本发明涉及一种混凝土高效减水剂的制备方法，尤其涉及一种木质素磺酸盐接枝共聚萘系混凝土减水剂的制备方法。
背景技术：
混凝土外加剂已成为混凝土的重要组成成分，且品种日益增多，性能不断提高。混凝土技术，如高强高性能混凝土、泵送混凝土、商品混凝土、流态混凝土、自密实混凝土和水下不分散混凝土等的快速发展与广泛应用，均依赖于外加剂如混凝土高效减水剂的应用技术的不断完善与提高，是混凝土新技术向前发展的关键。
混凝土外加剂应用最广的是高效减水剂。目前国内外研究应用的主要有四种高效减水剂：萘系减水剂、密胺树脂类减水剂、氨基磺酸盐减水剂、聚羧酸盐类减水剂。其中，萘系高效减水剂性价比最佳，是我国应用量最大的高效减水剂。目前纯萘系减水剂较多应用于商品混凝土，容易使混凝土造成泌水，混凝土坍落度损失较大，且减水率不高，一般在16％-20％。
技术实现要素：
鉴于以上所述，有必要提供一种减水率高、保坍性好木质素磺酸盐接枝共聚萘系混凝土减水剂的制备方法。
一种木质素磺酸盐接枝共聚萘系混凝土减水剂的制备方法，包括将木质素磺酸盐固体、第一催化剂、氧化剂投入反应釜中搅拌反应，然后在反应后的溶液中加入萘系粉剂，再加入醛类物和第二催化剂进行接枝聚合，生成混泥土减水剂。
进一步地，所述木质素磺酸盐固体先投盛水的入反应釜中，调节PH值为9-10，在60℃～70℃下加入所述第一催化剂与所述氧化剂。
进一步地，加入第一催化剂、氧化剂后，反应40～60分钟后，向反应釜中加入第二催化剂和萘系粉剂。
进一步地，向反应釜中加入第二催化剂和萘系粉剂，升温到70℃～80℃时加入醛类物，在85℃～110℃条件下反应。
进一步地，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸镁或木质素磺酸铵中的一种。
进一步地，所述第一催化剂是亚硫酸铁、硝酸铜、亚硝酸钠、乙酸钴中的一种或一种以上混合物。
进一步地，所述氧化剂是双氧水、高锰酸钾、过硫酸钾、臭氧中的一种或一种以上混合物。
进一步地，所述醛类物是甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丁醛、异丁醛、戊二醛中的一种或一种以上的混合物。
进一步地，所述第二催化剂为氢氧化镍。
相较于现有技术，本发明木质素磺酸盐接枝共聚萘系混凝土减水剂的制备方法，先对木质素磺酸盐进行催化氧化，然后加入萘系粉剂，再在溶液中加入醛类物和催化剂进行接枝聚合合成混泥土减水剂。该方法制备的混凝土与纯萘系减水剂相比，其减水率达20％-25％，而且不会影响混凝土坍落度损失与强度，保坍性好。
具体实施方式
本发明是将木质素磺酸盐固体置入反应釜的碱性溶液中，碱性溶液调节PH值为9-10，在60℃～70℃下加入第一催化剂、氧化剂，反应40～60分钟后，向反应釜中加入第二催化剂和萘系粉剂，然后升温到70℃～80℃时加入醛类物，在85℃～110℃条件下反应，在1～6小时后生成本发明混凝土减水剂。
所述木质素磺酸盐可为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸镁或木质素磺酸铵中的一种。
所述第一催化剂可以是亚硫酸铁、硝酸铜、亚硝酸钠、乙酸钴中的一种或一种以上混合物。
所述氧化剂可以是双氧水、高锰酸钾、过硫酸钾、臭氧中的一种或一种以上混合物。
所述醛类物可以是甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丁醛、异丁醛、戊二醛中的一种或一种以上的混合物。
所述第二催化剂可为氢氧化镍。
制取时各成分的组合比例范围如下：
强碱溶液：200g，pH值：9-10；
木质素磺酸盐：100g；
萘系粉剂:100g；
第一催化剂：1-2g；
氧化剂:1～5g；
第二催化剂:0.1～0.5g
醛类物:5～20g。
实施例一：先向反应釜中加入水200g，再加入木质素磺酸钙固体100g、加入5～10g氢氧化钠调节溶液的pH为9，边搅拌边升温，温度控制在60℃以下，使木质素磺酸钙完全溶解后在60℃时加入1g亚硫酸铁、双氧水1g于反应釜中反应40分钟，向反应釜中加入氢氧化镍0.1g，并加入萘系粉剂100g，升温至70℃时加入5g甲醛在85℃～100℃下反应1～6小时，制得所需的混泥土减水剂。
实施例二：先向反应釜中加入水200g，再加入木质素磺酸钙固体100g、加入5～10g氢氧化钠调节溶液的pH为9，边搅拌边升温，温度控制在60℃以下，使木质素磺酸钠完全溶解后在60℃时加入2g乙酸钴、双氧水2g于反应釜中反应40分钟，向反应釜中加入氢氧化镍0.5g，并加入萘系粉剂100g，升温至70℃时加入10g乙醛在85℃～100℃下反应1～6小时，制得所需的混泥土减水剂。
实施例三：先向反应釜中加入水200g，再加入木质素磺酸铵固体100g、加入5～10g氢氧化钠调节溶液的pH为9，边搅拌边升温，温度控制在60℃以下，使木质素磺酸钠完全溶解后在60℃时加入1.2g硝酸铜、双氧水5g于反应釜中反应40分钟，向反应釜中加入氢氧化镍0.3g，并加入萘系粉剂100g，升温至70℃时加入20g乙醛在85℃～100℃下反应1～6小时，制得所需的混泥土减水剂。
本发明所述方法制得的混凝土减水剂与纯萘系减水剂性能对比检测结果如下表1所示：
表1：
上述实验结果表明，本发明所述方法制得的混凝土减水剂各项性能指标均能达到对比样纯萘系高效减水剂指标，完全可以取代纯萘系高效减水剂，减水率高，可达20％-25％，保坍性好，且降低了混凝土减水剂的制造成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。