本发明涉及一种电磁性高纯度封接玻璃材料的制备方法，属于封接玻璃材料制备技术领域。
背景技术：
随着近代电子科学技术的进步和发展，电子器件日趋多样和复杂，封接材料的性能要求也越来越高，以确保封接件能在各种恶劣条件下正常工作。目前封接材料.大体可以分为有机材料、金属材料.和无机材料这三类。而无机材米}中的玻璃材料有热软化型粘接剂的作用，当玻璃加热熔融后，具有流动性，可以跟玻璃、陶瓷和金属互相粘接。如果玻璃的热膨胀系数和被封接材料符合匹配，便可以达到极强的粘接状态。与金属材料和有机材料相比，玻璃类封接材料有气密性、绝缘性等很多优势，可广泛应用于激光、真空电子技术、高能物理、能源等领域。因此玻璃作为封接材料广泛应用于工业生产中。
目前，封接玻璃主要应用于等离子显示器前后基板的封接、彩色显像管的屏和锥的封接、集成电路的封接、显示屏的封接及包裹线路等。封接玻璃还可以用来封接集成电路。集成电路管壳一般采用Al203陶瓷，使电路的可靠性与稳定性都得到了提高，同时还克服了有机材料封装存在的慢性漏气的缺点，高密度磁记录技术的发展，对计算机磁头提出了更高的使用要求。其中磁头的磁隙部分，一般是采用低熔封接玻璃来进行封接的，因为为这类封接对气密性没有要求，但要求有大的粘结强度，不产生龟裂现象和相对滑移，但是其现有的封接玻璃使用的氧化铋在封接玻璃制备过程中容易挥发，影响玻璃以及复合晶界的成核生长，导致磁头封接性能较差，封接接口处不纯而产生氧化龟裂的问题，所以制备一种电磁性高纯度的封接玻璃很有必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前封接玻璃使用的氧化铋在封接玻璃制备过程中容易挥发，导致磁头封接性能较差，封接接口处不纯而产生氧化龟裂的问题，提供了一种通过将硝酸铋与硝酸镁和硝酸锌复合碾磨并制备得前驱体凝胶，随后静电纺丝并干燥煅烧制备含铋改性纤维，通过含铋改性粉末中掺杂硝酸锌，由于锌离子的半径大于镁离子，锌离子形成的氧化物以颗粒状覆载于混合含铋纤维的表面的方法，使含铋纤维在制备封接玻璃时，有效改性封接玻璃接口处的结晶性能，使接口处不发生龟裂与氧化，延长封接玻璃使用寿命，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按摩尔比1:1:1，将硝酸铋与硝酸镁和硝酸锌搅拌混合，在250～300r/min下球磨3～5h，随后过70～80目筛，收集混合球磨粉末，按质量比1:8，将混合球磨粉末与1，2-丙二醇搅拌混合并用冰醋酸调节pH至6.0，在45～50℃下水浴加热10～15min，制备得基体混合液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份基体混合液、15～20份N，N-二甲基甲酰胺、3～5份丙酮和5～8份聚乙烯醇置于烧杯中，在室温下搅拌混合并静置3～5h，制备得前驱体凝胶液；
（3）将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，控制注射器针头与接收装置碱距离为20cm，接收器转速为40r/min，推进速度为0.5mL/h，静电纺丝施加电压为15kV，纺丝处理并收集改性纤维，将接收的改性纤维置于75～80℃下干燥6～8h，随后收集干燥改性纤维并置于管式气氛炉中，在100～110℃下预热15～20min后，按4℃/min升温至250℃，保温活化处理1～2h后，静置冷却至室温，碾磨并收集得混合改性颗粒；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份上述制备的混合改性颗粒、10～15份氧化硼、8～10份二氧化硅、3～5份氧化铝、2～3份氧化钙和3～5份氧化锌置于球磨罐中，在200～300r/min下球磨3～5h并过180～200目筛，即可制备得电磁性高纯度封接玻璃材料。
本发明的应用方法：按质量比1:5，将本发明制备的电磁性高纯度封接玻璃与水玻璃搅拌混合并制备得混合浆料，随后用注浆机将混合浆料浆料均匀地涂抹在计算机磁头处，随后加热至350～400℃后开始保温封接，待保温封接完成后，继续升温进一步加热，待加热至混合浆料表面开始结晶后，保温反应25～30min随后静置冷却至350～400℃，保温干燥处理25～30min后，静置冷却至室温，即可完成对磁头的封接。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备得封接玻璃热膨胀系数为7.5×10-6～8.0×10-6m/℃，较同类产品降低了15～20；
（2）本发明制得的封接玻璃使用寿命大大增强，抗弯曲强度大大提高，在500℃抗弯曲强度可达18～20MPa，使用时长较同类产品提高10～15%。
具体实施方式
首先按摩尔比1:1:1，将硝酸铋与硝酸镁和硝酸锌搅拌混合，在250～300r/min下球磨3～5h，随后过70～80目筛，收集混合球磨粉末，按质量比1:8，将混合球磨粉末与1，2-丙二醇搅拌混合并用冰醋酸调节pH至6.0，在45～50℃下水浴加热10～15min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量45～50份基体混合液、15～20份N，N-二甲基甲酰胺、3～5份丙酮和5～8份聚乙烯醇置于烧杯中，在室温下搅拌混合并静置3～5h，制备得前驱体凝胶液；将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，控制注射器针头与接收装置碱距离为20cm，接收器转速为40r/min，推进速度为0.5mL/h，静电纺丝施加电压为15kV，纺丝处理并收集改性纤维，将接收的改性纤维置于75～80℃下干燥6～8h，随后收集干燥改性纤维并置于管式气氛炉中，在100～110℃下预热15～20min后，按4℃/min升温至250℃，保温活化处理1～2h后，静置冷却至室温，碾磨并收集得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份上述制备的混合改性颗粒、10～15份氧化硼、8～10份二氧化硅、3～5份氧化铝、2～3份氧化钙和3～5份氧化锌置于球磨罐中，在200～300r/min下球磨3～5h并过180～200目筛，即可制备得电磁性高纯度封接玻璃材料。
实例1
首先按摩尔比1:1:1，将硝酸铋与硝酸镁和硝酸锌搅拌混合，在250r/min下球磨3h，随后过70目筛，收集混合球磨粉末，按质量比1:8，将混合球磨粉末与1，2-丙二醇搅拌混合并用冰醋酸调节pH至6.0，在45℃下水浴加热10min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量45份基体混合液、15份N，N-二甲基甲酰胺、3份丙酮和5份聚乙烯醇置于烧杯中，在室温下搅拌混合并静置3h，制备得前驱体凝胶液；将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，控制注射器针头与接收装置碱距离为20cm，接收器转速为40r/min，推进速度为0.5mL/h，静电纺丝施加电压为15kV，纺丝处理并收集改性纤维，将接收的改性纤维置于75℃下干燥6h，随后收集干燥改性纤维并置于管式气氛炉中，在100℃下预热15min后，按4℃/min升温至250℃，保温活化处理1h后，静置冷却至室温，碾磨并收集得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份上述制备的混合改性颗粒、10份氧化硼、8份二氧化硅、3份氧化铝、2份氧化钙和3份氧化锌置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h并过180目筛，即可制备得电磁性高纯度封接玻璃材料。
按质量比1:5，将本发明制备的电磁性高纯度封接玻璃与水玻璃搅拌混合并制备得混合浆料，随后用注浆机将混合浆料浆料均匀地涂抹在计算机磁头处，随后加热至350℃后开始保温封接，待保温封接完成后，继续升温进一步加热，待加热至混合浆料表面开始结晶后，保温反应25min随后静置冷却至350℃，保温干燥处理25min后，静置冷却至室温，即可完成对磁头的封接。
实例2
首先按摩尔比1:1:1，将硝酸铋与硝酸镁和硝酸锌搅拌混合，在275r/min下球磨4h，随后过75目筛，收集混合球磨粉末，按质量比1:8，将混合球磨粉末与1，2-丙二醇搅拌混合并用冰醋酸调节pH至6.0，在47℃下水浴加热12min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量47份基体混合液、17份N，N-二甲基甲酰胺、4份丙酮和6份聚乙烯醇置于烧杯中，在室温下搅拌混合并静置4h，制备得前驱体凝胶液；将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，控制注射器针头与接收装置碱距离为20cm，接收器转速为40r/min，推进速度为0.5mL/h，静电纺丝施加电压为15kV，纺丝处理并收集改性纤维，将接收的改性纤维置于77℃下干燥7h，随后收集干燥改性纤维并置于管式气氛炉中，在105℃下预热17min后，按4℃/min升温至250℃，保温活化处理2h后，静置冷却至室温，碾磨并收集得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份上述制备的混合改性颗粒、12份氧化硼、9份二氧化硅、4份氧化铝、3份氧化钙和4份氧化锌置于球磨罐中，在250r/min下球磨4h并过190目筛，即可制备得电磁性高纯度封接玻璃材料。
按质量比1:5，将本发明制备的电磁性高纯度封接玻璃与水玻璃搅拌混合并制备得混合浆料，随后用注浆机将混合浆料浆料均匀地涂抹在计算机磁头处，随后加热至375℃后开始保温封接，待保温封接完成后，继续升温进一步加热，待加热至混合浆料表面开始结晶后，保温反应27min随后静置冷却至375℃，保温干燥处理27min后，静置冷却至室温，即可完成对磁头的封接。
实例3
首先按摩尔比1:1:1，将硝酸铋与硝酸镁和硝酸锌搅拌混合，在300r/min下球磨5h，随后过80目筛，收集混合球磨粉末，按质量比1:8，将混合球磨粉末与1，2-丙二醇搅拌混合并用冰醋酸调节pH至6.0，在50℃下水浴加热15min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量50份基体混合液、20份N，N-二甲基甲酰胺、5份丙酮和8份聚乙烯醇置于烧杯中，在室温下搅拌混合并静置5h，制备得前驱体凝胶液；将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，控制注射器针头与接收装置碱距离为20cm，接收器转速为40r/min，推进速度为0.5mL/h，静电纺丝施加电压为15kV，纺丝处理并收集改性纤维，将接收的改性纤维置于80℃下干燥8h，随后收集干燥改性纤维并置于管式气氛炉中，在110℃下预热20min后，按4℃/min升温至250℃，保温活化处理2h后，静置冷却至室温，碾磨并收集得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份上述制备的混合改性颗粒、15份氧化硼、10份二氧化硅、5份氧化铝、3份氧化钙和5份氧化锌置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h并过200目筛，即可制备得电磁性高纯度封接玻璃材料。
按质量比1:5，将本发明制备的电磁性高纯度封接玻璃与水玻璃搅拌混合并制备得混合浆料，随后用注浆机将混合浆料浆料均匀地涂抹在计算机磁头处，随后加热至400℃后开始保温封接，待保温封接完成后，继续升温进一步加热，待加热至混合浆料表面开始结晶后，保温反应30min随后静置冷却至400℃，保温干燥处理30min后，静置冷却至室温，即可完成对磁头的封接。