本发明涉及取向硅钢片制造领域，具体为一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法。
背景技术：
：高温HiB钢在制造过程中，除了使用有益的添加剂外，最重要的是使用高温HiB钢用氧化镁。其是目前高温HiB钢生产中的高温退火隔离剂与绝缘涂层生成剂。主要机理是氧化镁经涂布硅钢表面后在高温下（1200℃，7×24h）与硅钢中的硅生成镁橄榄石膜（反应式2MgO+SiO2→Mg2SiO4）。该镁橄榄石膜不仅具有很高的电绝缘，而且该镁橄榄石膜与硅钢片基材间膨胀率的差异而向硅钢片表面赋有张力，具有高斯结构，细化磁畴，进一步优化取向效果。当前国内制备高温HiB钢企业只有武钢。在实际使用高性能硅钢用氧化镁基础上，能满足铁损（P17）≤1.05W/Kg，磁感应强度（B8）≥1.92T。由于随着客户要求的不断提升，武钢迫切要求高温HiB钢产品铁损（P17）≤1.00W/Kg，磁感应强度（B8）≥1.93T，为了达到上述使用质量要求，优化高性能硅钢用氧化镁工艺，制备高温HiB钢用氧化镁已刻不容缓。技术实现要素：本发明为了提升现有高温HiB钢用氧化镁质量，提供一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法。本发明是采用如下技术方案实现的：一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）白云石煅烧：白云石系碳酸镁与碳酸钙的混合物。在竖窑内经高温900-1000℃煅烧得到二氧化碳气体与氧化镁及氧化钙混合物。（2）水合：将氧化镁与氧化钙的混合物与水以质量比1：10-15，温度60-80℃在化灰池内反应，经水合反应得到氢氧化镁与氢氧化钙。（3）碳化：将经过净化处理的、浓度为28-38%的二氧化碳通入碳化塔，在事先装入的氢氧化镁氢氧化钙浑浊液里进行碳化，碳化压力0.25-0.35MPa，碳化温度25-40℃，产物分别为固体碳酸钙与液体的碳酸氢镁。（4）过滤：用板框压滤机过滤得到碳酸钙固体与碳酸氢镁水溶液。（5）加硼：将含量为99.9%的硼酸加入碳酸氢镁水溶液，控制溶液中最终含硼量500-1000ppm。（6）热解：将加硼后的碳酸氢镁水溶液于90-100℃在热解罐内进行加热，得到碱式碳酸镁产物。（7）过滤：将热解后的碳酸镁在板框压滤机中进行过滤，得到含水量为75-85%碱式碳酸镁固体。（8）一次煅烧：将过滤后的碱式碳酸镁于温度700-800℃下进行煅烧，得到MgO的含量为40-45%的碳酸镁。（9）二次煅烧：将一次煅烧后的碳酸镁于温度1000-1100℃下进行煅烧，得到纯度大于98.5%的氧化镁。（10）气流粉碎：氧化镁经过高温煅烧后，需冷却后进行气流粉碎，得到粒度细且有一定分布的粉体。上述的一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法，步骤（2）中所用的水为热解废水和经树脂处理的软化水，软化水电导率≤100µs/cm，以此保证可溶性盐类增加溶解度。本发明所述的一种高温HiB钢用氧化镁的制备原料以及提高取向硅钢质量机理如下所示：1、原料白云石：本工艺选用和顺当地储量丰富的白云石。主要技术指标为MgO：20-23%，CaO：26-30%，Fe：0.07-0.15%。2、提高取向硅钢片质量机理主要机理是提高热解温度及添加硼酸后使得氧化镁晶型颗粒尺寸趋向长大，由原200nm变为300nm，增加了氧化镁涂布后排潮工艺透气性，降低了水化率。在高温下（1200℃，7×24h）与硅钢中的硅生成镁橄榄石膜（反应式2MgO+SiO2→Mg2SiO4）。该镁橄榄石膜不仅具有很高的电绝缘，而且该镁橄榄石膜与硅钢片基材间膨胀率的差异而向硅钢片表面赋有张力，具有高斯结构，细化磁畴，进一步优化取向效果。由本发明所述的制备方法制得的高温HiB钢用氧化镁经武钢质检中心检测，符合武钢高温HiB钢用氧化镁质量要求。所得的检测结果见下表所示：项目检验值氧化镁（MgO）含量，%98.6氧化钙（CaO）含量，%0.30硫酸盐（SO4）含量，%0.20氯化物(Cl)含量，%%0.010铁（Fe）含量，%0.013筛余物(320目)含量，%0.02水化率，%2.10硼（B)含量，ppm680粒度（D50),um5.1粒度（D90),um15.7此外，本发明为了验证该高温HiB钢用氧化镁在实际应用中的效果，委托武钢硅钢事业部对氧化镁进行了上线试验。分析汇报显示，在高温HiB钢制造中使用高温HiB钢用氧化镁后，与使用高性能硅钢用氧化镁后对比，铁损（P17）降低0.05W/Kg，磁感应强度（B8）提高≥0.01T。总之，与现有技术相比，本发明所述的高温HiB钢用氧化镁，以白云石为原料生产，无三废污染，生产工艺简单，成本较低，可针对性供应高温HiB钢使用。具体实施方式实施例1：一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）白云石煅烧：在竖窑内将白云石经高温900℃煅烧得到二氧化碳气体与氧化镁及氧化钙的混合物。(2）水合：将氧化镁与氧化钙的混合物与水以质量比1：10，温度60℃在化灰池内反应，经水合反应得到氢氧化镁与氢氧化钙。（3）碳化：将经过净化处理的二氧化碳（浓度28%）通入碳化塔，在事先装入的氢氧化镁氢氧化钙浑浊液里进行碳化（碳化压力0.25MPa，碳化温度25℃），产物分别为固体碳酸钙与液体的碳酸氢镁。（4）过滤：用板框压滤机过滤得到碳酸钙固体与碳酸氢镁水溶液。（5）加硼：将硼酸（H3BO3含量99.9%）加入碳酸氢镁水溶液（控制最终含硼量500-1000ppm）。（6）热解：将碳酸氢镁水溶液于90℃在热解罐内进行加热，得到碱式碳酸镁产物。（7）过滤：将热解后的碳酸镁在板框压滤机中进行过滤，得到含水量为75%碱式碳酸镁固体。（8）一次煅烧：将碱式碳酸镁于700℃进行煅烧，得到碳酸镁（MgO：40%）。（9）二次煅烧：将碳酸镁于1000℃进行煅烧，得到氧化镁（MgO≥98.5%）。（10）气流粉碎：氧化镁经过高温煅烧后，需冷却后进行气流粉碎。得到粒度细且有一定分布的粉体。（11）包装：20Kg/袋，牛皮纸包装。实施例2：一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）白云石煅烧：在竖窑内将白云石经高温920℃煅烧得到二氧化碳气体与氧化镁及氧化钙的混合物。(2）水合：将氧化镁与氧化钙的混合物与水以质量比1：11，温度65℃在化灰池内反应，经水合反应得到氢氧化镁与氢氧化钙。（3）碳化：将经过净化处理的二氧化碳（浓度30%）通入碳化塔，在事先装入的氢氧化镁氢氧化钙浑浊液里进行碳化（碳化压力0.28MPa，碳化温度28℃），产物分别为固体碳酸钙与液体的碳酸氢镁。（4）过滤：用板框压滤机过滤得到碳酸钙固体与碳酸氢镁水溶液。（5）加硼：将硼酸（H3BO3含量99.9%）加入碳酸氢镁水溶液（控制最终含硼量500-1000ppm）。（6）热解：将碳酸氢镁水溶液于93℃在热解罐内进行加热，得到碱式碳酸镁产物。（7）过滤：将热解后的碳酸镁在板框压滤机中进行过滤，得到含水量为78%碱式碳酸镁固体。（8）一次煅烧：将碱式碳酸镁于720℃进行煅烧，得到碳酸镁（MgO：41%）。（9）二次煅烧：将碳酸镁于1020℃进行煅烧，得到氧化镁（MgO≥98.5%）。（10）气流粉碎：氧化镁经过高温煅烧后，需冷却后进行气流粉碎。得到粒度细且有一定分布的粉体。（11）包装：20Kg/袋，牛皮纸包装。实施例3：一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）白云石煅烧：在竖窑内将白云石经高温950℃煅烧得到二氧化碳气体与氧化镁及氧化钙的混合物。(2）水合：将氧化镁与氧化钙的混合物与水以质量比1：12，温度70℃在化灰池内反应，经水合反应得到氢氧化镁与氢氧化钙。（3）碳化：将经过净化处理的二氧化碳（浓度32%）通入碳化塔，在事先装入的氢氧化镁氢氧化钙浑浊液里进行碳化（碳化压力0.30MPa，碳化温度30℃），产物分别为固体碳酸钙与液体的碳酸氢镁。（4）过滤：用板框压滤机过滤得到碳酸钙固体与碳酸氢镁水溶液。（5）加硼：将硼酸（H3BO3含量99.9%）加入碳酸氢镁水溶液（控制最终含硼量500-1000ppm）。（6）热解：将碳酸氢镁水溶液于95℃在热解罐内进行加热，得到碱式碳酸镁产物。（7）过滤：将热解后的碳酸镁在板框压滤机中进行过滤，得到含水量为80%碱式碳酸镁固体。（8）一次煅烧：将碱式碳酸镁于750℃进行煅烧，得到碳酸镁（MgO：43%）。（9）二次煅烧：将碳酸镁于1050℃进行煅烧，得到氧化镁（MgO≥98.5%）。（10）气流粉碎：氧化镁经过高温煅烧后，需冷却后进行气流粉碎。得到粒度细且有一定分布的粉体。（11）包装：20Kg/袋，牛皮纸包装。实施例4：一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）白云石煅烧：在竖窑内将白云石经高温980℃煅烧得到二氧化碳气体与氧化镁及氧化钙的混合物。(2）水合：将氧化镁与氧化钙的混合物与水以质量比1：13，温度75℃在化灰池内反应，经水合反应得到氢氧化镁与氢氧化钙。（3）碳化：将经过净化处理的二氧化碳（浓度35%）通入碳化塔，在事先装入的氢氧化镁氢氧化钙浑浊液里进行碳化（碳化压力0.32MPa，碳化温度35℃），产物分别为固体碳酸钙与液体的碳酸氢镁。（4）过滤：用板框压滤机过滤得到碳酸钙固体与碳酸氢镁水溶液。（5）加硼：将硼酸（H3BO3含量99.9%）加入碳酸氢镁水溶液（控制最终含硼量500-1000ppm）。（6）热解：将碳酸氢镁水溶液于98℃在热解罐内进行加热，得到碱式碳酸镁产物。（7）过滤：将热解后的碳酸镁在板框压滤机中进行过滤，得到含水量为82%碱式碳酸镁固体。（8）一次煅烧：将碱式碳酸镁于780℃进行煅烧，得到碳酸镁（MgO：44%）。（9）二次煅烧：将碳酸镁于1080℃进行煅烧，得到氧化镁（MgO≥98.5%）。（10）气流粉碎：氧化镁经过高温煅烧后，需冷却后进行气流粉碎。得到粒度细且有一定分布的粉体。（11）包装：20Kg/袋，牛皮纸包装。实施例5：一种高温HiB钢用氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）白云石煅烧：在竖窑内将白云石经高温1000℃煅烧得到二氧化碳气体与氧化镁及氧化钙的混合物。(2）水合：将氧化镁与氧化钙的混合物与水以质量比1：15，温度80℃在化灰池内反应，经水合反应得到氢氧化镁与氢氧化钙。（3）碳化：将经过净化处理的二氧化碳（浓度38%）通入碳化塔，在事先装入的氢氧化镁氢氧化钙浑浊液里进行碳化（碳化压力0.35MPa，碳化温度40℃），产物分别为固体碳酸钙与液体的碳酸氢镁。（4）过滤：用板框压滤机过滤得到碳酸钙固体与碳酸氢镁水溶液。（5）加硼：将硼酸（H3BO3含量99.9%）加入碳酸氢镁水溶液（控制最终含硼量500-1000ppm）。（6）热解：将碳酸氢镁水溶液于100℃在热解罐内进行加热，得到碱式碳酸镁产物。（7）过滤：将热解后的碳酸镁在板框压滤机中进行过滤，得到含水量为85%碱式碳酸镁固体。（8）一次煅烧：将碱式碳酸镁于800℃进行煅烧，得到碳酸镁（MgO：45%）。（9）二次煅烧：将碳酸镁于1100℃进行煅烧，得到氧化镁（MgO≥98.5%）。（10）气流粉碎：氧化镁经过高温煅烧后，需冷却后进行气流粉碎。得到粒度细且有一定分布的粉体。（11）包装：20Kg/袋，牛皮纸包装。当前第1页1 2 3