本发明属于陶瓷材料技术领域,特别涉及一种制备反射镜用碳化硅造粒粉的制造方法。
背景技术:
反射镜是大型太空望远镜、大型地面望远镜、探测卫星、侦察卫星、气象卫星、高能激光武器、激光雷达系统和高分辨率空间相机光学系统的重要组成部分。反射镜制备材料要求:热稳定性好、比刚度高、具有电磁波的衍射极限分辨率、低的散射率、可加工出减重结构。碳化硅材料除满足反射镜要求的物理性能外,致密碳化硅陶瓷经研磨、抛光、镀膜后能够达到可见光范围的衍射极限分辨率,因此碳化硅是目前制备反射镜的首选材料。无压固相烧结是目前制备碳化硅反射镜的一种常用工艺,采用该工艺可制备出高致密度、高反射率的碳化硅反射镜。
无压固相烧结碳化硅造粒粉在制备过程中,易出现空心球形颗粒,这是由于陶瓷料浆在搅拌过程中产生气泡,喷雾造粒时粘结剂包裹气泡产生的。陶瓷烧结过程中,空心球形颗粒处由于粘结剂的聚集会产生气孔缺陷,这将严重影响反射镜表面加工质量。
技术实现要素:
本发明的目的在于避免碳化硅造粒粉制备过程中空心球形颗粒的产生。提供一种可制备高表面质量碳化硅反射镜的造粒粉制备方法。
一种制备反射镜用碳化硅造粒粉的制造方法,包括以下步骤,以去离子水为溶剂,依次加入碳化硅粉、烧结助剂、分散剂、塑化剂、粘结剂、消泡剂进行搅拌,搅拌均匀后经真空除泡、喷雾干燥得到碳化硅造粒粉。
进一步地,所述的碳化硅粉为α-SiC,粉体D50<1μm,纯度>98%。
进一步地,所述的烧结助剂为B4C、B或BN中的一种或几种与C组成,其添加量为碳化硅粉质量的1%-10%,主要用于促进碳化硅陶瓷的烧结,优选B4C、B或BN与C的配比为(1-10):(10-1),更优选为(1-6):(6-1),最优为4:1。
进一步地,所述的分散剂为甲基戊醇、四甲基氢化铵、氨基乙醇中的一种,其添加量为碳化硅粉质量的0.1%-2%,有利于碳化硅粉体均匀分散于溶液。
进一步地,所述塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙基己酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种,其添加量为碳化硅粉质量的1%-15%,增加碳化硅粉体的塑性,有助于粉体与粘结剂的结合。
进一步地,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种,其添加量为碳化硅粉质量的2%-20%,喷雾造粒过程中起到将粉体粘结成球型作用。
进一步地,所述消泡剂为正辛醇、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种,其添加量为碳化硅粉质量的0.01%-1%,用于消除浆料中的气泡。
进一步地,所述真空除泡过程包括以下步骤:首先将搅拌均匀的陶瓷料浆置于真空除泡机中,真空度控制在5-50Pa,保持0.5-2小时后取出。
进一步地,所述喷雾干燥过程包括以下步骤:调整进口温度为220-280℃,出口温度为75-95℃,雾化器频率设置为150-180HZ,抽风机频率设置为40-50HZ,按照上述设置可保证造粒粉体中水分含量控制在0.7%-1.2%,有利于粉体干压成型。
进一步地,包括以下步骤:1)混料:立式搅拌磨中加入适量碳化硅磨介,碳化硅磨介与陶瓷料浆质量比为(1.5-3):1;按照去离子水与碳化硅粉料质量比(1.2-2):1加入去离子水与碳化硅粉;以碳化硅粉为基准,加入烧结助剂1%-10%、分散剂0.1%-2%、消泡剂0.01%-1%,混合后开始搅拌。搅拌1小时后,加入塑化剂1%-15%,继续搅拌0.5小时后加入粘结剂2%-20%,再搅拌1小时后抽出浆料。2)真空除泡:将搅拌均匀的陶瓷料浆置于真空除泡机中,真空度控制在5-50Pa,保持0.5-2小时后取出。3)喷雾干燥:调整进口温度在220-280℃,出口温度在75-95℃,雾化器频率设置在150-180HZ,抽风机频率设置为40-50HZ。
进一步地,以碳化硅粉为基准,加入烧结助剂3%-8%、分散剂0.5%-1.2%、消泡剂0.03%-0.6%,混合后开始搅拌。搅拌1小时后,加入塑化剂3%-9.2%,继续搅拌0.5小时后加入粘结剂8%-12%,再搅拌1小时后抽出浆料。
进一步地,提供一种如上述的制备方法制备得到的碳化硅造粒粉。
本发明通过添加适当比例的粘结剂、分散剂、塑化剂、消泡剂,以及真空除泡过程,避免碳化硅造粒粉制备过程中空心球形颗粒的产生,有效提高了碳化硅反射镜表面加工质量。
利用本发明所述方法制备的造粒粉球形度高(见图1)、粒度分布均匀、流动性好、空心球形颗粒产生少,适用于表面加工质量要求高的碳化硅陶瓷部件。本发明制备的碳化硅造粒粉霍尔流速为2.5s/g,休止角:25°-26°,松装密度:0.7-0.8g/cm3,造粒粉D50在55μm左右。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分的从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的,而并不认为是对本发明的限制,在整个附图中,图1为碳化硅造粒粉投影照片。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例,其中,附图构成本申请一部分,并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
实施例1:
一种制备反射镜用碳化硅造粒粉的制造方法,包括以下步骤:
1)混料:立式搅拌磨中加入适量碳化硅陶瓷磨介,碳化硅陶瓷磨介与陶瓷料浆质量比为2:1;按照去离子水与碳化硅粉料质量比1.6:1加入去离子水与碳化硅粉;以碳化硅粉为基准,加入B4C、B与C的混合物5%、四甲基氢化铵1%、正辛醇0.1%,混合后开始搅拌。搅拌1小时后,加入邻苯二甲酸二乙基己酯6%,继续搅拌0.5小时后加入聚乙二醇10%,再搅拌1小时后抽出浆料。
2)真空除泡:将搅拌均匀的陶瓷料浆置于真空除泡机中,真空度控制在20Pa,保持1小时后取出。
3)喷雾干燥:调整进口温度在250℃,出口温度在90℃,雾化器频率设置在160HZ,抽风机频率设置为45HZ。
按照上述制备过程,可得到造粒粉球形度高、粒度分布均匀、流动性好、空心球形颗粒产生少的碳化硅造粒粉。制备的碳化硅造粒粉霍尔流速为2.5s/g,休止角:25°-26°,松装密度:0.7-0.8g/cm3,造粒粉D50在55μm左右。
实施例2:
一种制备反射镜用碳化硅造粒粉的制造方法,包括以下步骤:
1)混料:立式搅拌磨中加入适量碳化硅陶瓷磨介,碳化硅陶瓷磨介与陶瓷料浆质量比为2.5:1;按照去离子水与碳化硅粉料质量比1.8:1加入去离子水与碳化硅粉;以碳化硅粉为基准,加入B4C、B与C的混合物6.8%、、氨基乙醇1.1%、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.25%,混合后开始搅拌。搅拌1小时后,加入邻苯二甲酸二辛酯12%,继续搅拌0.5小时后加入聚乙烯醇缩丁醛13.5%,再搅拌1小时后抽出浆料。
2)真空除泡:将搅拌均匀的陶瓷料浆置于真空除泡机中,真空度控制在10Pa,保持2小时后取出。
3)喷雾干燥:调整进口温度在230℃,出口温度在85℃,雾化器频率设置在170HZ,抽风机频率设置为40HZ。
按照上述制备过程,可得到造粒粉球形度高、粒度分布均匀、流动性好、空心球形颗粒产生少的碳化硅造粒粉。制备的碳化硅造粒粉霍尔流速为2.5s/g,休止角:25°-26°,松装密度:0.7-0.8g/cm3,造粒粉D50在55μm左右。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。