本发明涉及石墨制备技术领域,特别是涉及一种低密度高强度高纯石墨的制备方法。
背景技术:
石墨是元素碳的一种同素异形体,每个碳原子的周边连结着另外三个碳原子(排列方式呈蜂巢式的多个六边形)以共价键结合,构成共价分子。由于每个碳原子均会放出一个电子,那些电子能够自由移动,因此石墨属于导电体。
石墨及碳素制品具备优良的性能,应用日益广泛,产能及效益呈快速增长趋势。2011年,中国石墨及碳素制品行业发展迅速,行业内企业对成本费用的管理控制能力较高,盈利能力较强。国家统计局数据显示,2011年,我国石墨及碳素制品行业实现工业总产值1675.64亿元;实现销售收入1677.65亿元,同比增长40.58%;实现利润总额109.59亿元,同比增长50.87%。随着应用的不断推广,看中国石墨及碳素制品行业的竞争也日趋激烈。
中国规模以上石墨及碳素制品企业较多,集中度低。截至2011年末,中国规模以上石墨及碳素制品企业达871家,销售收入排名前十的企业销售收入总额仅占全行业的13.46%。从世界石墨及碳素制品市场的发展趋势和竞争格局来看,未来我国石墨及碳素制品行业将逐步向大集团集中,石墨及碳素制品行业的集中度将会进一步提高。
随着中国冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等行业的快速发展,这些行业对石墨及碳素制品的需求将会不断增长,我国石墨及碳素制品行业将保持快速增长。
中国发明专利cn104386670a公开了一种等静压高纯石墨材料的制备方法,该方法制备的石墨材料强度高、纯度高,但是制备方法需要多次焙烧、浸渍,过于繁琐,且制备的石墨材料密度较大。
为了进一步降低高纯石墨的生产成本,拓展石墨的应用范围,有必要对石墨的制备方法做进一步的研究,本发明提供了一种低密度高强度高纯石墨的制备方法。
技术实现要素:
为解决上述技术问题,本发明提供一种低密度高强度高纯石墨的制备方法。
一种低密度高强度高纯石墨的制备方法,包括以下步骤:
a、压片:按照重量比将焦粉和石墨粉混合后,加热至180-200℃,加入酚醛树脂,混合均匀;反复压片1-3次,冷却;
b、制粉:将压片料在磨粉机中粉碎,过筛,去筛下物,得到微粉;其余物体继续粉碎,直到达到粒径要求;
c、超声波处理:将微粉放入容器中压紧,放入超声波处理器中进行振荡20-30min,将振荡后的微粉,剔除最上层与最下层,取中间层进行下一步骤;
d、焙烧、浸渍:选择保温效果好、温差小的环式炉,将超声波处理处理后的微粉装入铁制匣钵并垫填充料;出炉后预热制品温度在200-300℃,抽真空50-70min,选择零喹啉高结焦改性浸渍沥青,温度150-160℃,在2-4mpa压力下浸渍4-5h;再重复焙烧一次即可;
e、提纯、石墨化:将焙烧品装入石墨化炉,周围填入石油焦粒或沥青焦粒,装炉完毕后升温,在2050-2100℃时通入氯气,采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。
优选的,所述的步骤a中,焦粉、石墨粉和酚醛树脂的重量比为(25-40):1:(8-15)。
优选的,所述的步骤a中,控制压片厚度在3-7mm。
优选的,所述的步骤b中,过1250-2000目筛。
优选的,所述的步骤c中,超声波的频率为20-40khz。
优选的,所述的步骤c中,剔除最上层8-15%的微粉和最下层3-8%的微粉。
优选的,所述的步骤c中,剔除的微粉可以在步骤a中,与焦粉和石墨粉混合,重复使用。
与现有技术相比本发明的有益效果为:
一是采用酚醛树脂与焦粉和石墨粉混合压片,减少了制备过程中的杂质,降低了后续步骤中的焙烧废品。
二是采用超声波处理的方式对微粉进行处理,微粉经过处理后,可以分层,最上层和最下层为颗粒均匀度较差、外观差异度较大的颗粒,剔除后,可以得到颗粒均匀度高、外观差异度小的颗粒,有利于后续步骤制备高强度、高纯石墨。采用超声波处理方式替代传统的等静压处理,可以得到低密度石墨;
三、本发明在已经公开的等静压高纯石墨材料的制备方法基础上,做出了重大改进,不但精减了制备步骤,而且在保证高强度、高纯度的同时,调整了石墨密度,最终得到了低密度、高强度、高纯度的石墨材料。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种低密度高强度高纯石墨的制备方法,包括以下步骤:
a、压片:按照重量比将焦粉和石墨粉混合后,加热至195℃,加入酚醛树脂,混合均匀;反复压片2次,冷却;
b、制粉:将压片料在磨粉机中粉碎,过筛,去筛下物,得到微粉;其余物体继续粉碎,直到达到粒径要求;
c、超声波处理:将微粉放入容器中压紧,放入超声波处理器中进行振荡25min,将振荡后的微粉,剔除最上层12%的微粉和最下层5%的微粉,取中间层进行下一步骤;
d、焙烧、浸渍:选择保温效果好、温差小的环式炉,将超声波处理处理后的微粉装入铁制匣钵并垫填充料;出炉后预热制品温度在280℃,抽真空65min,选择零喹啉高结焦改性浸渍沥青,温度158℃,在2.5mpa压力下浸渍4.5h;再重复焙烧一次即可;
e、提纯、石墨化:将焙烧品装入石墨化炉,周围填入石油焦粒或沥青焦粒,装炉完毕后升温,在2120℃时通入氯气,采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。
所述的步骤a中,焦粉、石墨粉和酚醛树脂的重量比为35:1:10。
所述的步骤a中,控制压片厚度在5mm。
所述的步骤b中,过1500目筛。
所述的步骤c中,超声波的频率为35khz。
实施例2
一种低密度高强度高纯石墨的制备方法,包括以下步骤:
a、压片:按照重量比将焦粉和石墨粉混合后,加热至200℃,加入酚醛树脂,混合均匀;压片1次,冷却;
b、制粉:将压片料在磨粉机中粉碎,过筛,去筛下物,得到微粉;其余物体继续粉碎,直到达到粒径要求;
c、超声波处理:将微粉放入容器中压紧,放入超声波处理器中进行振荡30min,将振荡后的微粉,剔除最上层8%的微粉和最下层8%的微粉,取中间层进行下一步骤;
d、焙烧、浸渍:选择保温效果好、温差小的环式炉,将超声波处理处理后的微粉装入铁制匣钵并垫填充料;出炉后预热制品温度在200℃,抽真空70min,选择零喹啉高结焦改性浸渍沥青,温度1500℃,在4mpa压力下浸渍4h;再重复焙烧一次即可;
e、提纯、石墨化:将焙烧品装入石墨化炉,周围填入石油焦粒或沥青焦粒,装炉完毕后升温,在2100℃时通入氯气,采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。
所述的步骤a中,焦粉、石墨粉和酚醛树脂的重量比为25:1:15。
所述的步骤a中,控制压片厚度在3mm。
所述的步骤b中,过2000目筛。
所述的步骤c中,超声波的频率为20khz。
实施例3
一种低密度高强度高纯石墨的制备方法,包括以下步骤:
a、压片:按照重量比将焦粉和石墨粉混合后,加热至1800℃,加入酚醛树脂,混合均匀;反复压片3次,冷却;
b、制粉:将压片料在磨粉机中粉碎,过筛,去筛下物,得到微粉;其余物体继续粉碎,直到达到粒径要求;
c、超声波处理:将微粉放入容器中压紧,放入超声波处理器中进行振荡20min,将振荡后的微粉,剔除最上层15%的微粉和最下层3%的微粉,取中间层进行下一步骤;
d、焙烧、浸渍:选择保温效果好、温差小的环式炉,将超声波处理处理后的微粉装入铁制匣钵并垫填充料;出炉后预热制品温度在300℃,抽真空50min,选择零喹啉高结焦改性浸渍沥青,温度160℃,在2mpa压力下浸渍5h;再重复焙烧一次即可;
e、提纯、石墨化:将焙烧品装入石墨化炉,周围填入石油焦粒或沥青焦粒,装炉完毕后升温,在2050℃时通入氯气,采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。
所述的步骤a中,焦粉、石墨粉和酚醛树脂的重量比为40:1:8。
所述的步骤a中,控制压片厚度在7mm。
所述的步骤b中,过1250目筛。
所述的步骤c中,超声波的频率为40khz。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。