本发明涉及一种脱除湿法稀磷酸中重金属的技术。属于磷化工领域。
背景技术：
目前，二水物湿法萃取生产磷酸工艺流程为脱硫—澄清—浓缩—脱重金属(以As计)—清酸过滤—脱氟，所得磷酸用于后续加工。但在脱重金属试生产中，存在反应后浓磷酸非常粘稠，压滤生产能力远远低于设计能力，难以满足生产负荷要求；压滤运行周期时间短、清液出酸量衰减较快，所形成的滤饼呈胶状体，导致卸渣困难，过滤清理过于频繁，各种消耗较高等问题。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明提供一种脱除湿法稀磷酸中重金属的技术，是利用硫化钠与稀磷酸中重金属离子结合生成难溶化合物，并沉淀下来，从而实现湿法稀磷酸净化重金属离子的目的，满足生产高浓度磷肥、水溶肥及工业级磷酸盐产品的要求。
本发明脱除湿法稀磷酸中重金属的技术，其特征在于利用硫化钠与稀磷酸中重金属离子结合生成难溶化合物，并沉淀下来，实现湿法稀磷酸净化重金属离子的目的，满足生产高浓度磷肥、水溶肥及工业级磷酸盐产品的要求。
其中使用的稀酸化学成分分析如表1。
表1稀磷酸化学组分分析(％)
所述湿法磷酸脱重温度为40～80℃，反应时间20～160min，搅拌速率20～80r/min。
所述硫化钠加入量为理论量的2-10倍。
本发明采用化学法脱除稀磷酸中的砷和重金属(以Pb计)。根据重金属、As3+与S2-生成难溶化合物的特征，于磷酸中加入Na2S溶液，在一定温度、一定搅拌下生成硫化物沉淀，经过滤分离获得低铅和低砷稀磷酸。
主要化学反应式为：
Pb2++S2-＝PbS↓
2As3++3S2-＝As2S3↓
2H++S2-＝H2S↑
Na++SiF6-＝NaSiF6↓
本发明具有以下优势与创新之处：
(1)采用沉淀法湿法稀磷酸脱重技术可以在稀磷酸中重金属的净化，满足后续原料用酸指标要求；
(2)沉淀以硫化砷形式存在，磷的回收率达到99％以上；
(3)在稀磷酸中脱除重金属解决了浓磷酸脱重过滤难题。
具体实施方式
本发明技术是利用药剂与稀磷酸中重金属离子结合生成难溶化合物，并沉淀下来，从而实现湿法稀磷酸脱除重离子的目的，满足生产高浓度磷肥、水溶肥等产品的要求。
实施例1
取稀磷酸10吨于陈化槽中，加入湿法磷酸脱重药剂硫化钠，用量为5倍，磷酸温度为55℃，反应时间56min，搅拌速率37r/min。经处理后湿法磷酸重金属脱(以As计)含量约为7.5ppm，P2O5回收率达99.8％。
其中稀酸化学成分分析如下表。
稀磷酸化学组分分析(％)
实施例2
取稀磷酸10吨于陈化槽中，加入湿法磷酸脱重药剂硫化钠，用量为7倍，磷酸温度为70℃，反应时间98min，搅拌速率46r/min。经处理后湿法磷酸重金属脱(以As计)含量约为7.7ppm，P2O5回收率达99.9％。其中稀磷酸化学成分与实施例1相同。
本发明方法脱除湿法磷酸中重金属离子稳定，反应条件简单、工艺流程短、药剂来源广泛、处理成本低、P2O5回收率高等特点。经处理后湿法磷酸重金属(以As计)含量约为7～8ppm，满足后续磷化工产品的要求，P2O5回收率高于99％。
实施例3
取稀磷酸10吨于陈化槽中，加入湿法磷酸脱重药剂硫化钠，用量为3倍，磷酸温度为60℃，反应时间120min，搅拌速率26r/min。经处理后湿法磷酸重金属脱(以As计)含量约为7.3ppm，P2O5回收率达99.7％。其中稀磷酸化学成分与实施例1相同。