本发明涉及一种黄钠铁矾渣制备镍锌铁氧体的方法。
背景技术：
镍锌铁氧体具有高频、宽频、高阻抗、低损耗等特点，成为在高频范围(1～100 MHz)内性能优异、应用最广的软磁铁氧体材料，近年越来越受到重视。
目前，国内外报道有关镍锌铁氧体的制备方法主要有高温煅烧法、自蔓延高温合成法、低热固相化学反应法、水热法、化学共沉淀法和溶胶一凝胶法等。其中化学共沉淀法因其工艺简单、产品纯度高、反应温度低、颗粒均匀且粒径小等优点得到格外重视。通过对化学共沉淀法制备镍-铜-锌铁氧体前驱体的热力学行为进行了研究，表明，在Me-NaOH-H2O体系中，当pH值=10～11时，各金属离子可完全共沉淀；在Me-NH4HCO3 -H2O体系中，由于NH3与Zn2+、Ni2+、Cu2+这3种离子络合能力很强，很难使各金属离子共沉淀。所以，在化学共沉淀法中，以正丁胺为共沉淀剂，不仅可以避免引入杂质钠离子，而且可以避免因氨与锌形成可溶性配合物而不参与共沉淀。另外，过滤后滤液中的正丁胺亦可通过蒸馏回收再利用。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种黄钠铁矾渣制备镍锌铁氧体的方法。
本发明的技术方案在于：
黄钠铁矾渣制备镍锌铁氧体的方法，包括如下步骤：
称取1~1.5g干燥后的黄钠铁矾渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4计量加入硫酸锌、硫酸镍，加入硫酸溶液水浴搅拌溶解，过滤；
将滤液调节pH值至10～11，搅拌反应30~40 min，陈化1~1.2 h；抽滤，用蒸馏水洗沉淀物至无氨味，将沉淀物于80~85℃下烘干，焙烧1.5~2h，冷却，得镍锌铁氧体。
所述的硫酸溶液的体积为80~100 mL ，浓度为1~1.5 moL／L。
所述的水浴温度为80~90℃，水浴时间为48~52min。
所述的焙烧温度为70~85℃，焙烧时间为8~10min。
所述的调节滤液pH值通过添加正丁胺实现。
所述的用正丁胺将滤液调节pH值至10.5。
本发明的技术效果在于：
本发明以以正丁胺为沉淀剂，黄钠铁矾渣为原料，在室温条件下，通过化学共沉淀法制备得到镍锌铁氧体，具有良好的磁性能。相比于水热法制备出的镍锌铁氧体，具有更低的比剩余磁化强度和低矫顽力。样品也符合典型的软磁材料低比剩余磁化强度和低矫顽力的特征，应用更广泛。
具体实施方式
黄钠铁矾渣制备镍锌铁氧体的方法，包括如下步骤：
实施例1
称取1g干燥后的黄钠铁矾渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4计量加入硫酸锌、硫酸镍，加入硫酸溶液水浴搅拌溶解，过滤；
将滤液调节pH值至10，搅拌反应30 min，陈化1 h；抽滤，用蒸馏水洗沉淀物至无氨味，将沉淀物于80℃下烘干，焙烧1.5h，冷却，得镍锌铁氧体。
其中，所述的硫酸溶液的体积为80 mL ，浓度为1 moL／L。所述的水浴温度为80℃，水浴时间为48min。所述的焙烧温度为70℃，焙烧时间为8min。所述的调节滤液pH值通过添加正丁胺实现。所述的用正丁胺将滤液调节pH值至10.5。
实施例2
称取1.5g干燥后的黄钠铁矾渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4计量加入硫酸锌、硫酸镍，加入硫酸溶液水浴搅拌溶解，过滤；
将滤液调节pH值至111，搅拌反应40 min，陈化1.2 h；抽滤，用蒸馏水洗沉淀物至无氨味，将沉淀物于85℃下烘干，焙烧2h，冷却，得镍锌铁氧体。
其中，所述的硫酸溶液的体积为100 mL ，浓度为1.5 moL／L。所述的水浴温度为90℃，水浴时间为52min。所述的焙烧温度为85℃，焙烧时间为10min。所述的调节滤液pH值通过添加正丁胺实现。所述的用正丁胺将滤液调节pH值至10.5。
实施例3
称取1.2g干燥后的黄钠铁矾渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4计量加入硫酸锌、硫酸镍，加入硫酸溶液水浴搅拌溶解，过滤；
将滤液调节pH值至10，搅拌反应35 min，陈化1 h；抽滤，用蒸馏水洗沉淀物至无氨味，将沉淀物于82℃下烘干，焙烧1.8h，冷却，得镍锌铁氧体。
其中，所述的硫酸溶液的体积为90 mL ，浓度为1.2moL／L。所述的水浴温度为85℃，水浴时间为50min。所述的焙烧温度为80℃，焙烧时间为9min。所述的调节滤液pH值通过添加正丁胺实现。所述的用正丁胺将滤液调节pH值至10.5。