煅法制备枣核活性炭的制作方法

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种煅法制备枣核活性炭。

背景技术：

活性炭是一种具有丰富孔隙结构和巨大比表面积的碳质吸附材料。它具有吸附能力强、化学稳定性好，力学强度高，且可方便再生等特点，在工业、农业、国防、交通、医药卫生、环境保护等领域被广泛使用。常规制备和处理活性炭耗工耗时，煅法在一定程度上，操作简单易行，省时省力。

大枣(Ziziphus jujuba Mill.)为鼠李科(Rhamnaceae)落叶灌木或小乔木枣属植物，全国各地都有，在陕西、河北、河南、山东等地栽培的比较多。大枣性甘、温、归脾、胃经，具有补中益气，养血安神的功效。现代研究表明大枣核中富含木质素及矿物质，具有开发木质活性炭的巨大潜力，如果将果核和枣叶当作废弃物而丢弃的话，会造成大量资源的浪费，还会污染环境。在生活，化工，制药等方面，由于木质活性炭优越的性能，而被广泛应用。活性炭的原料有核桃外壳、椰壳、杏核等农林产物，虽然也有将大枣核作为制备木质活性炭的材料。但是用暗煅法且不加活化剂将其制备成木质活性炭的相关报道还未曾出现过。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种煅法制备枣核活性炭，不用活化剂，用煅法制备活性炭，工艺简单易行，成品性质稳定。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

煅法制备枣核活性炭，包括如下步骤：

S1、烘箱温度调到105℃，将大枣核放入若干小时直至基本完全干燥后，粉碎过七号筛，备用；

S2、将电炉子提前预热，再将粉碎好的大枣核，放入小瓷碟中，拿另一个小瓷碟封闭好，再用不锈钢倒扣过来，用沙子将其缝隙填满防止空气进入，开中火，开始计时，煅制25min，待冷却至室温，再打开，收集样品；

S3、将样品水洗，烘干后，再研碎，过九号筛，过筛后，密封保存即为活性炭。

本发明具有以下有益效果：

不用活化剂，用煅法制备活性炭，工艺简单易行，成品性质稳定；产率为42.4％，碘吸附值为655.8mg/g，亚甲基蓝脱色力为206.8ml/g。

附图说明

图1为本发明实施例中煅制时间与活性炭产率的关系。

图2为本发明实施例中煅制时间与活性炭碘吸附值的关系。

图3为本发明实施例中煅制时间与活性炭亚甲基蓝脱色力的关系。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下实施例中，所使用的材料为：

大枣核(实验室自制)；95％乙醇(安徽安特食品股份有限公司出品)；碘(天津市天力士化学试剂有限公司)；碘化钾(天津市天力士化学试剂有限公司)；硫代硫酸钠(天津市天力士化学试剂有限公司)；可溶性淀粉(重庆茂业化学试剂有限公司)；重铬酸钾(重庆茂业化学试剂有限公司)；亚甲基蓝(重庆茂业化学试剂有限公司)；磷酸氢二钠(西安三浦化学试剂有限公司)；磷酸二氢钾(西安三浦化学试剂有限公司)；亚甲基蓝试验液(西安三浦化学试剂有限公司)

实施例

制备工艺：大枣核粉碎→煅制法→水洗→干燥→粉碎过筛→活性炭；具体包括如下步骤：

烘箱温度调到105。℃，将大枣核放入若干小时直至基本完全干燥，然后粉碎过七号筛，不用活化剂活化，备用。准备好电炉子，沙子，不锈钢盆，给电锅炉提前预热，再将粉碎好的样品，放入小瓷碟中，拿另一个小瓷碟封闭好，再用不锈钢倒扣过来，用沙子将其缝隙填满防止空气进入，开中火，开始计时，分别煅制时间15、20、25、30(min)，待冷却至室温，再打开，收集样品；水洗，烘干后，再研碎，过九号筛，过筛后，密封保存即为活性炭。

根据中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法碘吸附值的测定(GB/T12496.8-1999)，木质活性炭检验方法亚甲基蓝脱色力(GB/T12496.2-90)，对所制备的活性炭性能进行测定。

煅制时间对活性炭产率的影响

可以看出随着煅制时间的增加，枣核活性炭产率先升高后降低。当活化时间从20min延长到25min时，活性炭的产率从42.8％降低至42.4％；可能是随着煅制时间的延长，碳化反应进行得越充分，碳的烧失也就越多，致使活性炭的收率下降，但20到25分钟的产率下降并不是很明显。结果如图1所示。

煅制时间对活性炭碘吸附值的影响

碘吸附值用来表示活性炭对液体物质的吸附能力，由图2可以看出来，枣核制取的活性炭的碘吸附值随着煅制时间的增长先增加后下降，且在25min达到峰值，可能随着煅制时间的延长，活化的程度逐渐加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙结构也就越来越发达，同时，时间持续延长，可能造成活性炭微孔结构的破坏，进而使得碘吸附值下降。

煅制时间对活性炭亚甲基蓝脱色力的影响

亚甲基蓝脱色力是用来表示活性炭脱色能力的依据。由图3可知，所制枣核活性炭亚甲基蓝的脱色力在25min达到峰值，这个时刻煅制出来的活性炭的脱色力最强，接着亚甲基蓝脱色力随时间的增加有下降趋势，可能是由于碳化的程度逐渐加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙结构也就越来越发达，持续的高温导致了原本的微孔结构出现塌陷，而导致亚甲基蓝脱色力的下降。

在其他条件不变的情况下，反应速度基本不变，而煅制时间直接决定着活化的程度。随着煅制时间的延长，活性炭的产率、碘吸附值、亚甲基蓝脱色力均逐步升高然后下降。所以煅制时间不能太长，长时间高温，会引起原本已经炭化合适的活性炭的微孔结构发生塌陷，造成活性炭性能的下降。为了兼顾活性炭吸附性能和得率，选择活化时间为25min。

在煅烧过程中，由于枣核受热炭化，有气体及浓烟从锅缝中慢慢冒出，应及时用湿沙子封堵，以防空气进入，使样品灰化。煅制结束后，要等锅体达室温后方能开锅，防止样品遇到空气复燃而灰化。

综上所述，本发明在制备方法上有一定的创新，采用市面上从未用过的煅法，其成本低廉，操作简易可行，安全可靠，为大工业生产提供了一定的技术支撑。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。