本发明涉及一种活性炭及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种球形酚醛基活性炭及其制备方法,属于球形活性炭技术领域。
背景技术:
球形活性炭是一种重要的活性炭材料。与其它类型的活性炭相比, 球形活性炭的研究报道较少, 但是均匀的球形外表使得它具有其它活性炭所不具备的特点:球形有良好的滚动性, 所以在固定床使用时填充密度均匀;对气体和液体的流动阻力小;表面光滑、形状规整、机械强度高、在使用时掉屑少。
所以近年来球形活性炭在血液灌流器中作为吸附剂使用得到了广泛的应用(杨骏兵等,“球形活性炭及其应用”,材料导报,2002,16(5):59-61)。在活性炭的制备中,树脂基占据着十分重要的地位。而酚醛基又是研究较广、应用较多的一类(马清亮等,“树脂基活性炭球的制备及其二苯并噻吩吸附性能”,太原理工大学学报,2015,46(2):134-139;张玺等,“酚醛树脂基球形活性炭的制备及CO2 吸附”,材料科学与工程学报,2010,28(5):705-710)。
现有的树脂基球形活性炭的性能较差。
技术实现要素:
本发明旨在解决现有技术中的问题,提供一种球形酚醛基活性炭,该活性炭的性能较佳。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种球形酚醛基活性炭,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
间苯二酚 20-25份
甲醛 40-50份
苯酚 5-10份
致孔剂 5-10份
蒸馏水 5-10份
分散介质 300-500份
巴拉弗络 3-5份。
一种球形酚醛基活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、根据合成配方准确称取甲醛、苯酚、间苯二酚、致孔剂及蒸馏水,于搅拌下使各组分充分混溶;将混溶后的溶液置于35-40℃水浴锅中进行预聚合20-30分钟,使聚合溶液体系具有一定粘度;
B、将预聚合后的溶液体系加入到40-45℃的预先准备好的由分散介质和巴拉弗络组成的反相悬浮聚合介质油相体系中,开动搅拌,将聚合分散体分散成粒径为0.2-1.2cm的珠体;
C、将反应体系温度升至50-60℃,继续搅拌,保温10-20min;将聚合分散体系的温度升至60-70℃,使聚合分散体聚合,待固化成形后再保温1-2小时;将聚合反应体系温度升至75℃,保温2-3小时;90℃,保温2-3小时;95℃,保温2-3小时;最后聚合反应体系温度升至105℃,保温2-4小时,脱去反应体系中的水分;
D、将反应温度降至接近,滤出树脂珠体;将滤出的树脂珠体用溶剂汽油洗涤4-6次;再用市售洗洁精等表面活性剂溶液洗涤树脂珠体3-5次,备用;
E、在空气流量为9.56mL/s、温度220℃、碳化时间5h的条件下对制备的球形酚醛树脂进行预处理;预处理完成后,控制氮气流量为9.5L/s,以速率8℃/min升温速率对树脂进行碳化3h;继续在800℃的炭化条件下进行高温炭化,备用;
F、将活化温度调至950℃,液态水流量为0.55ml/min,活化时间为10h对已经碳化的树脂进行活化处理,即得产品。
本发明带来的有益技术效果:
本发明以苯酚、甲醛为原料,采用反相悬浮聚合工艺制备出球形酚醛树脂,然后对其进行碳化处理,再采用水蒸汽活化法,最终制备出性能较佳的球形酚醛活性炭材料。本发明制得的球形酚醛活性炭对苯酚的吸附量在55-75mg/g。
具体实施方式
实施例1
一种球形酚醛基活性炭,包括以下按照重量份数计的原料:
间苯二酚 20份
甲醛 40份
苯酚 5份
致孔剂 5份
蒸馏水 5份
分散介质 300份
巴拉弗络 3份。
实施例2
一种球形酚醛基活性炭,包括以下按照重量份数计的原料:
间苯二酚 25份
甲醛 50份
苯酚 10份
致孔剂 10份
蒸馏水 10份
分散介质 500份
巴拉弗络 5份。
实施例3
一种球形酚醛基活性炭,包括以下按照重量份数计的原料:
间苯二酚 23份
甲醛 45份
苯酚 7份
致孔剂 7份
分散介质 400份
巴拉弗络 4份。
实施例4
一种球形酚醛基活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、根据合成配方准确称取甲醛、苯酚、间苯二酚、致孔剂及蒸馏水,于搅拌下使各组分充分混溶;将混溶后的溶液置于35℃水浴锅中进行预聚合20分钟,使聚合溶液体系具有一定粘度;
B、将预聚合后的溶液体系加入到40℃的预先准备好的由分散介质和巴拉弗络组成的反相悬浮聚合介质油相体系中,开动搅拌,将聚合分散体分散成粒径为0.2cm的珠体;
C、将反应体系温度升至50℃,继续搅拌,保温10min;将聚合分散体系的温度升至60℃,使聚合分散体聚合,待固化成形后再保温1小时;将聚合反应体系温度升至75℃,保温2小时;90℃,保温2小时;95℃,保温2小时;最后聚合反应体系温度升至105℃,保温2小时,脱去反应体系中的水分;
D、将反应温度降至接近,滤出树脂珠体;将滤出的树脂珠体用溶剂汽油洗涤4-6次;再用市售洗洁精等表面活性剂溶液洗涤树脂珠体3次,备用;
E、在空气流量为9.56mL/s、温度220℃、碳化时间5h的条件下对制备的球形酚醛树脂进行预处理;预处理完成后,控制氮气流量为9.5L/s,以速率8℃/min升温速率对树脂进行碳化3h;继续在800℃的炭化条件下进行高温炭化,备用;
F、将活化温度调至950℃,液态水流量为0.55ml/min,活化时间为10h对已经碳化的树脂进行活化处理,即得产品。
实施例5
一种球形酚醛基活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、根据合成配方准确称取甲醛、苯酚、间苯二酚、致孔剂及蒸馏水,于搅拌下使各组分充分混溶;将混溶后的溶液置于40℃水浴锅中进行预聚合30分钟,使聚合溶液体系具有一定粘度;
B、将预聚合后的溶液体系加入到45℃的预先准备好的由分散介质和巴拉弗络组成的反相悬浮聚合介质油相体系中,开动搅拌,将聚合分散体分散成粒径为1.2cm的珠体;
C、将反应体系温度升至60℃,继续搅拌,保温20min;将聚合分散体系的温度升至70℃,使聚合分散体聚合,待固化成形后再保温2小时;将聚合反应体系温度升至75℃,保温3小时;90℃,保温3小时;95℃,保温3小时;最后聚合反应体系温度升至105℃,保温4小时,脱去反应体系中的水分;
D、将反应温度降至接近,滤出树脂珠体;将滤出的树脂珠体用溶剂汽油洗涤6次;再用市售洗洁精等表面活性剂溶液洗涤树脂珠体5次,备用;
E、在空气流量为9.56mL/s、温度220℃、碳化时间5h的条件下对制备的球形酚醛树脂进行预处理;预处理完成后,控制氮气流量为9.5L/s,以速率8℃/min升温速率对树脂进行碳化3h;继续在800℃的炭化条件下进行高温炭化,备用;
F、将活化温度调至950℃,液态水流量为0.55ml/min,活化时间为10h对已经碳化的树脂进行活化处理,即得产品。
实施例6
一种球形酚醛基活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、根据合成配方准确称取甲醛、苯酚、间苯二酚、致孔剂及蒸馏水,于搅拌下使各组分充分混溶;将混溶后的溶液置于37℃水浴锅中进行预聚合25分钟,使聚合溶液体系具有一定粘度;
B、将预聚合后的溶液体系加入到43℃的预先准备好的由分散介质和巴拉弗络组成的反相悬浮聚合介质油相体系中,开动搅拌,将聚合分散体分散成粒径为0.7cm的珠体;
C、将反应体系温度升至55℃,继续搅拌,保温15min;将聚合分散体系的温度升至65℃,使聚合分散体聚合,待固化成形后再保温1.5小时;将聚合反应体系温度升至75℃,保温2.5小时;90℃,保温2.5小时;95℃,保温2.5小时;最后聚合反应体系温度升至105℃,保温3小时,脱去反应体系中的水分;
D、将反应温度降至接近,滤出树脂珠体;将滤出的树脂珠体用溶剂汽油洗涤5次;再用市售洗洁精等表面活性剂溶液洗涤树脂珠体4次,备用;
E、在空气流量为9.56mL/s、温度220℃、碳化时间5h的条件下对制备的球形酚醛树脂进行预处理;预处理完成后,控制氮气流量为9.5L/s,以速率8℃/min升温速率对树脂进行碳化3h;继续在800℃的炭化条件下进行高温炭化,备用;
F、将活化温度调至950℃,液态水流量为0.55ml/min,活化时间为10h对已经碳化的树脂进行活化处理,即得产品。