一水合硫酸锂非线性光学晶体及其制备方法和用途与流程
本发明涉及一种一水合硫酸锂非线性光学晶体及制备方法和该晶体制作的非线性光学器件的用途。
背景技术：
激光作为一种强度大、亮度高、方向性好的单色相干光源，广泛应用于科研、交通、国防和医疗卫生等相关领域。然而，由于材料、技术等的限制，目前的各类激光器直接输出的激光波段有限尚存有激光空白波段。由于激光发生机理的特殊性，为每一个波长都寻找到一种实用的激光介质比较困难。所以利用非线性光学晶体进行频率转换以获得宽调谐的激光光源已成为激光技术发展的前沿课题之一。
非线性光学晶体材料已深入到激光技术的各个领域，现已成为激光变频、电光调制和光折变晶体记忆和存储等技术必不可少的晶体材料。自20世纪七八十年代始，我国在无机晶体的研究上处于国际领先水平，在晶体生长技术方面取得了很多重大科研成果。目前应用较为广泛的非线性光学材料有：kdp(kh2po4)、bbo(β-bab2o4)、lbo(lib3o5)等。虽然这些晶体的生长技术已日趋成熟，但存在如晶体易潮解，生长周期长，所用原料毒性大，层状生长习性严重等不足和缺陷。因此寻找更适合产业化的新型的非线性光学晶体仍是一项前沿重点的工作。
技术实现要素：
本发明目的在于，为解决应用于全固态激光系统的非线性光学材料的需要，提供一种一水合硫酸锂非线性光学晶体及其制备方法和用途，该晶体的分子式为li2so4·h2o，分子量为127.951，属于单斜晶系，空间群为p2(1)，晶胞参数为：
本发明所述的一种一水合硫酸锂非线性光学晶体，该晶体的分子式为li2so4·h2o，分子量为127.951，属于单斜晶系，空间群为p2(1)，晶胞参数为：
所述一水合硫酸锂非线性光学晶体的制备方法，采用室温溶液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、称取13g的硫酸锂或一水合硫酸锂并加入50ml的去离子水，超声波处理10-60分钟，使其充分混合溶解；
b、将步骤a中的溶液倒入干净的容器中，用称量纸或保鲜膜封口，在室温下静置10-15天，自发结晶并得到高质量的籽晶；
c、重新配置溶液：将硫酸锂或一水合硫酸锂称取总重量25-100g的原料并加入100-500ml的去离子水，用超声波处理10-60分钟，以保证其充分溶解，然后在室温下静置，待其底部有少量晶体析出时，将溶液用定性滤纸过滤，得到饱和溶液；
d、选择步骤b中得到的质量较好的籽晶，将籽晶悬挂于步骤c配置的溶液中，生长20-40天，即可得到厘米级透明的li2so4·h2o非线性光学晶体。
步骤d中将晶体生长容器放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中。
所述一水合硫酸锂非线性光学晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
通过本发明所述方法获得的一水合硫酸锂非线性光学晶体，质量好、尺寸大、形貌规整。
制备一水合硫酸锂的化学反应式：
li2so4+h2o→li2so4·h2o
本发明所述的一水合硫酸锂非线性光学晶体可作为制备非线性光学器件晶体材料，包括制作倍频发生器、上或下频率转换器和光参量振荡器。所述的用一水合硫酸锂非线性光学晶体制作的非线性光学器件包含将透过至少一束入射基频光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。
本发明所述方法中使用的试剂及原料对人体无毒害，生长周期短，容易获得高质量、大尺寸晶体等优点。
本发明所述的一水合硫酸锂非线性光学晶体对加工精度无特殊要求。
附图说明
图1为本发明一水合硫酸锂晶体的理论x-射线粉末衍射图；
图2为本发明所述方法生长的晶体照片图；
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为一水合硫酸锂非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
实施例1
由化学反应式：li2so4+h2o→li2so4·h2o合成一水合硫酸锂非线性光学晶体：
a、称取13g的硫酸锂并加入50ml的去离子水，超声波处理10分钟，使其充分混合溶解；
b、将步骤a中的溶液倒入干净的容器中，用称量纸或保鲜膜封口，在室温下静置10天，自发结晶并得到高质量的籽晶；
c、重新配置溶液：将硫酸锂称取总重量25g的原料并加入100ml的去离子水，用超声波处理10分钟，以保证其充分溶解，然后在室温下静置，待其底部有少量晶体析出时，将溶液用定性滤纸过滤，得到饱和溶液；
d、选择步骤b中得到的质量较好的籽晶，将籽晶悬挂于步骤c配置的溶液中，将晶体生长容器放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，生长40天，即可得到厘米级的透明li2so4·h2o非线性光学晶体。
实施例2
由化学反应式：li2so4+h2o→li2so4·h2o合成一水合硫酸锂非线性光学晶体：
a、称取13g的硫酸锂并加入50ml的去离子水，超声波处理10分钟，使其充分混合溶解；
b、将步骤a中的溶液倒入干净的容器中，用称量纸或保鲜膜封口，在室温下静置12天，自发结晶并得到高质量的籽晶；
c、重新配置溶液：将硫酸锂称取总重量50g的原料并加入200ml的去离子水，用超声波处理10分钟，以保证其充分溶解，然后在室温下静置，待其底部有少量晶体析出时，将溶液用定性滤纸过滤，得到饱和溶液；
d、选择步骤b中得到的质量较好的籽晶，将籽晶悬挂于步骤c配置的溶液中，将晶体生长容器放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，生长30天，即可得到厘米级的透明li2so4·h2o非线性光学晶体。
实施例3
由化学反应式：li2so4+h2o→li2so4·h2o合成一水合硫酸锂非线性光学晶体：
a、称取13g的硫酸锂并加入50ml的去离子水，超声波处理10分钟，使其充分混合溶解；
b、将步骤a中的溶液倒入干净的容器中，用称量纸或保鲜膜封口，在室温下静置15天，自发结晶并得到高质量的籽晶；
c、重新配置溶液：将硫酸锂称取总重量100g的原料并加入500ml的去离子水，用超声波处理10分钟，以保证其充分溶解，然后在室温下静置，待其底部有少量晶体析出时，将溶液用定性滤纸过滤，得到饱和溶液；
d、选择步骤b中得到的质量较好的籽晶，将籽晶悬挂于步骤c配置的溶液中，将晶体生长容器放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，生长20天，即可得到厘米级的透明li2so4·h2o非线性光学晶体。
实施例4
由化学反应式：li2so4+h2o→li2so4·h2o合成一水合硫酸锂非线性光学晶体：
a、称取13g的硫酸锂并加入50ml的去离子水，超声波处理30分钟，使其充分混合溶解；
b、将步骤a中的溶液倒入干净的容器中，用称量纸或保鲜膜封口，在室温下静置13天，自发结晶并得到高质量的籽晶；
c、重新配置溶液：将硫酸锂称取总重量100g的原料并加入450ml的去离子水，用超声波处理30分钟，以保证其充分溶解，然后在室温下静置，待其底部有少量晶体析出时，将溶液用定性滤纸过滤，得到饱和溶液；
d、选择步骤b中得到的质量较好的籽晶，将籽晶悬挂于步骤c配置的溶液中，将晶体生长容器放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，生长20天，即可得到厘米级的透明li2so4·h2o非线性光学晶体。
实施例5
由化学反应式：li2so4+h2o→li2so4·h2o合成一水合硫酸锂非线性光学晶体：
a、称取13g的硫酸锂并加入50ml的去离子水，超声波处理60分钟，使其充分混合溶解；
b、将步骤a中的溶液倒入干净的容器中，用称量纸或保鲜膜封口，在室温下静置15天，自发结晶并得到高质量的籽晶；
c、重新配置溶液：将硫酸锂称取总重量100g的原料并加入450ml的去离子水，用超声波处理60分钟，以保证其充分溶解，然后在室温下静置，待其底部有少量晶体析出时，将溶液用定性滤纸过滤，得到饱和溶液；
d、选择步骤b中得到的质量较好的籽晶，将籽晶悬挂于步骤c配置的溶液中，将晶体生长容器放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，生长20天即可得到厘米级的透明li2so4·h2o非线性光学晶体。
实施例6
用li2so4·h2o作为原料生长一水合硫酸锂非线性光学晶体：
a、称取13g的一水合硫酸锂并加入50ml的去离子水，超声波处理60分钟，使其充分混合溶解；
b、将步骤a中的溶液倒入干净的容器中，用称量纸或保鲜膜封口，在室温下静置10天，自发结晶并得到高质量的籽晶；
c、重新配置溶液：将一水合硫酸锂称取总重量100g的原料并加入500ml的去离子水中，用超声波处理60分钟，以保证其充分溶解，然后在室温下静置，待其底部有少量晶体析出时，将溶液用定性滤纸过滤，得到饱和溶液；
d、选择步骤b中得到的质量较好的籽晶，将籽晶悬挂于步骤c配置的溶液中，将晶体生长容器放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，生长20天即可得到厘米级的透明li2so4·h2o非线性光学晶体。
实施例7
将实施例1-6中所得的li2so4·h2o非线性光学晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调qnd:yag激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件kdp的0.5倍。
图3所示为，由调qnd:yag激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入一水合硫酸锂非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。
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