一种镁铝尖晶石掺杂的抗热震性ZrO2‑MgO耐火材料的制备方法与流程

本发明涉及一种镁铝尖晶石掺杂的ZrO₂-MgO耐火材料的制备方法，特别是一种镁铝尖晶石掺杂具有高抗热震性氧化镁部分稳定氧化锆的耐火材料的制备方法。

背景技术：

真空感应熔炼是生产超纯净钢及合金的主要熔炼方法之一。但仍存在高温合金熔体与坩埚耐火材料反应污染熔体及耐火材料向熔池供氧等问题。因此选择合适的耐火材料对提升合金质量具有重要意义。从热力学角度，与传统的耐火材料Al₂O₃和MgO相比，二氧化锆具有更高的化学稳定性。但氧化锆具有多晶型的相结构，分别为单斜相(m-ZrO₂)、四方相(t-ZrO₂)和立方相(c-ZrO₂)。在转变过程中伴随着体积变化，往往会对氧化锆制品产生破坏。由于镁铝尖晶石钉扎在氧化镁稳定氧化锆晶界，抑制微裂纹扩散，改变相含量分布，降低材料的热膨胀系数。因此，可以通过掺杂镁铝尖晶石使其钉扎在氧化镁稳定氧化锆晶界，抑制微裂纹扩展，进而提高氧化镁稳定氧化锆陶瓷材料的抗热震性，使材料可在高温环境中使用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供镁铝尖晶石掺杂的抗热震性ZrO₂-MgO(氧化镁部分稳定氧化锆)耐火材料的制备方法，以解决氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷抗热震性的问题。

为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案。

一种镁铝尖晶石掺杂的抗热震性ZrO₂-MgO耐火材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.在每100份商业氧化镁稳定氧化锆粉体(MgO3.5％,ZrO₂96.5％)中，加入7-18份的粘结剂、16-35份的去离子水和0.2-3份的分散剂；均匀搅拌配制成浆料；再加入将0.5-1份的镁铝尖晶石；然后进行球磨，其中料与球的比例为1：(0.8-1.1)，最后机械混合3-20h，得到充分均匀混合的镁铝尖晶石掺杂氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷浆料；所述粘结剂为阿拉伯树胶；上述分散剂为高分子分散剂丙烯酰胺或三乙醇胺；

b.将步骤a所得浆料倒入石膏模具注浆，注浆时间6-25min，0.5-1.5h后脱模，得到镁铝尖晶石掺杂的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷产品素胚；置于遮阳处干燥2-4天，最后修坯；

c.将步骤b所得素坯进行烧结，终烧温度为1600℃-1750℃，最终获得所述的ZrO₂-MgO的耐火材料，即镁铝尖晶石掺杂的氧化镁部分稳定氧化锆耐火材料产品。

本发明具有工艺设备简单、成本低、适合规模化等优点，在所制备镁铝尖晶石掺杂氧化镁稳定氧化锆产品中，镁铝尖晶石钉扎在商业氧化镁部分稳定氧化锆晶界，抑制了微裂纹扩散，改变相含量分布，明显提高材料的抗热震性，使材料可在高温环境中使用。

附图说明

图1是本发明优选实施例1的热膨胀曲线。

图2是本发明优选实施例2所制备的镁铝尖晶石掺杂氧化镁稳定氧化锆的SEM图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

将商业氧化镁稳定氧化锆粉体(MgO3.5％,ZrO₂96.5％)、去离子水、粘结剂阿拉伯树胶及分散剂三乙醇胺按照100:30:16:0.8(质量比)的比例配置成浆料，将镁铝尖晶石按比例加入至浆料中；其中,氧化镁稳定氧化锆粉体与镁铝尖晶石粉体质量比为100:1。将浆料倒入并向球磨罐中并加入氧化锆球，浆料与氧化锆球的比例为1：1.1，然后置于滚筒中混浆8h，充分混合浆料。将浆料倒入石膏模具中，注浆时间15min，1.5h后脱模，得到产品素胚；置于遮阳处干燥3天，最后修坯；将成型的干燥的素坯产品置于高温炉中，在空气气氛中，终烧温度为1650℃，且保温6小时，即得到镁铝尖晶石掺杂氧化镁稳定氧化锆产品。

实施例2

将商业氧化镁稳定氧化锆粉体(MgO3.5％,ZrO₂96.5％)、去离子水、粘结剂阿拉伯树胶及分散剂三乙醇胺按照100:22:15:1(质量比)的比例配置成浆料，将镁铝尖晶石按比例加入至浆料中；其中,氧化镁稳定氧化锆粉体与镁铝尖晶石质量比为100:0.5。将浆料倒入并向球磨罐中并加入氧化锆球，浆料与氧化锆球的比例为1：0.8，然后置于滚筒中混浆5h，充分混合浆料。将浆料倒入石膏模具中，注浆时间5min,40min后脱模，得到镁铝尖晶石掺杂氧化镁稳定氧化锆素胚；置于遮阳处干燥3天，最后修坯；将成型的干燥坩埚素坯置于高温炉中，在空气气氛中，终烧温度为1690℃，且保温4小时，即得到镁铝尖晶石掺杂氧化镁稳定氧化锆产品。图1为镁铝尖晶石掺杂氧化镁稳定氧化锆的热膨胀曲线，通过掺杂镁铝尖晶石，氧化镁稳定氧化锆陶瓷的热膨胀系数降低。

图2为所制备镁铝尖晶石掺杂氧化镁稳定氧化锆的SEM图，由图2可见：铝尖晶石钉扎在氧化镁稳定氧化锆晶界，抑制裂纹扩展。