坩埚装置的制作方法

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种用于PVT法生长碳化硅晶体的坩埚装置。

背景技术：

碳化硅作为一种新型的宽禁带半导体材料，引起了广泛的关注。在高温、高频率和高功率的应用上比传统的蓝宝石和硅更为优异，碳化硅的特性主要包含高熔点、高导电性、高导热性及耐高电压等，因此成为高频率和高功率器件的重要材料，广泛应用于航空、航天、火箭、地质钻探等重要领域。

目前生长碳化硅单晶普遍采用物理气相输运法(PVT法)，将碳化硅籽晶贴在石墨坩埚盖上，石墨坩埚内装有作为生长原料的碳化硅粉源，碳化硅粉源被加热到1800-2500℃，则会升华到籽晶上，在籽晶表面降温沉积生成单晶。石墨坩埚的加热装置是一个中频电源，石墨坩埚放置于感应线圈中央，中频电源的交流电通过感应线圈产生交变磁场，石墨坩埚在交变磁场中产生涡流电而生成大量热量，从而加热碳化硅粉源和籽晶。由于导体的趋肤效应，交变感应产生的涡电流趋向坩埚壁和坩埚盖侧壁，因此在坩埚盖上热量在坩埚盖侧壁产生，由坩埚盖侧壁向坩埚盖中心传递，从而在靠近坩埚盖侧壁位置为高温区，越靠近坩埚盖中心温度越低，坩埚盖中心为低温区。由于籽晶从坩埚盖获取热量，这就使得籽晶的边缘和中心受热不均匀，具有较大的径向温度梯度。过大的径向温度梯度会造成晶体生长过程中热应力过大，容易产生微管等缺陷，也会使籽晶中心沉积的单晶多于边缘，造成晶体生长端面锥度大，不利于后期加工，特别是生长大尺寸单晶时，坩埚的直径较大，这种现象更加明显。

在背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决坩埚盖径向温度梯度大的问题，提供一种能提高籽晶受热均匀性的坩埚装置。

根据本发明的一个方面，一种坩埚装置，包括坩埚本体和坩埚盖。坩埚本体呈桶形，具有桶底、桶壁和顶部开口，其中所述桶底和桶壁围成用于盛放物料的容置空间；坩埚盖盖设于所述坩埚本体的顶部开口，所述坩埚盖具有朝向所述桶底的内表面和背离所述桶底的外表面，所述坩埚盖内至少在中央区域设有中空部，所述中空部位于所述坩埚盖的内表面和外表面之间，所述中空部内填充有导热系数高于所述坩埚盖的填充物。

根据本发明的一实施方式，所述中空部呈圆盘形，且其圆心在所述坩埚盖的中心线上。

根据本发明的一实施方式，所述坩埚盖呈圆盘形，所述坩埚盖与所述中空部的半径之差为1.63～2.93厘米；和/或所述坩埚盖的内表面与所述中空部之间的厚度为6～16毫米。

根据本发明的一实施方式，所述坩埚盖与所述中空部的半径之差为1.65厘米；和/或所述坩埚盖的内表面与所述中空部之间的厚度为10毫米。

根据本发明的一实施方式，所述填充物是石墨烯。

根据本发明的一实施方式，所述坩埚本体和/或所述坩埚盖由石墨制成，和/或所述填充物由石墨烯制成。

根据本发明的一实施方式，所述坩埚盖的内表面的外周设有内凸环；

根据本发明的一实施方式，所述坩埚盖的外表面的外周设有外凸环。

根据本发明的一实施方式，所述中空部内设有一个或多个同心布置的感应环。

根据本发明的一实施方式，所述感应环的数量为多个，在沿着由所述中空部的中心向外周方向上，多个所述感应环中相邻两个所述感应环之间的距离逐渐变大；或者相邻两个所述感应环之间的距离相等。

由上述技术方案可知，本发明的优点和有益技术效果在于：本发明坩埚装置至少在中央区域设有中空部，且中空部内填充有导热系数高于坩埚盖的填充物，这样填充物可以迅速将坩埚盖外周的热量传导至坩埚盖中央区域，由于热量的传递速度快，所以减小了坩埚盖外周与中心的温度差，即减小了坩埚盖径向温度梯度，有效提高了坩埚盖整体的温度均匀性，能为设置于坩埚盖内表面中心处的碳化硅籽晶生成成晶体提供了良好的条件，即提高了籽晶径向温度的均匀性，减小了晶体生长过程中的热应力，从而能生长出质量高的晶体。

本发明中通过以下参照附图对优选实施例的说明，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更加明显。

附图说明

图1是本发明坩埚装置一实施方式的结构示意图；

图2是本发明坩埚装置中的一种坩埚盖的结构示意图；

图3是图2中沿A-A面的剖面图。

图中：1、坩埚本体；11、桶底；12、桶壁；2、坩埚盖；21、内表面；22、外表面；23、内凸环；24、外凸环；25、填充物；26、感应环；100、籽晶；200、碳化硅粉。

具体实施方式

现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本公开将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。

参见图1、图2和图3。图1是本发明坩埚装置一实施方式的结构示意图；图2是本发明坩埚装置中的一种坩埚盖2的结构示意图；图3是图2中沿A-A面的剖面图。

如图1、图2和图3所示，本发明坩埚装置一实施方式包括坩埚本体1和坩埚盖2。进一步地，本发明坩埚装置一实施方式还包括用于加热坩埚装置的加热装置，该加热装置例如感应线圈可以围绕坩埚本体1和坩埚盖2的外周设置，也可以围绕一真空室设置，坩埚装置设置于真空室内。

如图1所示，坩埚本体1可以呈桶形，其具有桶底11、桶壁12和顶部开口。其中桶底11和桶壁12围成一容置空间，该容置空间可用于盛放物料例如碳化硅粉或碳化硅颗粒等。在该实施方式中，坩埚本体1为圆桶形，即桶底11呈圆盘形，桶壁12是一圆筒。当然本发明并不以此为限，在其他一些实施方式中，坩埚本体1也可以是棱柱形桶或锥桶等形状。

如图1和图2所示，坩埚盖2盖设于坩埚本体1的顶部开口，为配合圆桶形坩埚本体1，坩埚盖2呈圆盘形。

坩埚盖2具有朝向桶底11的内表面21和背离桶底11的外表面22。坩埚盖2的内表面21的外周设有内凸环23，内凸环23的端面可以与坩埚本体1的桶壁12顶端部对接或者以其他方式连接，从而使得坩埚盖2盖设于坩埚本体1。因此本实施方式中，只需要对内凸环23尤其是该内凸环23的与坩埚本体1接触的端面进行精加工处理，而无需对整个坩埚盖2全部进行精加工处理，即可满足坩埚盖2与坩埚本体1的组装精度要求，有利于简化制造工艺，方便使用，并能降低制造成本。当然在其他实施方式中，并非必然设置内凸环23。本实施方式中，坩埚盖2的外表面22的外周设有外凸环24。内凸环23和外凸环24能有效提升坩埚盖2的刚性，防止坩埚盖2在高温下变形；换个角度讲，在具有内凸环23和外凸环24情况下，坩埚盖2的主体部分可以做得比较薄，不但节省原材料，而且利于温度控制。

坩埚盖2内至少在中央位置设有一中空部，中空部位于坩埚盖2的内表面21和外表面22之间。中空部内填充有高导热系数的填充物25例如石墨烯。通过导热性能好的石墨烯将坩埚盖2外周的热量传导至坩埚盖2中央区域，从而降低了坩埚盖2径向温度梯度，提高径向温度均匀性。当然填充物25不限于石墨烯，其他的高导热系数材料也可以应用于本发明中。

在该实施方式中，坩埚本体1、坩埚盖2以及填充物25的材料选择组配方式，优选的，坩埚本体1和坩埚盖2由石墨制成，填充物25由石墨烯制成。本发明不限于此，在其他一些实施方式中，只要符合中空部的填充物25的导热系数高于坩埚盖2的导热系数的材料选择方案均是可行的。

优选的，中空部呈圆盘形，且其圆心在坩埚盖2的中心线上。填充于中空部的石墨烯也呈圆盘形，此时，石墨烯除了能将坩埚盖2外周的热量传导至坩埚盖2中央区域之处，还可以产生感应电流而产生感应热，这部分热量会进一步提高坩埚盖2中央区域的温度，从而进一步提升整个坩埚盖2的径向温度均匀性。

在一些实施方式中，中空部并非仅设置于坩埚盖2的中央区域，而是尽量延伸至坩埚盖2的外边沿，以增强感应电流产生更多的感应热。例如坩埚盖2与中空部的半径之差R为1.5～3cm(厘米)，优选为1.63cm～2.93cm。在该实施方式中，坩埚盖2与中空部的半径之差R为1.65cm。R值可以通过下列表达式计算得出：

式中，ρ为被加热物体(坩埚盖2)的电阻率(Ω.cm)，该实施方式中坩埚盖2由高纯石墨材料制成，则ρ＝8.5×10-4Ω·cm，μr为被加热物体(坩埚盖2)的相对导磁率，对于石墨等非磁性材料，则μr＝1，f为电流频率(Hz)，中频频率通常在2500～8000Hz，分别取f为2500Hz和8000Hz，代入上式可得R在1.63cm～2.93cm的范围。根据感应加热集肤效应原理，R值在允许的范围内越小则可能获得越薄的T(参见下文)值，因此，在合适的条件下，R值可以更小，例如1.55cm、1.5cm、1.4cm，等等。

通常，籽晶100贴附于坩埚盖2的内表面21上，为保持籽晶100在沿着坩埚盖2径向方向的温度均匀性，高导热的石墨烯越接近籽晶100越好，即坩埚盖2的内表面21与石墨烯之间的部分的厚度越薄越好，这样可使坩埚盖2由于厚度太厚导致的温度不均性影响降低，但是过薄的厚度容易导致熔断烧穿，且因整个坩埚盖2的面积较大，过薄的厚度在高温下也容易翘曲。因此本发明通过PVT炉体设计专用软件Virtual Reactor的热场模拟，设计坩埚盖2的内表面21与石墨烯之间的部分的厚度为10mm(毫米)，当然本发明不以此为限，通常情况下，该厚度在6～16mm范围内均是可行的，例如该部分厚度为8～12mm，8mm厚度例如用于生长2英寸的SiC晶体，12mm厚度例如用于生长4英寸的SiC晶体。

如图1和图2所示，本发明坩埚装置一实施方式中，中空部内设有多个同心布置的感应环26，感应环26在感应线圈加热的情况下会产生感应电流而产生感应热，这些热量可大部分传导给填充物25，少部分传层至坩埚盖2的内表面21，有助于使坩埚盖2保持足够的温度。此外，多个感应环26也可以将填充物25部分分隔开来，减少熔融填充物25的串流，以减少流动对温度的扰动，使温度控制更加稳定。优选地，这些感应环26设置于靠近坩埚盖2的下表面21的位置，例如可以与坩埚盖2的下表面21一体成型。在坩埚盖2的直径较小情况下，感应环26的数量也可以是一个，设置于靠近坩埚盖2的中心区域。

进一步地，在沿着由中空部的中心向外周方向上，多个感应环26中相邻两个坩埚盖中心之间的距离逐渐变大，也就是说，越靠近坩埚盖2中心感应环26越密集，产生的感应电流越强，则感应热越多。由于传统的坩埚装置中，在靠近坩埚盖周边区域为高温区，越靠近坩埚盖中心温度越低，坩埚盖中心为低温区。本发明通过在越往坩埚盖中心区域布置越密集的感应环26，来弥补越往坩埚盖中心区域越低的温度，从而能显著提升坩埚盖径向温度的均匀性。在其他一些实施方式中，例如感应环26数量较多，排列较密集，或者坩埚的径向尺寸较小等，多个感应环26中相邻两个坩埚盖中心之间的距离也可以相等，即多个感应环26同心等间距排列。

本发明坩埚装置在使用时，将物料例如碳化硅粉200盛放于坩埚本体1内，将一籽晶100粘贴于坩埚盖2的内表面21的中心位置。可以使用感应线圈(图中未示出)进行加热，坩埚本体1和坩埚盖2外周产生涡电流，涡电流产生热量，坩埚本体1的热量通过桶壁12传递给碳化硅粉200，坩埚盖2的热量从外周通过高导热的石墨烯向中心传递，进一步传递籽晶100；当加热到碳化硅粉200的升华温度时，产生大量的反应气氛，这些反应气氛流向温度相对较低的籽晶100，在籽晶100表面降温沉积。由于坩埚盖2内部填充了高导热系统的石墨烯25，大大提高了热量的传递速度，使得籽晶100表面有较均匀的径向温度，产生较小的热应力，从而提高了晶体的生长品质。

采用尺寸相同的石墨的坩埚装置进行对比实验，按照相同的碳化硅晶体生长工艺生长，坩埚盖温度控制在2150℃，坩埚本体底部温度控制在2300℃，进行80小时生长，所获得的晶体如下：

实验一：

采用传统的石墨的坩埚装置，即坩埚盖不具有中空部及高导热系数填充物的坩埚装置，生长结束所得晶体厚度23.8mm，端面锥度5°。

实验二：

采用本发明的坩埚装置，坩埚盖设有中空部及石墨烯的坩埚装置(不设置感应环)，生长结束时所得晶体厚度23.2mm，端面锥度1.5°。

实验三：

采用本发明的坩埚装置，坩埚盖设有中空部及石墨烯，并且在中空部设置多个感应环，生长结束时所得晶体厚度23.1mm，端面锥度0.5°。

通过对比实验一、实验二和实验三可以看出，本发明的坩埚装置由于在坩埚盖中空部增加了高导系数的石墨烯后，晶体生长端面的锥度明显减小了；进一步地，在中空部内设置感应环后，晶体生长端面的锥度进一步明显减小。

虽然本说明书中使用相对性的用语，例如“上”“下”来描述图标的一个组件对于另一组件的相对关系，但是这些术语用于本说明书中仅出于方便，例如根据附图中的示例的方向。能理解的是，如果将图标的装置翻转使其上下颠倒，则所叙述在“上”的组件将会成为在“下”的组件。当某结构在其它结构“上”时，有可能是指某结构一体形成于其它结构上，或指某结构“直接”设置在其它结构上，或指某结构通过另一结构“间接”设置在其它结构上。用语“第一”、“第二”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。

本权利要求书中，用语“一个”、“一”、“”和“至少一个”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包含”、“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等。

应可理解的是，本发明不将其应用限制到本说明书提出的部件的详细结构和布置方式。本发明能够具有其他实施方式，并且能够以多种方式实现并且执行。前述变形形式和修改形式落在本发明的范围内。应可理解的是，本说明书公开和限定的本发明延伸到文中和/或附图中提到或明显的两个或两个以上单独特征的所有可替代组合。所有这些不同的组合构成本发明的多个可替代方面。本说明书的实施方式说明了已知用于实现本发明的最佳方式，并且将使本领域技术人员能够利用本发明。