一种石墨电极接头及其制备方法与流程

文档序号:12855710阅读:653来源:国知局
本发明属于材料科学
技术领域
,具体涉及一种石墨电极接头及其制备方法。
背景技术
:石墨电极接头是石墨电极使用过程中一个至关重要的联接部件,接头在电极炼钢时起着连接的关键作用,接头质量的好坏直接关系到电极在电炉炼钢时的使用。石墨电极和接头形成的连接区是电、热、机械载荷较大且复杂的部位,也是常见断裂的部位。据有关资料表明,在电炉炼钢中,80%以上的电极使用事故是由接头折断或松动脱扣造成的,国内外炭素行业对石墨电极接头的生产格外重视。目前,国内石墨电极接头质量要低于国外产品,究其原因主要是在优质原料使用上的差异,国外生产石墨电极接头使用优质针状焦,原料上的差异使得其产品在结构性能指标上很难与国外相媲美。国内进口针状焦受质量和数量的限制,使用的进口针状焦的品级不高,性能不佳,而仅有的几家国产针状焦性能还远不及进口针状焦。所以,如何在现有原料性能的基础上,生产高品级的石墨电极接头,需要另辟蹊径。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种石墨电极接头,该石墨电极接头体积密度<1.83g/cm3,抗折强度>27mpa,弹性模量在15-20gpa之间。本发明的另一目的是提供上述石墨电极接头的制备方法。一种石墨电极接头,由糊料和碳纤维组成,糊料由原料石油焦和占原料石油焦32-34wt%的粘结剂液态煤沥青混捏而成,其中原料石油焦分为石墨电极接头粉料石油焦和石墨接头石油焦骨料,糊料的制备方法为现将一部分粘结剂液态煤沥青先与石墨电极接头粉料石油焦混捏得到石墨电极接头糊料,然后在电极接头糊料中加入石墨接头石油焦骨料和剩余粘结剂液态煤沥青混捏均匀后得到糊料,碳纤维加入石墨电极接头糊料中,其中碳纤维的加入量占糊料重量的0.01-2wt%。上述石墨电极接头的制备方法,以石油焦为基材,液态煤沥青为粘结剂,添加碳纤维,具体的步骤如下:(1)将短切碳纤维浸泡在小分子有机溶剂中浸泡2-4小时,其中短切碳纤维与有机溶剂的质量比为1:3-10,使碳纤维丝在有机溶剂中全部分散开来,形成单丝或2-3丝状态,捞出、沥干、有机溶剂挥发,得到物料碳纤维;(2)将-0.075mm的石墨电极接头粉料石油焦在混捏锅中加热到110-130℃,加入150-180℃的液态煤沥青,液态煤沥青加入量为石墨电极接头粉料石油焦质量的25-30wt%,并搅拌混捏使其均匀混合得到石墨电极接头糊料;(3)将步骤(1)得到的物料碳纤维加入到步骤(2)混捏均匀的石墨电极接头糊料中,混捏温度为155-175℃,混合料搅拌混捏10-20min;(4)在步骤(3)混捏10-20min后的物料中加入2-0.002mm石墨接头石油焦骨料,混捏5-10min,再补充加入液态煤沥青得到糊料,其中步骤(2)、(4)液态煤沥青总加入量为原料石油焦的32-34wt%,步骤(2)中碳纤维的加入量占步骤(4)中糊料重量的0.01-2wt%,持续混捏30-40min,混捏温度155-175℃;(5)将步骤(4)得到的物料,挤压成型成各种规格石墨电极接头生坯;(6)将步骤(5)得到的石墨电极接头生坯,进行一次焙烧、二次焙烧、三次焙烧或一次焙烧、二次焙烧或一次焙烧,再经石墨化高温处理后即得到最终石墨制品;所述步骤(6)的一次焙烧在420小时焙烧环式炉中进行,焙烧最高温度为1200-1270℃,焙烧曲线为;二次焙烧和三次焙烧均在1270℃环式炉或车底式炉中进行,焙烧曲线为:所述步骤(1)中碳纤维为聚丙烯晴基碳纤维或沥青基碳纤维,短切碳纤维的长度为2-15mm。所述步骤(1)中小分子有机溶剂为甲醇或乙醇,纯度达到90%以上,所x述石油焦为煤系针状焦或油系针状焦;粘结剂液态煤沥青为中温煤沥青、中温改质煤沥青或改质沥青。所述步骤(1)中有机溶剂挥发至3wt%以下。本发明提供的石墨电极接头,由石油焦为75-79wt%,碳纤维0.5-3wt%,组成,外加上述原料25-34wt%的粘结剂液态煤沥青为结合剂。本发明具有工艺简单、性能优异的特点;所制备的碳纤维超高功率接头体积密度<1.83g/cm3,抗折强度>25mpa,弹性模量在15-20gpa之间,减少了接头一次浸渍和一次焙烧工艺过程,故该石墨电极接头在成本降低或基本保持不变的前提下实现了性能大幅提升,简化了工艺流程。具体实施方式以下结合具体的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。实施例1一种石墨电极接头,由糊料和碳纤维组成,糊料由原料石油焦和占原料石油焦32wt%的粘结剂液态中温煤沥青混捏而成,其中原料石油焦分为石墨电极接头粉料石油焦和石墨接头石油焦骨料,糊料的制备方法为现将一部分粘结剂液态中温煤沥青先与石墨电极接头粉料石油焦混捏得到石墨电极接头糊料,然后在电极接头糊料中加入石墨接头石油焦骨料和剩余粘结剂液态中温煤沥青混捏均匀后得到糊料,碳纤维加入石墨电极接头糊料中,其中碳纤维的加入量占糊料重量的1wt%。上述石墨电极接头的制备方法,以石油焦为基材,液态中温煤沥青为粘结剂,添加碳纤维,具体的步骤如下:(1)将短切碳纤维浸泡在小分子有机溶剂甲醇中浸泡3小时,甲醇纯度达到90%以上,其中短切碳纤维与有机溶剂甲醇的质量比为1:8,使碳纤维丝在有机溶剂中全部分散开来,形成单丝状态,其中碳纤维为聚丙烯晴基碳纤维,短切碳纤维的长度为10mm,捞出、沥干、有机溶剂挥发,使有机溶剂挥发至1wt%,得到物料碳纤维;(2)将-0.075mm的石墨电极接头粉料石油焦在混捏锅中加热到110℃,加入150℃的液态中温煤沥青,液态中温煤沥青加入量为石墨电极接头粉料石油焦质量的28wt%,并搅拌混捏使其均匀混合得到石墨电极接头糊料;(3)将步骤(1)得到的物料碳纤维加入到步骤(2)混捏均匀的石墨电极接头糊料中,混捏温度为155℃,混合料搅拌混捏20min;(4)在步骤(3)混捏20min后的物料中加入2-0.002mm石墨接头石油焦骨料,混捏10min,再补充加入液态中温煤沥青混捏得到糊料,其中步骤(2)、(4)中液态中温煤沥青总加入量为原料石油焦的32wt%,其中步骤(2)中物料碳纤维的加入量占步骤(4)中糊料重量的1wt%,持续混捏40min,混捏温度155℃;(5)将步骤(4)得到的物料,挤压成型成各种规格石墨电极接头生坯;(6)将步骤(5)得到的石墨电极接头生坯,进行一次焙烧、二次焙烧、三次焙烧其中一次焙烧在420小时焙烧环式炉中进行,焙烧最高温度为1200-1270℃,焙烧曲线为;温度范围(℃)持续时间(h)平均升温速度(℃/h)130-300603.7350-5501401.5500-8001251.8800-1000355.71000-1200306.71200-1270710127023恒温二次焙烧和三次焙烧均在1270℃环式炉中进行,焙烧曲线为:温度范围(℃)持续时间(h)平均升温速度(℃/h)130-300603.7350-5501401.5500-8001251.8800-1000355.71000-1200306.71200-1270710实施例2一种石墨电极接头,由糊料和碳纤维组成,糊料由原料石油焦和占原料石油焦34wt%的粘结剂液态中温改质煤沥青混捏而成,其中原料石油焦分为石墨电极接头粉料石油焦和石墨接头石油焦骨料,糊料的制备方法为现将一部分粘结剂液态中温改质煤沥青先与石墨电极接头粉料石油焦混捏得到石墨电极接头糊料,然后在电极接头糊料中加入石墨接头石油焦骨料和剩余粘结剂中温改质煤沥青沥青混捏均匀后得到糊料,碳纤维加入石墨电极接头糊料中,其中碳纤维的加入量占糊料重量的0.5wt%。上述石墨电极接头的制备方法,以石油焦为基材,液态中温改质煤沥青为粘结剂,添加碳纤维,具体的步骤如下:(1)将短切碳纤维浸泡在小分子有机溶剂乙醇中浸泡4小时,乙醇纯度达到90%以上,其中短切碳纤维与有机溶剂甲醇的质量比为1:10,使碳纤维丝在有机溶剂中全部分散开来,形成2-3丝状态,其中碳纤维为聚丙烯晴基碳纤维,短切碳纤维的长度为15mm,捞出、沥干、有机溶剂挥发,使有机溶剂挥发至2wt%,得到物料碳纤维;(2)将-0.075mm的石墨电极接头粉料石油焦在混捏锅中加热到130℃,加入180℃的液态中温改质煤沥青,液态中温改质煤沥青加入量为石墨电极接头粉料石油焦质量的30wt%,并搅拌混捏使其均匀混合得到石墨电极接头糊料;(3)将步骤(1)得到的物料碳纤维加入到步骤(2)混捏均匀的石墨电极接头糊料中,混捏温度为155℃,混合料搅拌混捏20min;(4)在步骤(3)混捏20min后的物料中加入2-0.002mm石墨接头石油焦骨料,混捏10min,再补充加入液态中温煤沥青混捏得到糊料,其中步骤(2)、(4)中液态中温煤沥青总加入量为原料石油焦的34wt%,其中步骤(2)中物料碳纤维的加入量占步骤(4)中糊料重量的0.5wt%,持续混捏40min,混捏温度175℃;(5)将步骤(4)得到的物料,挤压成型成各种规格石墨电极接头生坯;(6)将步骤(5)得到的石墨电极接头生坯,进行一次焙烧、二次焙烧,其中一次焙烧在420小时焙烧环式炉中进行,焙烧最高温度为1200-1270℃,焙烧曲线为;温度范围(℃)持续时间(h)平均升温速度(℃/h)130-300603.7350-5501401.5500-8001251.8800-1000355.71000-1200306.71200-1270710127023恒温二次焙烧在1270℃车底式炉中进行,焙烧曲线为:温度范围(℃)持续时间(h)平均升温速度(℃/h)130-300603.7350-5501401.5500-8001251.8800-1000355.71000-1200306.71200-1270710实施例3一种石墨电极接头,由糊料和碳纤维组成,糊料由原料石油焦和占原料石油焦34wt%的粘结剂液态煤沥青混捏而成,其中原料石油焦分为石墨电极接头粉料石油焦和石墨接头石油焦骨料,糊料的制备方法为现将一部分粘结剂液态煤沥青先与石墨电极接头粉料石油焦混捏得到石墨电极接头糊料,然后在电极接头糊料中加入石墨接头石油焦骨料和剩余粘结剂液态煤沥青混捏均匀后得到糊料,碳纤维加入石墨电极接头糊料中,其中碳纤维的加入量占糊料重量的2wt%。上述石墨电极接头的制备方法,以石油焦为基材,液态中温改质煤沥青为粘结剂,添加碳纤维,具体的步骤如下:(1)将短切碳纤维浸泡在小分子有机溶剂乙醇中浸泡4小时,乙醇纯度达到90%以上,其中短切碳纤维与有机溶剂甲醇的质量比为1:10,使碳纤维丝在有机溶剂中全部分散开来,形成2-3丝状态,其中碳纤维为沥青基碳纤维,短切碳纤维的长度为2mm,捞出、沥干、有机溶剂挥发,使有机溶剂挥发至3wt%,得到物料碳纤维;(2)将-0.075mm的石墨电极接头粉料石油焦在混捏锅中加热到130℃,加入180℃的液态中温改质煤沥青,液态中温改质煤沥青加入量为石墨电极接头粉料石油焦质量的25wt%,并搅拌混捏使其均匀混合得到石墨电极接头糊料;(3)将步骤(1)得到的物料碳纤维加入到步骤(2)混捏均匀的石墨电极接头糊料中,混捏温度为175℃,混合料搅拌混捏10min;(4)在步骤(3)混捏20min后的物料中加入2-0.002mm石墨接头石油焦骨料,混捏5min,再补充加入液态中温改质煤沥青,其中步骤(2)、(4)液态中温改质煤沥青总加入量为原料石油焦的34wt%,其中步骤(2)中物料碳纤维的加入量占步骤(4)中糊料重量的2wt%,持续混捏30min,混捏温度175℃;(5)将步骤(4)得到的物料,挤压成型成各种规格石墨电极接头生坯;(6)将步骤(5)得到的石墨电极接头生坯,进行一次焙烧,其中一次焙烧在420小时焙烧环式炉中进行,焙烧最高温度为1200-1270℃,焙烧曲线为;温度范围(℃)持续时间(h)平均升温速度(℃/h)130-300603.7350-5501401.5500-8001251.8800-1000355.71000-1200306.71200-1270710127023恒温实施例4一种石墨电极接头,由糊料和碳纤维组成,糊料由原料石油焦和占原料石油焦34wt%的粘结剂改质沥青混捏而成,其中原料石油焦分为石墨电极接头粉料石油焦和石墨接头石油焦骨料,糊料的制备方法为现将一部分粘结剂改质沥青先与石墨电极接头粉料石油焦混捏得到石墨电极接头糊料,然后在电极接头糊料中加入石墨接头石油焦骨料和剩余粘结剂改质沥青混捏均匀后得到糊料,碳纤维加入石墨电极接头糊料中,其中碳纤维的加入量占糊料重量的0.01wt%。上述石墨电极接头的制备方法,以石油焦为基材,液态改质沥青为粘结剂,添加碳纤维,具体的步骤如下:(1)将短切碳纤维浸泡在小分子有机溶剂乙醇中浸泡4小时,乙醇纯度达到90%以上,其中短切碳纤维与有机溶剂甲醇的质量比为1:10,使碳纤维丝在有机溶剂中全部分散开来,形成2-3丝状态,其中碳纤维为沥青基碳纤维,短切碳纤维的长度为2mm,捞出、沥干、有机溶剂挥发,使有机溶剂挥发至3wt%,得到物料碳纤维;(2)将-0.075mm的石墨电极接头粉料石油焦在混捏锅中加热到130℃,加入180℃的液态改质沥青,液态改质沥青加入量为石墨电极接头粉料石油焦质量的25wt%,并搅拌混捏使其均匀混合得到石墨电极接头糊料;(3)将步骤(1)得到的物料碳纤维加入到步骤(2)混捏均匀的石墨电极接头糊料中,混捏温度为175℃,混合料搅拌混捏10min;(4)在步骤(3)混捏20min后的物料中加入2-0.002mm石墨接头石油焦骨料,混捏5min,再补充加入液态改质沥青,其中步骤(2)、(4)液态改质沥青总加入量为原料石油焦的34wt%,其中步骤(2)中物料碳纤维的加入量占步骤(4)中糊料重量的0.01wt%,持续混捏30min,混捏温度175℃;(5)将步骤(4)得到的物料,挤压成型成各种规格石墨电极接头生坯;(6)将步骤(5)得到的石墨电极接头生坯,进行一次焙烧、二次焙烧、三次焙烧其中一次焙烧在420小时焙烧环式炉中进行,焙烧最高温度为1200-1270℃,焙烧曲线为;温度范围(℃)持续时间(h)平均升温速度(℃/h)130-300603.7350-5501401.5500-8001251.8800-1000355.71000-1200306.71200-1270710127023恒温二次焙烧和三次焙烧均在1270℃环式炉中进行,焙烧曲线为:温度范围(℃)持续时间(h)平均升温速度(℃/h)130-300603.7350-5501401.5500-8001251.8800-1000355.71000-1200306.71200-1270710石墨电极接头石墨化后样品性能测试:各实施例制备的样品,其性能参数如下表所示:以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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