的进水口连接；优选的，第三管体两端分别通过法兰与第一管体、第二管体连接，第三管体内的第二混合单元采用V型；优选的，第二混合单元采用钛材或聚四氟乙烯制成。

优选的，后反应装置还设有第三进料管、第四进料管，第三进料管一端穿过第六进料口伸入第二反应釜底部，第四进料管穿过第期进料口伸入第二反应釜底部；优选的，第二反应釜外设有第一反应釜体夹套，第一反应釜体夹套顶端设有第二蒸汽进口，第一反应釜体夹套底端设有第二蒸汽冷凝水出口；优选的，后反应装置还设有第二导流筒，第二导流筒设置在第二反应釜内，第二导流筒为上下开口且下端缩径的圆锥筒；优选的，第二搅拌装置设置在第二导流筒下端位置且第二搅拌装置采用桨式桨叶。

优选的，陈化装置还设有第五进料管，第五进料管一端穿过第吧进料口伸入第三反应釜底部；优选的，第三反应釜外设有第二反应釜体夹套，第二反应釜体夹套底部设有冷却介质进口，第二反应釜体夹套顶端设有冷却介质出口；优选的，第三搅拌装置采用框式桨叶。

优选的，洗涤装置还设有第六进料管、第七进料管，第六进料管一端穿过第九进料口伸入第四反应釜底部，第七进料管穿过第十进料管伸入第四反应釜底部；优选的，洗涤装置还设有第三导流筒，第三导流筒设置在第四反应釜内，第三导流筒为上下开口且下端缩径的圆锥筒；优选的，第四搅拌装置设置在第三导流筒下端位置且第四搅拌装置采用桨式桨叶。

优选的，还包括离心装置，离心装置设有第十一进料口和第七出料口，第十一进料口通过第六管路与第六出料口连接。

优选的，还包括干燥装置，用于干燥经离心装置脱水后的产品；优选的，干燥装置采用滚筒式烘干机。

本发明是这样工作的：

(1)前反应：通过第一进料口向第一反应釜中加入水洗废水、通过第二进料口向第一反应釜中加入Na₂SO₃水溶液，停留时间控制在0.5-1h，其中，第一反应釜保持不断搅拌；

(2)预中和：通过第一管路将前反应装置的溶液输送至静态混合装置中，同时通过第四进料口向静态混合装置中加入第一中和试剂预混合，启动轴流泵，混合之后的溶液通过第二管路转移至中和装置中，维持温度为50-65℃，在轴流泵作用下，物料由第一管体进入第二管体，通过第三管体内的第二混合单元混合后不断进行循环，直至溶液pH＝2.2-7.5时，停止加入第一中和试剂；

(3)后反应：将第中和装置的溶液通过第三管路转移至第二反应釜中，维持温度为155-175℃，通过第七进料口向第二反应釜中加入第二中和试剂，搅拌至溶液pH＝10-14时，停止加入第二中和试剂；

(4)陈化：将第二反应釜中的溶液通过第四管路转移至第三反应釜中，维持温度为30-45℃，在不断搅拌下陈化2-4h，去除上清液得到陈化料浆；

(5)洗涤：将第三反应釜中的陈化料浆通过第五管路转移至第四反应釜中，通过第十进料口向第四反应釜中加入洗涤液，搅拌至洗涤液pH＝7-9时，停止加入洗涤液；

(6)脱水：将第四反应釜中的溶液通过第六管路转移至离心装置中，进行离心脱水；

(7)干燥：将离心装置中脱水后的产品转移至干燥装置中，进行干燥，粉碎得到Fe₃O₄。

本发明提供一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备，实现了对氯化苯生产的废水无害化处理和循环利用，在节能、降耗、减排的同时将“红泥浆”转变成Fe₃O₄实现创收，并且实现多釜连续化生产，极大降低操作费用和劳动负荷，缩短生产时间，简化工艺，占地面积小，操作简单，运行连续稳定，处理负荷大，操作弹性大，适应于大规模工业化生产，避免了间断式生产耗时费力、占地面积大、产量小的问题；本发明中和装置使用时，启动轴流泵，由第二管体上第四进料口进物料，在轴流泵作用下，物料由第一管体进入第二管体，通过第三管体内的第二混合单元混合后不断进行循环，通过控制中和终点，一部分中和后物料由第二管体上的第三出料口排出，另外大部分物料继续在本中和装置内循环、反应，随着进料、反应、循环、出料的继续，即可实现连续生产；本发明选用不同搅拌方式，可以促进各步反应均匀、快速进行；本发明采用静态混合装置预混合、中和装置选用U型，可以达到很好的中和效果，有利于反应顺利进行；本发明实现多釜连续化生产，省时省力并能增加产量；本发明不对外排放“三废”，不会污染环境，可以为员工提供一个舒适的操作条件；本发明应用范围广泛，含有Fe³⁺或同时含有Fe³⁺、Fe²⁺，溶液pH﹤2.2的工业废水均可采用本发明工艺进行处理；按目前产量计算，可生产Fe₃O₄约1000Kg/d，回收有机相50Kg/d，可降低生产成本5500元/d；按照年生产300天计算，相比较现有工艺每年节约成本165万元。

附图说明

图1为本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备结构示意图；

图2为本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备的前反应装置结构示意图；

图3为本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备的静态混合装置结构示意图；

图4为本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备的中和装置结构示意图；

图5为本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备的后反应装置结构示意图；

图6为本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备的陈化装置结构示意图；

图7为本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备的洗涤装置结构示意图。

具体实施方式

参照图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7，本发明提出一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备，包括前反应装置1、静态混合装置2、中和装置3、后反应装置4、陈化装置5、洗涤装置6、离心装置7、干燥装置8，其中：

前反应装置1包括第一反应釜11、第一进料管15、第二进料管18、第一导流筒16，第一反应釜11设有第一进料口12、第二进料口17、第一出料口13，第一进料管15一端穿过第一进料口12伸入第一反应釜11底部，第二进料管18一端穿过第二进料口17伸入第一反应釜11底部。第一导流筒16设置在第一反应釜11内，第一导流筒16为上下开口的等径圆筒结构。第一反应釜11内设有第一搅拌装置14，第一搅拌装置14设置在第一导流筒16内且第一搅拌装置14采用推进式桨叶。

静态混合装置2包括混合管体21，混合管体21设有第三进料口22、第四进料口23、第二出料口24，第三进料口22通过第一管路与第一出料口13连接，混合管体21内设有第一混合单元25，第一混合单元25采用K型。

中和装置3包括U型筒体、进料弯管312、出料弯管313，U型筒体包括第一管体31、第二管体32、第三管体33，第一管体31、第二管体32底端通过第三管体33连接组成U型筒体。第一管体31设有第三出料口34、气相放空口35，第一管体31内设置有第一远传pH计36，出料弯管313穿过第三出料口34伸入第一管体31内且其末端呈喇叭扩口型，可有效将进、出料进行分离，且不影响中和效果，第一管体31上端安装有轴流泵37，轴流泵37的进口端伸入第一管体31内部，轴流泵37的出口端与第二管体32上端连接。第二管体32设有第五进料口38，第五进料口38通过第二管路与第二出料口24连接，进料弯管312穿过第五进料口38伸入第二管体32内且其末端呈喇叭扩口型，可有效将进、出料进行分离，且不影响中和效果，第一远传pH计36一端穿过第一管体31侧壁伸入出料弯管313内。第三管体33两端分别通过法兰与第一管体31、第二管体32连接，第三管体33内的；第三管体33内设有第二混合单元39，第二混合单元39采用V型，第二混合单元39采用钛材或聚四氟乙烯制成，第三管体33上设有进水口310和出水口311。本实施例中，第一管体31、第二管体32外均设有管夹套314，管夹套314上端均设有第一蒸汽进口315，管夹套314下端均设有第一蒸汽冷凝水出口316，第一蒸汽冷凝水出口316均与第三管体33的进水口310连接。本中和装置第三管体设置第二混合单元，增加中和反应的混合程度；第二混合单元采用V型，最大限度提高物料的湍动程度和中和效果；上下分别垂直设置进水口310、出水口311(兼具排净功能)，可定期对第二混合单元进行清洗，防止第二混合单元被物料堵塞；中和装置设置第一远传pH计，可实现对中和后物料的远传监控，通过与进料弯管38的流量连锁实现pH的精准控制；第一远传pH计斜向上与出料弯管34相连接，大大降低人工取样可能带来的安全风险和环境污染风险，能够有效的为生产提供可靠的检测数据.

后反应装置4包括第二反应釜41、第三进料管46、第四进料管47、第二导流筒411，第二反应釜41设有第六进料口42、第七进料口43、第四出料口44，第三进料管46一端穿过第六进料口42伸入第二反应釜41底部，第四进料管47穿过第七进料口43伸入第二反应釜41底部，第六进料口42通过第三管路与第三出料口34连接。第二导流筒411设置在第二反应釜41内，第二导流筒411为上下开口且下端缩径的圆锥筒。第二反应釜41内设有第二搅拌装置45和第二远传pH计，第二搅拌装置45设置在第二导流筒411下端位置且第二搅拌装置45采用桨式桨叶。本实施例中，第二反应釜41外设有第一夹套48，第一夹套48顶端设有第二蒸汽进口49，第一夹套48底端设有第二蒸汽冷凝水出口410。

陈化装置5包括第三反应釜51、第五进料管55，第三反应釜51设有第八进料口52、第五出料口53，第五进料管55穿过第八进料口52伸入第三反应釜51底部，第八进料口52通过第四管路与第四出料口44连接。第三反应釜51内设有第三搅拌装置54，第三搅拌装置54采用框式桨叶。第三反应釜51外设有第二夹套56，第二夹套56底部设有冷却介质进口57，第二夹套56顶端设有冷却介质出口58。

洗涤装置6包括第四反应釜61、第六进料管66、第七进料管67、第三导流筒68，第四反应釜61设有第九进料口62、第十进料口63、第六出料口64，第六进料管66一端穿过第九进料口62伸入第四反应釜61底部，第七进料管67穿过第十进料口63伸入第四反应釜61底部，第九进料口62通过第五管路与第五出料口53连接。第三导流筒68设置在第四反应釜61内，第三导流筒68为上下开口且下端缩径的圆锥筒。第四反应釜61内设有第四搅拌装置65和第三远传pH计，第四搅拌装置65设置在第三导流筒68下端位置且第四搅拌装置65采用桨式桨叶。

离心装置7设有第十一进料口和第七出料口，第十一进料口通过第六管路与第六出料口64连接。

干燥装置8用于干燥经离心装置7脱水后的产品。本实施例中，干燥装置8采用滚筒式烘干机。

本发明是这样工作的：

(1)前反应：通过第一进料口向第一反应釜中加入水洗废水、通过第二进料口向第一反应釜中加入Na₂SO₃水溶液，停留时间控制在0.5-1h，其中，第一反应釜保持不断搅拌；

(2)预中和：通过第一管路将前反应装置的溶液输送至静态混合装置中，同时通过第四进料口向静态混合装置中加入第一中和试剂预混合，启动轴流泵，混合之后的溶液通过第二管路转移至中和装置中，维持温度为50-65℃，在轴流泵作用下，物料由第一管体进入第二管体，通过第三管体内的第二混合单元混合后不断进行循环，直至溶液pH＝2.2-7.5时，停止加入第一中和试剂；

(3)后反应：将第中和装置的溶液通过第三管路转移至第二反应釜中，维持温度为155-175℃，通过第七进料口向第二反应釜中加入第二中和试剂，搅拌至溶液pH＝10-14时，停止加入第二中和试剂；

(4)陈化：将第二反应釜中的溶液通过第四管路转移至第三反应釜中，维持温度为30-45℃，在不断搅拌下陈化2-4h，去除上清液得到陈化料浆；

(5)洗涤：将第三反应釜中的陈化料浆通过第五管路转移至第四反应釜中，通过第十进料口向第四反应釜中加入洗涤液，搅拌至洗涤液pH＝7-9时，停止加入洗涤液；

(6)脱水：将第四反应釜中的溶液通过第六管路转移至离心装置中，进行离心脱水；

(7)干燥：将离心装置中脱水后的产品转移至干燥装置中，进行干燥，粉碎得到Fe₃O₄。

本发明提出的一种利用氯化苯水洗废水制备Fe₃O₄的设备，实现了对氯化苯生产的废水无害化处理和循环利用，在节能、降耗、减排的同时将“红泥浆”转变成Fe₃O₄实现创收，并且实现多釜连续化生产，极大降低操作费用和劳动负荷，缩短生产时间，简化工艺，占地面积小，操作简单，运行连续稳定，处理负荷大，操作弹性大，适应于大规模工业化生产，避免了间断式生产耗时费力、占地面积大、产量小的问题。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。