本发明涉及一种Ba2+置换无机聚合物制备钡长石块体陶瓷的方法,属于制备钡长石块体陶瓷的方法技术领域。
背景技术:
以钡长石为主晶相的玻璃陶瓷具有相稳定、耐高温(>1590℃)、热膨胀系数小、抗氧化性好、耐酸碱腐蚀能力强、介电常数和介电损耗低等优点,因此其被广泛用于高温热强材料、集成电路基板、雷达天线罩、先进发动机高温结构件的复合材料基体等航空航天领域。传统制备BAS玻璃陶瓷的方法包括高温熔融法、溶胶凝胶法和离子交换法。高温熔融法具有成分可控、操作方便、产量大的优点,但是存在制备温度高、高温污染坩埚、二次烧结成型的缺点;溶胶凝胶法可在分子尺度对BAS的化学组成进行设计,并且成分均匀性好,但是存在成本高、工艺复杂且不易控制的问题;离子交换法一般以A型沸石为前驱体,通过浸泡在含Ba+溶液中实现Ba+替代碱金属离子,对离子交换后的沸石进行高温处理即可获得BAS玻璃陶瓷,离子交换法具有沸石前驱体价格低且种类多、较好的成分可设计性、可重复性高的优点,但是由于沸石具有特定的晶体结构,碱金属离子受到较强的化学键束缚,因此离子置换工艺较为复杂,一般要经过多次、长时间重复置换才可获得纯度较高的BAS前驱体。
技术实现要素:
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题,进而提供一种Ba2+置换无机聚合物制备钡长石块体陶瓷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种Ba2+置换无机聚合物制备钡长石块体陶瓷的方法,步骤如下:
步骤一、制备无机聚合物:将铝硅酸盐粉体溶解于硅酸盐水溶液或铝酸盐水溶液中,注模成型,经固化后获得无机聚合物。
步骤二、配置含Ba2+水溶液,摩尔浓度为0.1~2mol/L。
步骤三、将步骤一制备的无机聚合物浸泡在步骤二制备的含Ba2+水溶液中进行离子置换。
步骤四、将步骤三获得的置换后的无机聚合物干燥,即获得非晶态钡长石前驱体。
步骤五、将步骤四获得的钡长石前驱体进行高温处理,即获得钡长石块体陶瓷。
本发明使用的无机聚合物由含Si、Al和O元素的物质在碱性硅酸盐水溶液中聚合而成、其空间结构为AlO4和SiO4单元相互交联形成的三维网络结构,并通过分布于网络孔隙间的Li+,Na+,K+或Cs+等碱金属离子来平衡四配位铝的多余负电荷,具有制备温度低、易掺杂改性、轻质、耐热、耐腐蚀、环境友好等优点。铝硅酸盐聚合物类似于沸石组成但是具有非晶结构的特点,将使得Ba+替代其结构中的碱金属离子更为容易实现;此外铝硅酸盐聚合物可直接浇筑成型复杂形状构件,经过离子置换和高温处理后可直接获得复杂形状BAS陶瓷;因此理论上讲铝硅酸盐聚合物技术将为高效合成兼具复杂形状的BAS陶瓷及其复合材料提供了一条新途径。
附图说明
图1是置换后的钡长石前驱体和经高温烧结后获得的钡长石陶瓷物相分析,可以看出钡长石前驱体呈非晶态,而烧结后完全转变为钡长石陶瓷。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式,但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种Ba2+置换无机聚合物制备钡长石块体陶瓷的方法,包括以下步骤:
步骤一、制备无机聚合物:将铝硅酸盐粉体溶解于硅酸盐水溶液或铝酸盐水溶液中,注模成型,经固化后获得无机聚合物(硅酸盐水溶液质量百分浓度为10-40wt%、铝酸盐水溶液质量百分浓度为15-45wt%)。
步骤二、配置含Ba2+水溶液,摩尔浓度为0.1~2mol/L。
步骤三、将步骤一制备的无机聚合物浸泡在步骤二制备的含Ba2+水溶液中进行离子置换。
步骤四、将步骤三获得的置换后的无机聚合物干燥,即获得非晶态钡长石前驱体。
步骤五、将步骤四获得的钡长石前驱体进行高温处理,即可获得钡长石块体陶瓷。
步骤一中,所述铝硅酸盐粉体为偏高岭土、粉煤灰、硅灰中的一种或几种的任意比例(重量比)的混合。
步骤一中,所述硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液、硅酸铯水溶液中的一种或几种的任意比例(重量比或容积比)的混合。
步骤一中,所述铝酸盐水溶液为铝酸钠水溶液、铝酸钾水溶液、铝酸铯水溶液中的一种或几种的任意比例(重量比或容积比)的混合。
步骤二中,所述含Ba2+水溶液为硝酸钡水溶液、醋酸钡水溶液或氯化钡水溶液。
步骤三中,所述无机聚合物和含Ba2+水溶液的固液比为1:5~1:50、置换温度为30~80℃、置换压力为0.1MPa-1MPa、每次置换时间为6小时~48小时、共置换3~6次。
步骤三中,每次置换时间为18小时、共置换5次。
步骤四中,所述无机聚合物干燥的条件为:温度为30~80℃、时间为24小时~72小时。
步骤五中,所述高温处理的温度为900~1400℃、升温速度为1~20℃/分、保温时间为0.5~4小时。每次置换时间为6小时~48小时、共置换3~6次。
步骤五中,所述高温处理的温度为1100℃、升温速度为10℃/分、保温时间为2.5小时。每次置换时间为18小时、共置换5次。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式,而且本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。