一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法与流程

本发明涉及不溶性硫磺技术领域，具体涉及一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法。

背景技术：

不溶性硫磺（IS）又称聚合硫，亦称μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的长链聚合物，具有化学和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡胶的溶解度为1%，普通硫磺在橡胶中的用量超过其溶解部分在胶料冷却后会喷出表面，即喷霜。喷霜将影响半成品部件之间的黏性并对产品硫化均匀性带来不利影响，故在硫磺用量较高时宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡胶，只在混炼胶中均匀分散,制品硫化交联点均匀,用其硫化的橡胶具有最佳的不喷霜性，并能有效地防止胶料在加工过程中出现早期焦烧和增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘合,是子午线轮胎生产的专用硫化剂。中国发明专利（专利号为201310511371.1，专利名称为一种制备不溶性硫磺的方法）公开了一种制备不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：将原料硫磺直接加热到280～400℃，使其熔融；2）雾化：熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成10μm～50μm的硫磺雾滴；3）聚合：常温氮气经气体分配器分配后与硫磺雾滴混合；硫磺液滴在塔体上部停留2～25秒，氮气出口温度控制在180～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再与经冷却装置冷却到-40～0℃并经气体分配器分配后的氮气混合，进入塔体下部，在2～20秒冷却至60℃以下；5）分离包装：旋风分离，收集，包装，得到不溶性硫磺产品。中国发明专利（专利号为02157245.3，专利名称为不溶性硫磺的制备方法）公开了不溶性硫磺的制备方法，其特征是：1.一种非充油型不溶性硫磺的制备方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺产品主要包含以下制备步骤：(1)将普通硫磺和质量百分比0.01～0.2％的复合稳定剂加入带有加热、搅拌的容器中，充入惰性气体作保护，在250～350℃的温度下恒温 10-90min，经由过热器、喷枪、雾化塔和换热器的冷却后，可得到转化率 为53～55％的不溶性硫磺粗产品；复合稳定剂由I2或Br2与橡胶促进剂DM 或DZ组成；(2)将不溶性硫磺粗产品与浸取剂按质量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的温度下搅拌5～60min，趁热过滤，可得到高含量不溶性硫磺非充油型产品。

现有技术例一公开了一种制备不溶性硫磺的方法，主要制备橡胶轮胎使用的不溶性硫磺，冷却介质为液氮，工艺流程为熔融、雾化、聚合、急冷、分离包装，其关键在于如何保证熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成平均粒径20μm的硫磺雾滴，为达到以上技术要求，需要保证雾化器在高温状态下依然能够可靠工作（离心雾化需要雾化器高速转动），众所周知，按照280-400℃高温的生产环境，批量产业化生产很难保证雾化器能够正常工作和保证硫磺雾滴的粒径要求,同时提到硫磺液滴在塔内急冷聚合，是与本发明最接近的技术方案，但是没有公开生产装置的细节及其使用方法；现有技术例二公开了不溶性硫磺的制备方法，主要创新点在于使用常压或低压设备完成不溶性硫磺的制备，主要生产装置为加热、搅拌的容器、过热器、喷枪、雾化塔和换热器，与本发明技术方案接近，但是没有公开生产装置的细节及其使用方法。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法，其特征是：包括喷雾造粒塔组件、返料器、液氮储罐。

步骤一，首先启动液氮储罐使用液氮对喷雾造粒塔组件、返料器进行吹扫，时间5～6分钟，使喷雾造粒塔组件、返料器氧量降至1～2%，喷雾造粒塔组件温度降至20～22℃，目的是防止过热硫磺燃爆和提供冷却环境温度。然后开始回收氮气，并经换热器冷却后保持回收氮气温度为20～22℃。

步骤二，过热硫磺蒸汽经过热硫磺蒸汽喷嘴、液氮经液氮中心喷嘴、液氮外环喷嘴进入喷枪组件内，过热硫磺蒸汽与液氮混合急冷形成氮气与硫磺聚合物混合流体，经喷枪组件的出口端喷出，调节导流环与锥形篦间隙，氮气与硫磺聚合物混合流体高速冲刷锥形篦凹凸表面激荡形成不溶性硫磺雾，经雾化篦组件的挡环阻挡和导向，在挡环两侧喷出，方向与喷雾造粒塔体相切。在喷雾造粒塔体内与风室、布风板、风帽吹扫上来的回收氮气混合，通过套管旋进旋出调整好钟罩与布风板的距离，并且靠近落料管周边3～4排风管上的通风孔统一方向开孔的导向设计，氮气会沿喷雾造粒塔体内壁形成螺旋上升的风带，携带不溶性硫磺雾实现冷却、造粒、分离、输送的工艺过程：不溶性硫磺雾随氮气沿喷雾造粒塔体内壁螺旋上升的过程中，形成不断长大的颗粒并相互碰撞、摩擦失去动能，并向喷雾造粒塔体中心聚集，颗粒长大到一定直径后，在重力的作用下落入落料管进入下道工序。

步骤三，与不溶性硫磺颗粒分离后的氮气继续向上进入返料器室，氮气中的细颗粒再次旋风分离，经返料管在吹扫器的帮助下返回喷雾造粒塔体内，氮气经排气筒排出后回收经换热器冷却后循环使用。

发明人发现，采用液氮为急速冷却剂使过热硫磺蒸汽急速冷却至90℃温度以下可制取不溶性硫磺，生产实践证明，急速冷却到60℃不溶性硫磺的含量可达78～80%，继续降低冷却工艺温度虽然能够提高不溶性硫磺的含量，但生产成本大幅提高，因此优选急速冷却工艺温度为60℃，设计喷枪组件中的过热硫磺蒸汽流道内外套管为液氮流道，并在出口端混合，能有效测控工艺条件如温度、流量、压力等，并保护喷枪设备在高温条件下工作正常。

发明人发现，为获得不溶性硫磺含量较高、高温稳定性较好的初制不溶性硫磺产品，雾化是关键工序，通过调整导流环与锥形篦的间隙，使不溶性硫磺与氮气混合流体高速喷射，遇到锥形篦凹凸不平的表面，激荡分散为悬浮在氮气中的液滴，使急速冷却效果提高，并使初制不溶性硫磺产品得率提高。

发明人发现，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的转化，提高其稳定性。采用20-22℃温度的回收氮气作为不溶性硫磺冷却、保护、造粒、分离、输送的工艺操作介质是优选的技术方案，有利于回收氮气循环利用降低成本。氮气从雾化造粒塔底部布风板吹扫上来，会形成沿雾化造粒塔壁螺旋上升的气流，从气流横截断面来观察，气流有圆周外围流速快、中心流速慢，外围较中心压力大的特征，能够驱使不断长大的不溶性硫磺颗粒抛向塔壁摩擦碰撞失去动能下落，并向中心聚集，不溶性硫磺颗粒直径长大到一定直径后在重力的作用下与氮气分离，经落料管进入下一工序。

发明人发现，氮气能够按设计要求在雾化造粒塔内螺旋上升并保证物料的停留时间，需要通过设计风帽的结构、高低、排列去解决问题，本发明优选钟罩式风帽，氮气经风管的通风孔再从钟罩与风管的间隙吹扫至布风板，再经布风板的阻挡向雾化造粒塔顶流动，通过靠近落料管周边3～4排风管上的通风孔统一方向开孔的导向设计导向氮气螺旋上升，通过调整钟罩离布风板的距离，实际就是调整氮气螺旋风带的宽度，实质上调整了氮气螺旋风带沿雾化造粒塔内壁螺旋上升的时间，从而保证不溶性硫磺的在雾化造粒塔的工艺停留（造粒）时间。

相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，液氮（氮气）作为一种工艺过程介质完成制备不溶性硫磺所需的急速冷却、保护、雾化、造粒、输送、分离的工艺操作过程，是最理想的工艺过程介质；第二，氮气作为保护气使硫磺燃爆的可能性极低，利于安全生产；第三，喷枪组件中的过热硫磺蒸汽流道内外套管为液氮流道，并在出口端混合，能有效测控工艺条件如温度、流量、压力等，并保护喷枪设备在高温条件下工作正常；第四，通过调整导流环与锥形篦的间隙，使不溶性硫磺与氮气混合流体高速喷射，遇到锥形篦凹凸不平的表面，激荡分散为悬浮在氮气中的液滴，使急速冷却效果提高，并使初制不溶性硫磺产品得率提高；第五，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的转化，提高其稳定性。采用20-25℃温度的回收循环利用氮气作为不溶性硫磺冷却、保护、造粒、分离、输送的工艺操作介质是优选的技术方案，而氮气携带不溶性硫磺颗粒在雾化造粒塔中螺旋上升，不溶性硫磺颗粒直径长大到一定直径后在重力的作用下与氮气分离，经落料管进入下一工序，使批量产业化生产成为可能；第六，雾化造粒塔为密闭装置，雾化造粒工艺操作过程均在密闭的生产装置内进行，使污染环境的概率变得极低。

附图说明

图1为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的主视结构示意图。

图2为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的俯视结构示意图。

图3为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的A旋转放大结构示意图。

图4为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的B局部放大结构示意图。

图5为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的C向结构示意图。

图6为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的D大样结构示意图。

图7为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的E局部放大结构示意图。

图8为本发明一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法的F-F剖视结构示意图。

1－喷雾造粒塔组件 2－返料器 3－液氮储罐 4－布风板

5－落料管 6－风室 7－喷枪组件 8－返料管 9－吹扫器

10－喷雾造粒塔体 11－返料器室 12－排气筒

13－液氮中心喷嘴 14－过热硫磺蒸汽喷嘴 15－液氮外环喷嘴

16－雾化篦组件 17－挡环 18－锥形篦 19－导流环

20－风帽 21－钟罩 22－通风孔 23－套管 24－风管。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例对本装置做进一步的说明。

本发明如附图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8所示，一种制备不溶性硫磺喷雾造粒塔的使用方法，其特征是：步骤一，首先启动液氮储罐3使用液氮对喷雾造粒塔组件1、返料器2进行吹扫，时间5～6分钟，使喷雾造粒塔组件1、返料器2氧量降至1～2%，喷雾造粒塔组件1温度降至20～22℃，目的是防止过热硫磺燃爆和提供冷却环境温度。然后开始回收氮气，并经换热器冷却后保持回收氮气温度为20～22℃。

步骤二，过热硫磺蒸汽经过热硫磺蒸汽喷嘴14、液氮经液氮中心喷嘴13、液氮外环喷嘴15进入喷枪组件7内，过热硫磺蒸汽与液氮混合急冷至形成氮气与硫磺聚合物混合流体，经喷枪组件7的出口端喷出，调节导流环19与锥形篦18间隙，氮气与硫磺聚合物混合流体高速冲刷锥形篦18凹凸表面激荡形成不溶性硫磺雾，经雾化篦组件16的挡环17阻挡和导向，在挡环17两侧喷出，方向与喷雾造粒塔体10相切。在喷雾造粒塔体10内与风室6、布风板4、风帽20吹扫上来的回收氮气混合，通过套管23旋进旋出调整好钟罩21与布风板4的距离，并且靠近落料管5周边3～4排风管24上的通风孔22统一方向开孔的导向设计，氮气会沿喷雾造粒塔体10内壁形成螺旋上升的风带，携带不溶性硫磺雾实现冷却、造粒、分离、输送的工艺过程：不溶性硫磺雾随氮气沿喷雾造粒塔体10内壁螺旋上升的过程中，形成不断长大的颗粒并相互碰撞、摩擦失去动能，并向喷雾造粒塔体10中心聚集，颗粒长大到一定直径后，在重力的作用下落入落料管5进入下道工序。

步骤三，与不溶性硫磺颗粒分离后的氮气继续向上进入返料器室11，氮气中的细颗粒再次旋风分离，经返料管5在吹扫器9的帮助下返回喷雾造粒塔体10内，氮气经排气筒12排出后回收经换热器冷却后循环使用。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。