本发明属于无机盐制备技术领域,具体地讲,涉及一种碱式氯化镁的制备方法。
背景技术:
碱式氯化镁,其化学式为MgOHCl。作为一种化工原料,MgOHCl可用作阻燃剂、纸张填料、各种复合材料的增强剂、填充剂、热稳定剂等,同时MgOHCl也是制备MgO、Mg(OH)2、镁砂等镁系列产品的前驱体。
MgOHCl一般以MgCl2为原料进行制备。由MgCl2制备MgOHCl及其后续产品MgO的方法主要有直接加热热解法、石灰法、铵法等。直接加热热解法是将原料经过物理、化学方法净化以获得净化液,净化液再在空气或者热气流中热解,该方法在原料精制过程中需要重结晶、配制精制MgCl2溶液,不仅消耗大量的水而且在后续热解过程中需要较高的温度,存在能耗较大、设备腐蚀较严重等问题。氨法是将精制MgCl2溶液与NH3·H2O(或NH3)、NaOH等反应,但是采用氨法制备MgOHCl及其后续产品MgO时易形成胶体,煅烧工艺难以控制,容易造成局部烧结、活性低、回收率低等问题,同时环保问题也较为突出。石灰法是将MgCl2溶液与煅烧石灰石(或白云石)灰乳反应,但是,石灰法由于受原料中含有的Ca等杂质的影响,产品纯度较低,同时,还存在能耗较高、生产成本高而且石灰法副产大量CaCl2,容易造成资源浪费污染环境。
技术实现要素:
为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种碱式氯化镁的制备方法,该制备方法在制备碱式氯化镁的过程中无需其它化学试剂,操作简单,能耗低,对设备腐蚀小,产品质量稳定,产率高。
为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种碱式氯化镁的制备方法,包括步骤:A、获取精制水氯镁石;其中,所述精制水氯镁石中氯化镁的质量百分数不低于45%;B、在350℃~360℃下,热解所述精制水氯镁石25min~35min;其中,热解过程中,保持空气中含水量为0.15g/L~0.20g/L。
进一步地,获取所述精制水氯镁石的方法具体为:取盐湖卤水经摊晒获得的水氯镁石并进行充分溶解,获得氯化镁水溶液;在100℃~105℃下蒸发所述氯化镁水溶液,所得结晶物为所述精制水氯镁石。
进一步地,所述精制水氯镁石由海水经蒸发获得。
进一步地,所述精制水氯镁石的热解时间为30min。
进一步地,所述精制水氯镁石在以无机材料为衬里的热解炉中进行。
进一步地,保持空气中含水量为0.15g/L~0.20g/L的方法具体为:采用湿空气制备器制备湿空气;在转子流量计的控制下,将所述湿空气充入处于热解状态的所述水氯镁石周围,并采用湿度计监测,以保持空气中含水量为0.15g/L~0.20g/L。
本发明通过在热解炉中对精制水氯镁石(氯化镁质量百分数不低于45%)进行热解,并且在热解过程中严格控制热解温度、热解时间以及空气含水量,经过一步热解即制备获得了碱式氯化镁,相比于现有技术,无需分段加热,工艺更为简单;同时,所获得的碱式氯化镁纯度为95.5%~96.5%,产率不低于98.5%,纯度和产率均较高,且生产过程稳定。
具体实施方式
以下,将来详细描述本发明的实施例。然而,可以以许多不同的形式来实施本发明,并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反,提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用,从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明公开了一种碱式氯化镁的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤一:获取精制水氯镁石;其中,所述精制水氯镁石中氯化镁的质量百分数不低于45%。
具体地,在本发明中,精制水氯镁石的获取以盐湖卤水经摊晒获得的水氯镁石为原料,所述水氯镁石中含有一定量的氯化钠、氯化钾、硫酸盐、硼酸盐等杂质;具体参照如下方法:首先充分溶解该水氯镁石,获得氯化镁水溶液;再在100℃~105℃下蒸发所述氯化镁水溶液,所得结晶物即为所述精制水氯镁石。
更为具体地,取2100g水氯镁石加入至596g水中,并在20℃搅拌溶解30min,得到氯化镁溶液;然后在100℃~105℃下蒸发结晶该氯化镁溶液,得到1668g结晶物,即为精制水氯镁石,精制水氯镁石产率为79.43%。
当然,所述精制水氯镁石也可经由海水经蒸发获得。
步骤二:在350℃~360℃下,热解步骤一获得的精制水氯镁石25min~35min;其中,热解过程中,保持空气中含水量为0.15g/L~0.20g/L。
具体地,上述热解精制水氯镁石的过程在以无机材料为衬里的热解炉中进行。
更为具体地,按照下述方法控制空气中的含水量:(1)采用湿空气制备器制备湿空气;(2)在转子流量计的控制下,将湿空气充入处于热解状态的水氯镁石周围,并采用湿度计监测,以保持空气中含水量为0.15g/L~0.20g/L。
优选地,热解时间为30min。
以下将通过具体的实施例体现本发明的上述制备方法;为了对比各实施例中的不同条件,以表格的形式列出实施例1、2的条件参数及制备效果。
表1实施例1、2的条件参数及制备效果对比
从表1可以看出,根据本发明的实施例1、2的碱式氯化镁的制备方法工艺简单,经过一步热接法即制备获得了碱式氯化镁,产率和产品纯度均较高。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明,但是本领域的技术人员将理解:在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下,可在此进行形式和细节上的各种变化。