一种陶瓷粘胶纤维喷丝头制备方法与流程

技术领域：

本发明属于新材料喷丝头制备技术领域，涉及一种陶瓷粘胶纤维喷丝头制备方法，制备具有高可靠性、强度和韧性以及低成本的喷丝头，以替代金属材质的喷丝头。

背景技术：
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材料、能源和信息是现代社会的支柱，也是新世纪人们所关心的主要问题，新材料的开发将成为我国国民经济新的增长点，在很大程度上决定或影响着高新技术产业的发展，结构陶瓷是当今材料的一个重要的组成部分，在国民经济建设和国防现代化建设中占有重要的地位。结构陶瓷具有优异的性能：硬度高、耐热性能好、耐冲刷、耐磨、蠕变速率低、耐化学腐蚀，属于严酷工作条件下的结构材料，在能源、纺织、机械、冶金、化工等方面都起着关键性的作用；但是，结构陶瓷的致命弱点是脆性大，强度低；由于陶瓷没有可滑移的位错系统，当外加能量超过一定的限度时，结构陶瓷以形成新的裂纹表面能来消耗外加能量，即在陶瓷体内形成新的裂纹表面，导致结构陶瓷灾难性的破坏；基于此，对陶瓷材料进行强化和增韧成为陶瓷材料研究的关键，由于结构陶瓷的特性和制备工艺的原因，传统的制备方法使得结构陶瓷的可靠性差，制造成本高；现有的结构陶瓷以纳米复合陶瓷强韧化技术为最优，能够使陶瓷材料的强度和韧性同时得到很大的提高，韧化强化有三种机理：一是在微米级陶瓷基体中加入的纳米颗粒抑制基体晶粒的长大，使组织结构均匀化，从而改善材料的力学性能，纳米－微米材料中除一定量的纳米颗粒处于基体晶界上，大部分纳米颗粒由于其粒径很小，而且烧结过程中惰性大，在一定温度下基体颗粒以纳米颗粒为核形成晶粒，将纳米颗粒包裹在基体颗粒内部，形成内晶型结构，材料中存在大量的次界面，由于基体的颗粒与纳米添加颗粒的热膨胀系和弹性模量的失配，在次界面处将存在较大的残余应力，残余应力通过微米颗粒传到晶界上，变成有利于晶界加强的压应力，从而强化了晶界，残余应力还能引发位错，纳米相使位错钉扎或堆积，起到分散和阻碍裂纹的作用，达到强化效果；在更小的结构范围内，纳米颗粒的应力还能形成微裂纹，约束材料中初始裂纹的扩展，起到进一步细化晶粒的作用，晶界上的粒子起着改变断裂模式的重要作用，当沿晶裂纹扩展靠近晶界上纳米颗粒时，在粒子的周围形成压缩切应力，切应力将偏析裂纹尖端使其远离纳米粒子，从而成为穿晶裂纹，同时晶界有被颗粒局域强化的可能，穿晶断裂具有较大的断裂功，所以较沿晶断裂模式具有增加材料韧性的作用；二是颗粒桥联的韧化机理，添加在微米级体中的纳米颗粒在一个正扩展的裂纹尖端后部桥联形成裂纹面的屏蔽，若所添加的颗粒较软，则材料中分散体侨联的宽度就大，临界裂纹扩展距离大，形成的保护区就长，吸收断裂能也大，增韧效果好。

目前，结构陶瓷的应用面临制造成本高和使用性能可靠性差的问题，陶瓷的制造成本高，从而导致产品的价格高，无法与金属及其复合材料竞争，其中陶瓷机加工的成本几乎占到陶瓷制造成本的1－2/3，主要是因为陶瓷部件的成型达不到近净尺寸成型，另外，陶瓷材料的性能分散性大，可靠性差，使许多领域不敢涉足陶瓷产品。因此，研发一种高可靠性、强度和韧性以及低成本的陶瓷粘胶纤维喷丝头制备方法，有利于结构陶瓷材料的批量化生产制备，促进科学研究成果迅速转化为商品，具有很好的规模化产业化前景。

技术实现要素：
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本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种高可靠性、强度和韧性以及低成本的陶瓷粘胶纤维喷丝头制备方法。

为了实现上述目的，本发明涉及的陶瓷粘胶纤维喷丝头制备方法的工艺过程包括浆料制备、坯体成型和微波烧结共三个步骤：

(一)、浆料制备：将丙烯酰胺单体与n，n’亚甲基双丙烯酰胺按照17:1的质量比混合制备得到混合体，再将混合体与水按照18：85的质量比混合制备得到预配液，在预配液中加入0.5％质量份数的分散剂、纯度大于99.9％和粒度小于0.5μm的粉状3y-tzp与纯度为99％和粒度为1μm的粉状al2o3配制成ph值为9.5和固相体积分数大于55.0％的悬浮体，悬浮体经球磨机混合15小时后得到粘度小于250mpa.s的水体系陶瓷浆料，混合体在水体系陶瓷浆料中的质量百分比为3％，完成浆料的制备；

(二)、坯体成型：采用现有的净尺寸液态浇铸原位凝固成型技术对浆料进行真空处理后，在浆料中加入1％质量百分比引发剂和0.5％体积百分比催化剂形成混合物，将混合物匀速的浇注到模具中进行凝胶化，然后进行脱模并干燥，完成坯体的成型；

(三)、微波烧结：将坯体放入微波烧结装置的微波烧结腔中，按照设定的升温曲线，对坯体进行微波烧结。

本发明涉及的分散剂为质量百分比浓度为5％的聚甲基丙烯酸铵溶液；引发剂为质量百分比浓度为5％的过硫酸铵水溶液；催化剂为质量百分比浓度为5％的四甲基乙二胺水溶液。

本发明制备的陶瓷粘胶纤维喷丝头中的纳米四方相氧化锆复合微米级氧化锆和氧化铝的质量百分比分别为75％和25％；陶瓷粘胶纤维喷丝头的密度为5.10克/厘米³，硬度为11.65gpa，抗弯强度为822.38mpa，断裂韧性为10.16mpam^1/2。

本发明涉及的微波烧结装置的主体结构包括磁控管、微波电源、环形器、水负载、四桩调谐器、加热腔、负载、天线阵、转动支架和托盘；设置有磁控管的微波电源与环形器的左端管道式连接，环形器的下端设置有水负载，环形器的右端与四桩调谐器的左端管道式连接，四桩调谐器的右端与内空式矩形结构的加热腔管道式直角连接，设置有负载加热腔的顶端设置有天线阵，加热腔的底端设置有转动支架，转动支架的顶端设置有圆形板状结构的托盘；磁控管发射的微波频率为2.45ghz；微波电源的最大输出功率为5kw；环形器用于将负载的反射波送入水负载，使其不致返回磁控管，以保护磁控管；水负载用于吸收环形器送入的反射波；四桩调谐器用于控制加热腔使负载的反射波最小；加热腔的材质为不锈钢；天线阵用于汇聚微波并使微波顺利进入加热腔；转动支架用于旋转和支撑托盘，使托盘在转动支架的带动下做圆周运动；托盘用于承载被烧结的物品。

本发明涉及的凝胶注模成型技术，适合于规模化生产，能够提高成品率和成品可靠性,显著降低制造成本，消除陶瓷粉体颗粒的团聚体，减少烧结过程中复杂形状部件的变形和开裂，减少最终产品的机加工量，获得高可靠性的陶瓷材料与部件；制备的胚体密度和强度高、均匀性好，外形尺寸不固定；微波烧结装置将微波能通过汇聚天线控制在一定空间范围内，加大加热范围并将均匀分布能量，实现陶瓷材料连续化微波烧结，并能够和常规烧结设备结合使用，微波烧结结合常规烧结能够弥补常规烧结靠热传导加热的加热温度梯度大、材料受热不均匀、加热时间长和耗能大的缺点，同时避免了陶瓷材料在低温时吸收微波能差的问题。

本发明与现有技术相比，采用固相含量高和流动性好的料浆通过净尺寸液态浇铸原位凝固成型和微波烧结制备出强度高和均匀性好的陶瓷粘胶纤维喷丝头制备方法，烧结完毕后只需表面抛光即可使用，避免了烧结后的研磨加工工序，具有强度高、耐磨性好，抛光性较好，磨擦系数小，耐腐蚀性高、高温强度大、热震性好、耐磨损、耐腐蚀、尺寸稳定性好和自润滑性能好的特点；其工艺原理科学合理，操作性强，能耗低、投资少、成品率高、成本低，使用环境友好，有良好的工业应用前景。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程框图。

图2为本发明涉及的微波烧结装置的主体结构原理示意图。

图3为本发明涉及的陶瓷粘胶纤维喷丝头的主体结构原理示意图，其中，a为喷丝盘，b为喷丝孔。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1：

本实施例制备的陶瓷粘胶纤维喷丝头制备方法的工艺过程包括浆料制备、坯体成型和微波烧结共三个步骤：

(一)、浆料制备：将丙烯酰胺单体与n，n’亚甲基双丙烯酰胺按照17:1的质量比混合制备得到混合体，再将混合体与水按照18：85的质量比混合制备得到预配液，在预配液中加入0.5％质量份数的分散剂、纯度大于99.9％和粒度小于0.5μm的粉状3y-tzp与纯度为99％和粒度为1μm的粉状al2o3配制成ph值为9.5和固相体积分数大于55.0％的悬浮体，悬浮体经球磨机粉碎15小时后得到粘度小于250mpa.s的水体系陶瓷浆料，混合体在水体系陶瓷浆料中的质量百分比为3％，完成浆料的制备；

(二)、坯体成型：采用现有的净尺寸液态浇铸原位凝固成型技术对浆料进行真空处理后，在浆料中加入1％质量百分比引发剂和0.5％体积百分比催化剂形成混合物，将混合物匀速的浇注到模具中进行凝胶化，然后进行脱模并干燥，完成坯体的成型；

(三)、微波烧结：将坯体放入微波烧结装置的微波烧结腔中，按照设定的升温曲线，对坯体进行微波烧结。

本实施例涉及的分散剂为质量百分比浓度为5％的聚甲基丙烯酸铵溶液(pmaa-nh4)；引发剂为质量百分比浓度为5％的过硫酸铵水溶液；催化剂为质量百分比浓度为5％的四甲基乙二胺水溶液。

本实施例制备的陶瓷粘胶纤维喷丝头中的纳米四方相氧化锆复合微米级氧化锆和氧化铝的质量百分比分别为75％和25％；陶瓷粘胶纤维喷丝头的密度为5.10克/厘米³，硬度为11.65gpa，抗弯强度为822.38mpa，断裂韧性为10.16mpam^1/2。

本实施例涉及的微波烧结装置的主体结构包括磁控管1、微波电源2、环形器3、水负载4、四桩调谐器5、加热腔6、负载7、天线阵8、转动支架9和托盘10；设置有磁控管1的微波电源2与环形器3的左端管道式连接，环形器3的下端设置有水负载4，环形器3的右端与四桩调谐器5的左端管道式连接，四桩调谐器5的右端与内空式矩形结构的加热腔6管道式直角连接，设置有负载7加热腔6的顶端设置有天线阵8，加热腔6的底端设置有转动支架9，转动支架9的顶端设置有圆形板状结构的托盘10；磁控管1发射的微波频率为2.45ghz；微波电源2的最大输出功率为5kw；环形器3用于将负载7的反射波送入水负载4，使其不致返回磁控管1，以保护磁控管1；水负载4用于吸收环形器3送入的反射波；四桩调谐器5用于控制加热腔6使负载7的反射波最小；加热腔6的材质为不锈钢；天线阵8用于汇聚微波并使微波顺利进入加热腔6；转动支架9用于旋转和支撑托盘10，使托盘10在转动支架9的带动下做圆周运动；托盘10用于承载被烧结的物品。

本实施例涉及的凝胶注模成型技术，适合于规模化生产，能够提高成品率和成品可靠性,显著降低制造成本，消除陶瓷粉体颗粒的团聚体，减少烧结过程中复杂形状部件的变形和开裂，减少最终产品的机加工量，获得高可靠性的陶瓷材料与部件；制备的胚体密度和强度高、均匀性好，外形尺寸不固定；微波烧结装置将微波能通过汇聚天线控制在一定空间范围内，加大加热范围并将均匀分布能量，实现陶瓷材料连续化微波烧结，并能够和常规烧结设备结合使用，微波烧结结合常规烧结能够弥补常规烧结靠热传导加热的加热温度梯度大、材料受热不均匀、加热时间长和耗能大的缺点，同时避免了陶瓷材料在低温时吸收微波能差的问题。