一种含Na3.6Y1.8(PO4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷及其制备方法与流程

本发明涉及玻璃陶瓷制备技术领域，具体地说涉及na3.6y1.8(po4)3为晶相的透明玻璃陶瓷及其制备方法。

背景技术：

透明玻璃陶瓷是微晶相和玻璃相结合的一种物质，在合适的成核剂的作用下，可以控制微晶的成核与长大。玻璃陶瓷集中了玻璃和陶瓷的特点，具有很多优异的电学、光学、力学和热学上的性能。

目前对晶相为磷酸盐玻璃陶瓷的研究主要从四个方面出发：第一，生物陶瓷方面，由于这类玻璃陶瓷的无毒性、生物活性和抗菌性使之在生物方面的应用非常广泛。例如，钱军民等制备了含nacapo4晶相的玻璃陶瓷，并研究其生物活性[硅酸盐学报，2011，39(9)，1472]；第二，导电性能材料方面，如杨景等[solidstateionics，2015，270，61]研究了主晶相为li1.5al0.5ge1.5(po4)3玻璃陶瓷中添加适量p2o5对它的微观结构和晶相形成有显著的影响，紧密的微观结构和单一的晶相使之成为高导电性材料，这一优良性能引起了许多研究者的兴趣；第三，磁性材料方面，如胡芳芳等人[journalofalloysandcompounds，2016，674，162]研究了主晶相为gdpo4的磁性玻璃陶瓷，由于玻璃热处理后在基质中结晶生成球状磁性纳米晶粒，引起学者的广泛关注；第四，发光性能方面，磷酸盐玻璃陶瓷具有适中的声子能量，优良的稀土离子掺杂浓度和良好的光谱性质，使稀土离子掺杂磷酸盐玻璃陶瓷成为目前的一个研究热点，如张志雄等人[稀土学报，2016，34(5)，464]制备了ce³⁺/tb³⁺共掺主晶相为ypo4的玻璃陶瓷，并研究起发光性能。然而，晶相为na3.6y1.8(po4)3的透明磷酸盐系玻璃陶瓷尚未见报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷及其制备方法。

本发明是通过以下的技术方案来实现的：

一种含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷，其组分及其含量(物质的量百分比)如下：

na2co310～20％，y2o32～4％，sio240～50％，h3bo335～46％，p2o53.5～6.5％，sb2o30.5～1.5％。

本发明的含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的制备方法包括以下步骤：

1)按组成计算称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1200～1400℃，使原料熔融成液态，并在1200～1400℃恒温1～3小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入450℃箱式炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得透明磷酸盐玻璃；

2)将透明磷酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以2～4℃/min的升温速率升温至650～670℃，保温1～2小时晶化，得到含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷；

3)将制得的含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明磷酸盐玻璃陶瓷厚度为1mm。

采用x射线衍射分析确定透明磷酸盐玻璃陶瓷的晶相为na3.6y1.8(po4)3；采用扫描电子显微镜观察含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的光透过率为85～87％。

附图说明

图1为含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的x射线衍射分析谱图，该图兼作摘要附图。

图2为含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的扫描电镜照片。

图3为含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的透过率曲线。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不限于这些实施例。

实施例1

按照物质的量百分比14na2co3-2y2o3-45sio2-35h3bo3-3.5p2o5-0.5sb2o3，称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1300℃，使原料熔融成液态，恒温1小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入450℃箱式炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得透明磷酸盐玻璃；将透明磷酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以2℃/分钟的升温速率升温至650℃，保温2小时晶化，得到透明磷酸盐玻璃陶瓷；将制得的透明磷酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明磷酸盐玻璃陶瓷样品厚度为1mm。采用x射线衍射分析确定透明磷酸盐玻璃陶瓷的晶相为na3.6y1.8(po4)3，见附图1；采用扫描电子显微镜观察含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的微观形貌，见附图2；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达87％，见附图3。

实施例2

按照物质的量百分比10na2co3-3y2o3-40sio2-40h3bo3-5.5p2o5-1.5sb2o3，称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1200℃，使原料熔融成液态，恒温1小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入450℃箱式炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得透明磷酸盐玻璃；将透明磷酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以3℃/分钟的升温速率升温至660℃，保温1.5小时晶化，得到透明磷酸盐玻璃陶瓷；将制得的透明磷酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对透明磷酸盐玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明磷酸盐玻璃陶瓷样品厚度为1mm。采用x射线衍射分析确定透明磷酸盐玻璃陶瓷的晶相为na3.6y1.8(po4)3；采用扫描电子显微镜观察含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达86％。

实施例3

按照物质的量百分比20na2co3-3y2o3-40sio2-30h3bo3-6.0p2o5-1.0sb2o3，称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1400℃，使原料熔融成液态，恒温1小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入450℃箱式炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得透明磷酸盐玻璃；将透明磷酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以4℃/分钟的升温速率升温至670℃，保温1小时晶化，得到透明磷酸盐玻璃陶瓷；将制得的透明磷酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对透明磷酸盐玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明磷酸盐玻璃陶瓷样品厚度为1mm。采用x射线衍射分析确定透明磷酸盐玻璃陶瓷的晶相为na3.6y1.8(po4)3；采用扫描电子显微镜观察含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的含na3.6y1.8(po4)3晶相透明磷酸盐玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达85％。