一种片状蓝宝石的导模加工方法与流程

本发明涉及蓝宝石加工技术领域，具体涉及一种片状蓝宝石的导模加工方法。

背景技术：

蓝宝石英文名称为Sapphire，源于拉丁文Spphins，意思是蓝色；属于刚玉族矿物，三方晶系。宝石界将红宝石之外的各色宝石级刚玉都称为蓝宝石。蓝宝石与红宝石，祖母绿金水菩提碧玺，坦桑石等都属于有色宝石属。

刚玉中因含有铁(Fe)和钛(Ti)等微量元素，而呈现蓝、天蓝、淡蓝等颜色，其中以鲜艳的天蓝色者为最好。蓝宝石的矿物名称为刚玉，属刚玉族矿物。实际上自然界中的宝石级刚玉除红色的称红宝石外，其余各种颜色如蓝色、淡蓝色、绿色、黄色、灰色、无色等，均称为蓝宝石。蓝宝石的化学成分(Al₂O₃),主要以Fe、Ti、致色。

蓝宝石的成分为氧化铝，因含微量元素钛(Ti⁴⁺)或铁(Fe²⁺)而呈蓝色。属三方晶系。晶体形态常呈筒状、短柱状、板状等，几何体多为粒状或致密块状。透明至半透明，玻璃光泽。折光率1.76～1.77，双折射率0.008，二色性强。非均质体。有时具有特殊的光学效应-星光效应。硬度为9，密度3.95～4.1克/立方厘米。在弧面型切磨，内部富含与底面平行并定向排列的三组包体时，可以产生美丽的六射星光时，被称为“星光蓝宝石”。

现有蓝宝石晶体导模加工方法在具体生产过程中，存在如下问题：一方面，由于原料处理不够干净和炉体清理不够彻底，致使晶体导模加工质量受到影响，使晶体内部存在杂质，降低片状晶体纯度；另一方面，由于原料在坩埚中填充不够密实，导致熔体内部存在的气泡影响晶体质量；再一方面，由于片状晶体的生产工艺控制不当，致使晶体生产质量下降，出现龟裂或晶体位错严重等不足。

因此，基于上述，本发明提供一种片状蓝宝石的导模加工方法，以解决现有技术存在的导模法生产片状晶体质量不佳的不足和缺陷。

技术实现要素：

本发明的目的就在于：针对目前存在的上述问题，提供一种片状蓝宝石的导模加工方法，以解决现有技术存在的导模法生产片状晶体质量不佳的不足和缺陷。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种片状蓝宝石的导模加工方法，包括如下步骤：

(1)原料处理：氧化铝原料首先通过丙酮超声清洗20min，然后用无水乙醇超声清洗10min，再用去离子水超声清洗10min，将原料进行清洁处理；原料清洗完之后采用氮气吹干，将原料置于120℃烘箱中烘干1h～1.5h，然后将原料用质量分数为36％-38％的浓盐酸浸泡26h～30h，浸泡后放置在清水池中冲洗至中性，再放入石英坩埚内烘干1h～2h；

(2)炉体清理：在导模加工片状蓝宝石之前，首先对炉体进行严格检查，通过查看方式了解炉体内部是否存在异物或杂物，并采用清洗剂将炉体内部的杂物进行清洗，将杂物或异物清理干净；然后，将炉体加热开关打开，采用80℃炉内温度对炉体进行预热，将炉体内部残留的水分进行蒸发，烘干炉体内部；从而有效避免炉体内部的杂质或异物对晶体造成污染，影响晶体质量，同时也降低了炉内杂质析出的可能性；

(3)原料填充：将原料填充在坩埚中，原料采用粉状原料和块状原料质量配比为3:7的方式进行密实填充；坩埚底部先拼接填充一层块状原料，然后将粉状原料填充在块状原料的间隙和上表面，并进行压实；然后再继续铺展拼装块状原料和粉状原料，使坩埚内形成压实的原料；如此能够使原料熔化速度更快，熔体内部存在的气泡更少；

(4)炉体抽真空：关闭晶体生长设备的放气口，打开机械泵抽气，并对炉体进行升温加热；在炉体抽真空1h-2h之后，打开氩气开关阀，对炉体内腔进行充氩气，使炉体内部处于氩气保护的状态；抽真空并通入氩气保护气氛的目的，主要是为了防止钼或铱坩埚和模具在高温条件下发生被氧化，同时防止钼或铱与其它残留气体发生反应生成易挥发的物质，对晶片质量造成影响；氩气充入还能够有效避免熔体在高温低压下发生分解和蒸发的现象发生；

(5)高温引晶：将炉体的中频电源开关打开，进行炉体升温加热；升温加热过程为：首先将炉体以5℃/min的升温速度升至300℃，保持5min～10min；然后采用升温速度为10℃/min的加热方式，将炉体温度升至1000℃，保温10min-15min；最后采用15℃/min～20℃/min的升温速度加热至2000℃，保温5min之后，调整升温速度为10℃/min，将炉内温度升至2100℃～2150℃；待原料完全熔化之后，将籽晶安装在提拉杆上，慢速向下移动，使籽晶的底端与模具上表面相距5mm～6mm；将炉体温度下降至2050℃，对籽晶进行预热，以防止热冲击；籽晶预热次数为2～3次，当籽晶底端出现熔化迹象之后，再次降温预热，每次预热时间间隔1min～2min；预热完成之后，将籽晶向上提拉，再次将炉体温度升至2100℃～2150℃，开始引晶；将籽晶慢速下降与熔体表面接触，使位于模具表面的片状熔体与籽晶充分熔接，形成一个整体；

(6)缩颈：将提拉速度逐渐提升1.5mm/h～2mm/h，同时将熔体温度慢速升高15℃～20℃，对晶片进行缩颈；缩颈的作用在于：能够减少籽晶中的遗传缺陷，通过缩颈工序，晶体的任何非轴向的位错都可以被逐步消除；缩颈过程的温度过高，籽晶易快速熔化；缩颈温度过低，则会导致缩颈效果不明显；

(7)扩肩：缩颈之后，将导模设备的提拉速度进行降速调整，使提拉速度降低至4.5mm/h～5mm/h，开始扩肩；扩肩过程中，炉体温度按照5℃h～10℃/h的降温速度慢速降温，通过低速扩肩工序有利于消除位错和晶粒间界，直至晶片的宽度和模具口的宽度尺寸相等时，扩肩完成，使扩肩角度达到115°～120°；扩肩温度下降至2000℃时，停止降温操作，从而避免晶体由于温度过低而引起爆炸；采取降温措施的目的则能够避免晶体温度过高而引起的晶体生长时间延长；

(8)等径生长：扩肩结束之后，对晶体进行等径生长；等径生长过程中，将炉体温度逐渐升高至2050℃，并从2050℃逐渐慢速升高至2100℃，一方面可以避免晶体在低温时出现的玻璃碎片状条纹，另一方面则能够避免高温出现的晶片向内收缩缺陷；将提拉杆的提拉速度调整至25mm/h，并从25mm/h逐渐升高至35mm/h；在等径生长过程中，如果提拉速度过快，易形成泡状界面，导致在波谷处夹生气体，造成在晶片中产生气泡；

(9)退火降温：等径生长完成之后，将晶体与坩埚分离；然后将晶体置于炉体内缓慢降温冷却，降温速度按照5℃/min的速度降温，通过降温冷却过程来实现晶体的退火，消除晶体在生长过程中累积的内应力，避免所残留的内应力造成晶体龟裂；待晶体完全脱离模具口时，将降温速度从5℃/min升高至10℃/min，使炉体温度降至1500℃之后，再提高降温速度至25℃/min，待炉体温度降至80℃以下之后，关掉加热电源，使炉体温度继续冷却至室温；最后将冷却的晶体取出。

本申请的技术方案，一方面通过原料处理和炉体清理工艺，使晶体生长过程中的杂质减少，避免晶体受到污染，提高晶体纯度。

另一方面，本发明通过原料填充工序以及抽真空工序，能够使晶体在熔化过程中减少气泡的产生，将原料按照一定比例进行压实填充，减少了原料空隙的存在，从而减少生长晶体的气泡产生概率，提高晶体质量。

再一方面，本发明通过高温引晶、缩颈、扩肩、等径生长以及退火降温工序，使晶体生长过程中减少龟裂和位错、玻璃碎片条纹以及遗传缺陷的发生，从而提高晶体质量。

优选的，所述模具的材质为铱或钼，模具的顶面设置有用于积存片状溶液薄层的积液槽，所述积液槽内设置有5个毛细孔，其中4个毛细孔分别设置在所述积液槽的4个拐角位置，1个毛细孔设置在所述积液槽顶面的几何中心位置。

优选的，所述毛细孔为锥形孔结构，毛细孔的顶端为锥形小端，毛细孔的底端为锥形大端。

优选的，所述毛细孔的内壁为光滑内壁。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本申请的技术方案，一方面通过原料处理和炉体清理工艺，使晶体生长过程中的杂质减少，避免晶体受到污染，提高晶体纯度。

2、另一方面，本发明通过原料填充工序以及抽真空工序，能够使晶体在熔化过程中减少气泡的产生，将原料按照一定比例进行压实填充，减少了原料空隙的存在，从而减少生长晶体的气泡产生概率，提高晶体质量。

3、再一方面，本发明通过高温引晶、缩颈、扩肩、等径生长以及退火降温工序，使晶体生长过程中减少龟裂和位错、玻璃碎片条纹以及遗传缺陷的发生，从而提高晶体质量。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的模具结构示意图；

图3为本发明的模具剖视图。

图中：1、积液槽；2、毛细孔。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，如图1-3所示：

一种片状蓝宝石的导模加工方法，包括如下步骤：

(1)原料处理：原料首先通过丙酮超声清洗20min，然后用无水乙醇超声清洗10min，再用去离子水超声清洗10min，将原料进行清洁处理；原料清洗完之后采用氮气吹干，将原料置于120℃烘箱中烘干1h～1.5h，然后将原料用质量分数为36％-38％的浓盐酸浸泡26h～30h，浸泡后放置在清水池中冲洗至中性，再放入石英坩埚内烘干1h～2h；

(2)炉体清理：在导模加工片状蓝宝石之前，首先对炉体进行严格检查，通过查看方式了解炉体内部是否存在异物或杂物，并采用清洗剂将炉体内部的杂物进行清洗，将杂物或异物清理干净；然后，将炉体加热开关打开，采用80℃炉内温度对炉体进行预热，将炉体内部残留的水分进行蒸发，烘干炉体内部；从而有效避免炉体内部的杂质或异物对晶体造成污染，影响晶体质量，同时也降低了炉内杂质析出的可能性；

(3)原料填充：将原料填充在坩埚中，原料采用粉状原料和块状原料质量配比为3:7的方式进行密实填充；坩埚底部先拼接填充一层块状原料，然后将粉状原料填充在块状原料的间隙和上表面，并进行压实；然后再继续铺展拼装块状原料和粉状原料，使坩埚内形成压实的原料；如此能够使原料熔化速度更快，熔体内部存在的气泡更少；

(4)炉体抽真空：关闭晶体生长设备的放气口，打开机械泵抽气，并对炉体进行升温加热；在炉体抽真空1h-2h之后，打开氩气开关阀，对炉体内腔进行充氩气，使炉体内部处于氩气保护的状态；抽真空并通入氩气保护气氛的目的，主要是为了防止钼或铱坩埚和模具在高温条件下发生被氧化，同时防止钼或铱与其它残留气体发生反应生成易挥发的物质，对晶片质量造成影响；氩气充入还能够有效避免熔体在高温低压下发生分解和蒸发的现象发生；

(5)高温引晶：将炉体的中频电源开关打开，进行炉体升温加热；升温加热过程为：首先将炉体以5℃/min的升温速度升至300℃，保持5min～10min；然后采用升温速度为10℃/min的加热方式，将炉体温度升至1000℃，保温10min-15min；最后采用15℃/min～20℃/min的升温速度加热至2000℃，保温5min之后，调整升温速度为10℃/min，将炉内温度升至2100℃～2150℃；待原料完全熔化之后，将籽晶安装在提拉杆上，慢速向下移动，使籽晶的底端与模具上表面相距5mm～6mm；将炉体温度下降至2050℃，对籽晶进行预热，以防止热冲击；籽晶预热次数为2～3次，当籽晶底端出现熔化迹象之后，再次降温预热，每次预热时间间隔1min～2min；预热完成之后，将籽晶向上提拉，再次将炉体温度升至2100℃～2150℃，开始引晶；将籽晶慢速下降与熔体表面接触，使位于模具表面的片状熔体与籽晶充分熔接，形成一个整体；

(6)缩颈：将提拉速度逐渐提升1.5mm/h～2mm/h，同时将熔体温度慢速升高15℃～20℃，对晶片进行缩颈；缩颈的作用在于：能够减少籽晶中的遗传缺陷，通过缩颈工序，晶体的任何非轴向的位错都可以被逐步消除；缩颈过程的温度过高，籽晶易快速熔化；缩颈温度过低，则会导致缩颈效果不明显；

(7)扩肩：缩颈之后，将导模设备的提拉速度进行降速调整，使提拉速度降低至4.5mm/h～5mm/h，开始扩肩；扩肩过程中，炉体温度按照5℃h～10℃/h的降温速度慢速降温，通过低速扩肩工序有利于消除位错和晶粒间界，直至晶片的宽度和模具口的宽度尺寸相等时，扩肩完成，使扩肩角度达到115°～120°；扩肩温度下降至2000℃时，停止降温操作，从而避免晶体由于温度过低而引起爆炸；采取降温措施的目的则能够避免晶体温度过高而引起的晶体生长时间延长；

(8)等径生长：扩肩结束之后，对晶体进行等径生长；等径生长过程中，将炉体温度逐渐升高至2050℃，并从2050℃逐渐慢速升高至2100℃，一方面可以避免晶体在低温时出现的玻璃碎片状条纹，另一方面则能够避免高温出现的晶片向内收缩缺陷；将提拉杆的提拉速度调整至25mm/h，并从25mm/h逐渐升高至35mm/h；在等径生长过程中，如果提拉速度过快，易形成泡状界面，导致在波谷处夹生气体，造成在晶片中产生气泡；

(9)退火降温：等径生长完成之后，将晶体与坩埚分离；然后将晶体置于炉体内缓慢降温冷却，降温速度按照5℃/min的速度降温，通过降温冷却过程来实现晶体的退火，消除晶体在生长过程中累积的内应力，避免所残留的内应力造成晶体龟裂；待晶体完全脱离模具口时，将降温速度从5℃/min升高至10℃/min，使炉体温度降至1500℃之后，再提高降温速度至25℃/min，待炉体温度降至80℃以下之后，关掉加热电源，使炉体温度继续冷却至室温；最后将冷却的晶体取出。

本申请的技术方案，一方面通过原料处理和炉体清理工艺，使晶体生长过程中的杂质减少，避免晶体受到污染，提高晶体纯度。

另一方面，本发明通过原料填充工序以及抽真空工序，能够使晶体在熔化过程中减少气泡的产生，将原料按照一定比例进行压实填充，减少了原料空隙的存在，从而减少生长晶体的气泡产生概率，提高晶体质量。

再一方面，本发明通过高温引晶、缩颈、扩肩、等径生长以及退火降温工序，使晶体生长过程中减少龟裂和位错、玻璃碎片条纹以及遗传缺陷的发生，从而提高晶体质量。

优选的，所述模具的材质为铱或钼，模具的顶面设置有用于积存片状溶液薄层的积液槽1，所述积液槽1内设置有5个毛细孔2，其中4个毛细孔2分别设置在所述积液槽1的4个拐角位置，1个毛细孔2设置在所述积液槽1顶面的几何中心位置。

优选的，所述毛细孔2为锥形孔结构，毛细孔2的顶端为锥形小端，毛细孔2的底端为锥形大端。

优选的，所述毛细孔2的内壁为光滑内壁。

本发明通过将模具置于坩埚中，坩埚内的熔体通过毛细孔2的毛细吸附作用，使熔体逐渐向积液槽2中积存，然后通过提拉杆将籽晶下降接触模具表面的熔体，使熔体与籽晶之间实现固-液界面的熔接，并通过提拉工艺的控制和操作，实现片状蓝宝石晶体的成型。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。