一种利用环形石墨模具分步烧结制备氮化硼陶瓷材料的方法与流程

本发明一种利用环形石墨模具分步烧结制备氮化硼陶瓷材料的方法，属于绝缘材料制备领域。

背景技术：

氮化硼俗称白石墨，特性与石墨相似而质地洁白，存在两种晶型：六方与立方，通常呈六方结构。在高温与超高压的特殊条件下，六方结构晶型可转化为立方晶型。其中六方氮化硼使用范围广泛，其粉末可作为优良的润滑剂与脱模剂，而陶瓷可用作熔炼蒸发金属的坩埚、舟皿、液态金属输送管、火箭喷口，大功率器件底座，半导体元件掺杂源，以及各种高温（高压、高频）绝缘散热部件。

目前六方氮化硼的制备方法包括冷压法与热压法，其中热压法制备的陶瓷密度高、强度高，生产工艺成熟等优点得到广泛应用。如103626498A公开了一种氮化硼陶瓷喷嘴，在氮化硼中加入碳化硅、氧化锆以及其他添加剂，从而提高氮化硼陶瓷的使用寿命；103922773A公开了一种薄带连铸用氮化硼质陶瓷，在六方氮化硼中加入氮化铝粉末，镁铝尖晶石，莫来石等其他添加剂，来提高氮化硼陶瓷的抗热震性以及降低热导率；104193341A公开了一种六方氮化硼陶瓷的制备方法，先采用冷压成型，然后在空气气氛下以及氮气气氛下进行无压烧结来制备，从而提高氮化硼陶瓷的导热性，降低生产成本。

常规的氮化硼制备方法中，采用石墨模具进行坯体成型，由于涉及到压力和温度较高，石墨模具容易发生开裂等问题，严重影响材料的制备效率。

技术实现要素：

本发明通过提供一种氮化硼的新型石墨成型模具，以提高氮化硼陶瓷材料的制备效率。

一种利用环形石墨模具分步烧结制备氮化硼陶瓷材料的方法，该方法包括以下步骤：

（1）将含有添加剂和祝烧剂的BN基粉体混合造粒；

（2）将混合后的粉末装入环形石墨模具中，进行分步热压烧结；

（3）烧结后得到氮化硼陶瓷材料；

该发明中，环形石墨模具包括内环与外环，内环与外环之间缝隙为5~20mm。

优选的，热压烧结的工艺包括低温保持步骤，中温保压步骤以及高温保压步骤；低温保持步骤为500~800℃，保温时间为0.5~2小时；中温保压步骤为1000~1500℃，压力15~20MPa，保压时间为0.5~2小时；高温保压步骤为1600~1900℃，压力16~25MPa，保压时间为1~3小时；

该方法中，低温在真空下进行，中温在氮气气氛下进行，高温在惰性气氛下进行。

该方法中，优选的添加剂包括CaO、SiC、Si3N4、ZrO2、 Al2O3 、Y2O3中的一种或多种，助烧剂包括B2O3。

更加优选的，添加剂含量为15~30wt.%，助烧剂含量为5~10wt.%，余量为BN粉体。

本发明的重点在于多步保压工艺，其中在低温阶段，在真空气氛下，易挥发的气体排出，在中温阶段，通过加热，有利于难挥发的气体杂质排出，从而保证了最终氮化硼陶瓷材料的纯度、致密度与强度。

本发明中的成分，除了主成分BN外，还包括一定量的添加剂与助烧剂。

其中助烧剂有利于烧结过程中的粉体间结合。

添加剂中，氧化钇是最优秀的陶瓷材料稳定剂，氧化钇与材质中的氮化硼、氧化锆以及碳化硅都具有十分稳定的亲和力，氧化钇掺入使得本发明陶瓷材料更加具有优良的抗热震性能，提高材质的抗弯强度和断裂韧性。

Al2O3具有很强的粘结力和耐散裂性，Al2O3在高温下形成的液相能够有效地粘结BN。Al2O3与 SiC 表面的氧化物在高温下反应形成硅铝酸盐液相，促进 SiC 陶瓷的烧结致密化。在高温下，Al2O3与ZrO2能产生共融现象，提高烧结密度的均匀性。SiC与Si3N4均有利于强度的提高。

本发明中，石墨模具为环形，环形模具相对于方形模具，各方向上受力均匀。石墨外环与外环之间存在一定的间隙，使内环在高温膨胀基础上，保证内外环之间的接触紧密，从而避免了石墨模具的开裂问题，有利于生产效率的提高。

附图说明

图1氮化硼的热压烧结示意图，其中1为上压头，2为石墨模具，3为下压头，4为最终成型的氮化硼陶瓷坯体。

图2为石墨模具示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。

实施例 1

准备氮化硼基粉体，其中添加剂为SiC，含量为20wt.%，助烧剂为B2O3，含量为8wt.%，氮化硼为余量，几种粉体混合均匀。

将混合后的粉末装入石墨模具中，进行热压烧结。

热压烧结步骤中，低温保持步骤为600℃，保温时间为1.5小时；中温保压步骤为1300℃，压力18MPa，保压时间为2小时；高温保压步骤为1800℃，压力20MPa，保压时间为2小时。

将烧结完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

实施例2

准备氮化硼基粉体，其中添加剂为Si4N3，含量为20wt.%，助烧剂为B2O3，含量为8wt.%，氮化硼为余量，几种粉体混合均匀。

将混合后的粉末装入石墨模具中，进行热压烧结。

热压烧结步骤中，低温保持步骤为800℃，保温时间为1.5小时；中温保压步骤为1200℃，压力20MPa，保压时间为2小时；高温保压步骤为1900℃，压力18MPa，保压时间为1.5小时。

将烧结完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

实施例3

准备氮化硼基粉体，其中添加剂为CaO，含量为18wt.%，助烧剂为B2O3，含量为8wt.%，氮化硼为余量，几种粉体混合均匀。

将混合后的粉末装入石墨模具中，进行热压烧结。

热压烧结步骤中，低温保持步骤为700℃，保温时间为1.5小时；中温保压步骤为1500℃，压力18MPa，保压时间为2小时；高温保压步骤为1900℃，压力20MPa，保压时间为1.2小时。

将烧结完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

实施例4

准备氮化硼基粉体，其中添加剂为SiC+Y2O3，含量分别为5wt.%与12wt.%，助烧剂为B2O3，含量为8wt.%，氮化硼为余量，几种粉体混合均匀。

将混合后的粉末装入石墨模具中，进行热压烧结。

热压烧结步骤中，低温保持步骤为700℃，保温时间为1.5小时；中温保压步骤为1400℃，压力18MPa，保压时间为1.5小时；高温保压步骤为1600℃，压力20MPa，保压时间为2小时。

将烧结完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。