一种多晶硅铸锭的化料工艺的制作方法

本发明涉及太阳能电池生产领域，特别是多晶硅铸锭领域。

背景技术：

随着光伏产业的发展，传统多晶硅铸锭技术已无法满足市场对光伏产品品质的需求，高质量高转换效率的太阳能电池是行业一直追求的目标。高效多晶铸锭工艺在国内迅速发展并很快产业化，是近几年多晶电池效率提升的最大贡献者。为提高太阳能电池的转换效率，业内多是利用在坩埚底部铺设籽晶的方法进行高效多晶铸锭。相对于传统的定向凝固多晶硅铸锭，有籽晶铸锭是先将特定的籽晶铺设于石英坩埚底部，籽晶通常为高纯硅粉、尺寸均匀的颗粒料、细小的原生碎料或碎硅片。在后续的硅料熔化过程中，通过工艺控制，使物料在坩埚内从顶部向底部垂直熔化，最终留有一定高度籽晶不被完全熔化，未被熔化的籽晶能够降低或避免晶体形核阶段由坩埚底部直接异质形核的概率，并在后续的晶体生长过程中作为晶体生长的晶核，解决了现有的硅晶体自发形核容易导致非均匀形核和晶核品质低的问题，降低或消除了晶体形核所克服的势垒引起的晶体缺陷。目前，这种有籽晶铸锭技术被广泛地应用高效多晶铸锭中，在相同的电池片制作工艺条件下，这种铸锭技术生产的硅片所制得的电池光电转换效率较传统多晶提高0.3-0.5%。

对于有籽晶铸锭技术，籽晶保护是此种铸锭方式需要解决的首要问题，也是实现此种铸锭技术的关键，在传统的铸锭炉结构中，由于热场结构和工艺的限制，籽晶在高温熔化过程较难被控制，故对于有籽晶铸锭过程中，需要在传统热场机构基础上进行热场改进，以实现对籽晶的保护。但此种方法成本高、周期长，并且热场的变动导致温度场的变化可能对晶体质量产生一定的影响。

多晶铸锭是将高纯多晶硅料掺杂一定比例的母合金，经过铸锭炉加热、熔化、长晶、退火、冷却等工艺，加工成具有电性能的多晶硅锭，经过开方后按照位置四角、周边、中心分a区、b区、c区共计36块最终产品，按照标准检测、加工后经钢线切割得到多晶硅片。其籽晶的完整性，决定了a、b、c各区域的质量差异。近年来，通过对高效多晶铸锭的工艺的研发，电池效率等产品品质有了大幅度提高。限于当前设备及技术条件，籽晶在熔化阶段只有c区被完全保留下来，a、b区域在很大程度上被熔化，所以导致ａ、ｂ、ｃ三个区域电池效率存在较大的差距，效率依次为18.32%、18.41%、18.53%，整锭转换效率为18.42%。

所以，如何提供一种高效多晶硅铸锭的新型化料工艺，保证硅锭底部籽晶完整性，提升a、b取区域的电池效率，消除边角区域质量短板，最终提高整体电池转换效率，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：如何保证硅锭底部籽晶完整性，提升a、b取区域的电池效率，消除边角区域质量短板，最终提高整体电池转换效率。

本发明所采用的技术方案是：一种多晶硅铸锭的化料工艺，按照如下的步骤进行

步骤一、装料，首先在坩埚里铺一层20-30mm的碎硅片，然后把多晶边皮、多晶头尾、原生多晶、母合金等装到坩埚内，再把坩埚用叉车投到多晶铸锭炉内；

步骤二、抽真空和检漏，将多晶铸锭炉内抽真空，当炉内压力下降到0.03bar时，抽真空装置开始检漏，60s内压力回升小于0.02bar时即为合格；

步骤三、预热段，预热段整个过程多晶铸锭炉的顶部功率、侧部功率、底部功率的功率比为8:9:8，预热段分为前预热段和后预热段，在前预热段，氩气流量为0l/min，真空度为0.03mbar，持续时间180min，在后预热段，氩气流量为55l/min，真空度为600mbar，持续时间65min；

步骤四、升温，将多晶铸锭炉顶部温度升至1550-1570℃，侧部温度升至1500-1520℃，底部温度升至至1380-1390℃；

步骤五、熔融段，熔融段分为速熔、缓熔和慢熔三个阶段；速熔，持续时间360min，顶部温度维持1550-1570℃，侧部温度维持1500-1520℃，底部温度维持1380-1390℃；缓熔，持续时间300min，顶部温度维持1550-1570℃，侧部温度降温到1460-1470℃并维持，底部温度降温到1300-1320℃并维持；慢熔，顶部温度维持1550-1570℃，侧部温度降温到1430-1440℃并维持，底部温度降温到1250-1260℃并维持，持续时间120-300min后，用高纯石英棒探测坩埚内硅料剩余情况，当籽晶层为5-10mm时，10min内快速打开底部热门至20%，使顶部由1550-1570℃降至1440-1450℃，侧部由1430-1440℃降至1414-1425℃，底部由1250-1260℃降至1200-1210℃。

步骤六、长晶，硅锭的生长过程，顶部由1440-1450℃降至1410-1420℃，侧部由1414-1425℃降至1390-1400℃，底部由1200-1210℃降至1130-1150℃。

步骤七、退火冷却，依次进行退火、冷却，得到多晶硅锭。

本发明的有益效果是：本发明降低化料周期4-6小时，硅锭底部籽晶面积达到100%全覆盖，整锭电池转换效率由18.42%提升至18.54%，a、b、c三区效率分别为到18.53%、18.54%、18.56%，大幅度降低效率的离散度，品质更加均匀，解决了硅锭边角区域的质量短板问题。

附图说明

图1是本发明本发明工艺籽晶分布示意图；

图2常规工艺籽晶分布示意图；

图3是常规化料工艺曲线图；

图4是本发明化料工艺曲线图；。

其中，1、顶部温度曲线，2、侧部温度曲线，3、底部温度曲线，4、比色温度计曲线。

具体实施方式

装料：把预先制备好的碎硅片铺在坩埚底部，碎片距坩埚底厚度20-30mm,然后把多多晶边皮、多晶头尾、原生多晶、母合金等装到坩埚内，再把多晶坩埚用叉车投到多晶铸锭炉内。

抽真空：合炉后，开始运行周期，真空泵、真空主阀自动启动，当炉内压力下降到30mbar时，自动启动罗茨泵以加强真空度；

检漏：当炉内压力下降到0.03bar时，自动关闭真空主阀开始检漏。60s内压力回升小于0.02时即为合格；

加热：持续时间180min，设定顶部功率40kw、侧部功率45kw、底部功率40kw，氩气流量为0l/min，真空度为0.03mbar；

充氩气：持续时间65min，设定顶部功率40kw、侧部功率45kw、底部功率40kw，氩气流量为55l/min，真空度为600mbar；

升温：持续时间180min，顶部温度升至t10(1550-1570℃)，侧部温度升至t20（1500-1520℃），底部温度升至至t30（1380-1390℃）；

速熔：持续时间360min，顶部温度维持t10(1550-1570℃)，侧部温度维持t20（1500-1520℃），底部温度维持t30（1380-1390℃）；

缓熔：持续时间300min，顶部温度维持t10(1550-1570℃)，侧部温度由t20（1500-1520℃）降至t21（1460-1470℃），底部温度由t30（1380-1390℃）降至t31（1300-1320℃）；

慢熔：持续时间120-300min，顶部温度维持t10(1550-1570℃)，侧部温度由t21（1460-1470℃）降至t22（1430-1440℃），底部温度由t31（1300-1320℃）降至t32（1250-1260℃）；

跳转：慢熔至2-4小时内，用高纯石英棒探测坩埚内硅料剩余情况，当籽晶层为5-10mm时，10min内快速打开底部热门至20%，使顶部由t10(1550-1570℃)降至t13（1440-1450℃），侧部由t22（1430-1440℃）降至t23（1414-1425℃），底部由t32（1250-1260℃）降至t33（1200-1210℃）；

长晶：结束缓熔步骤，跳转至长晶工序，在30小时左右完成850kg硅锭的生长过程，顶部由降至t13（1440-1450℃）降至14140℃左右，侧部由t23（1414-1425℃）降至1380℃左右，底部由t33（1200-1210℃）降至1000℃左右；

退火冷却：长晶后，再依次进行退火、冷却至450℃，得到所述高效多晶硅锭。

上述循环步骤中，我们选择以下参数，生产过程工艺曲线如图4，所得的硅锭籽晶面积分布如图1；

在速熔阶段，我们选择t10为1560℃，t20为1510℃，t30为1380℃；

在缓熔阶段，我们选择t10为1560℃，t21为1470℃，t31为1275℃；

在慢熔阶段，我们选择t10为1560℃，t22为1440℃，t32为1250℃；

在跳转阶段，我们选择t13为1450℃，t23为1420℃，t33为1210℃；

常规工艺，即不经过上述步骤及工艺参数，生产过程工艺曲线如图3，所得的硅锭籽晶面积分布如图2；

本实施中的实验硅锭生产过程工艺曲线根据不同时间段有不同程度的调整和温度下降，所得硅锭籽晶面积的到大幅度提高，达到100%全覆盖。a、b、c三区效率分别为到18.53%、18.54%、18.56%，大幅度降低效率的离散度，品质更加均匀，整锭电池转换效率由18.42%提升至18.54%，解决了硅锭边角区域的质量短板问题提升了整体质量。