一种氧化铝陶瓷的制作方法

文档序号:14561409发布日期:2018-06-01 05:47阅读:342来源:国知局

本发明涉及陶瓷领域,特别是涉及一种氧化铝陶瓷。



背景技术:

目前,用于精密电阻的氧化铝陶瓷棒一般由96%的氧化铝制备而成,然而其抗弯度只有300MPa左右,该强度的氧化铝陶瓷棒在组装过程和使用过程中容易受力断裂,直接影响电阻的使用寿命。



技术实现要素:

本发明针对现有技术存在的上述问题,提出了一种气孔率低、硬度高的氧化铝陶瓷。

本发明的目的通过如下技术方案来实现:一种氧化铝陶瓷,所述氧化铝陶瓷包括如下重量份数的组分:氧化铝粉:80-100份,粘结剂:8-15份,LaNbO4:2-10份,淀粉:2-10份,助烧结剂:5-15份,晶体抑制剂:3-10份,塑化剂:3-15份,分散剂:3-15份。

在上述一种氧化铝陶瓷中,所述氧化铝陶瓷包括如下重量份数的组分:氧化铝粉:85-95份,粘结剂:10-13份,LaNbO4:3-8份,淀粉:4-9份,助烧结剂:8-13份,晶体抑制剂:4-9份,塑化剂:5-10份,分散剂:5-10份。

本发明通过在氧化铝陶瓷中加入LaNbO4,能够与基体保持稳定共存,并且对氧化铝陶瓷的烧结性能有一定的促进作用,对氧化铝基体产生显著的增韧效果;再加入淀粉,可实现氧化铝陶瓷的近净尺寸原位凝固成型,并可获得高致密度的陶瓷烧结体。

在上述一种氧化铝陶瓷中,所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种或两种。

在上述一种氧化铝陶瓷中,所述助烧结剂为硅酸钙粉,所述硅酸钙粉的纯度为99-100%。硅酸钙作为烧结助剂具有如下优势:硅酸钙纯度高,杂质含量低,能确保得到的氧化铝陶瓷的纯度;在高温烧结过程硅酸钙粉会原位分解成氧化硅及氧化钙,这两种物质均会处于熔融状态,在其相互作用下能更有效的同氧化铝颗粒产生液相,促使氧化铝颗粒重新排列组合,同时熔融状的氧化硅及氧化钙会加速氧化铝颗粒的迁移及填补颗粒间的空隙,保障制品无空隙、高致密,但硅酸钙加入过多会导致残留高影响制品硬度及强度,过少则无法产生足量的液相促使烧结致密,因此本发明采用上述重量份数的硅酸钙。

在上述一种氧化铝陶瓷中,所述晶体抑制剂为轻质氧化镁。本发明选用轻质氧化镁作为晶体抑制剂,因轻质氧化镁的比表面积大,同等重量,其面积更广,有利于降低氧化镁的加入量,提高氧化铝陶瓷的氧化铝纯度,轻质氧化镁加入过多会使氧化铝颗粒在高温过程中受氧化镁的抑制而无法长大,影响制品烧结致密;加入量过少则氧化铝颗粒在高温过程中受助烧剂的作用而过分长大,降低制品的强度,因此本发明采用上述份数的轻质氧化镁。

在上述一种氧化铝陶瓷中,通过加入LaNbO4,当LaNbO4铁弹相作为第二相弥散分布加入到氧化铝陶瓷时具有以下效果:在外力作用下,材料内部的裂纹和缺陷附近产生应力集中现象,当集中的应力达到LaNbO4矫顽应力时,LaNbO4发生畴切换响应,切换过程中吸收能量,使材料的弹性应变能力下降,减小了裂纹尖端的应力场强度,使材料抵抗裂纹扩展的能力断裂韧性提高。

在上述一种氧化铝陶瓷中,所述淀粉为经过预处理的淀粉,所述预处理具体包括如下步骤:将淀粉放入反应器中并置于恒温水浴,通入臭氧发生器,机械搅拌并氧化处理1-2h,静置。本发明采用臭氧对淀粉进行氧化处理,能够使得到的淀粉甙键断裂,并引入醛基和羧基,使淀粉分子官能团发生变化。将氧化淀粉应用本发明氧化铝陶瓷中,在一定的固相体积分数下,由于颗粒问的吸引力,体系中颗粒间形成了疏松而有弹性的网状结构,体系在流动变形之前必须在一定程度上先拆散颗粒间的结构,使颗粒发生相对运动,故体系存在屈服值。当体系在超过屈服值的应力作用下流动时,颗粒间的吸引依然存在,结构的拆散和重建在流动时可以同时发生。由于浆料中结构重建的速度随拆散程度的增大而加快,体系在流动中可以达到速度相等的平衡稳定态。因此体系具有一个近似稳定的塑性粘度。当加入的淀粉量小时,对浆料的流型影响不大。而当淀粉含量增大时,浆料有向casson流型转化的趋势,即浆料表观粘度随剪切速率的增大而减小,呈明显的剪切稀化性质。

在上述一种氧化铝陶瓷中,所述塑化剂为甘油、硅酸酯偶联剂中的一种或两种。

本发明的另一个目的在于提供一种上述氧化铝陶瓷的制备方法,所述制备方法具体包括如下步骤:

预球磨:称取氧化铝粉、LaNbO4、淀粉、分散剂、助烧结剂和晶体抑制剂,并加入去离子水,高速球磨得浆料;

球磨:在浆料中加入粘结剂及塑化剂再次球磨得二次浆料;

喷雾造粒:在二次浆料中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料;

压制成型:采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件;

冷等静压:将氧化铝陶瓷预制件经冷等静压处得氧化铝陶瓷坯件;

预烧结:在隧道窑炉中将氧化铝陶瓷坯件预烧结得氧化铝陶瓷半成品;

热等静压:将氧化铝陶瓷半成品进行热等静压得到氧化铝陶瓷成品。

在上述一种氧化铝陶瓷的制备方法中,所述球磨过程在高速湿式球磨机中进行,球磨速度为120-150r/min,球磨时间为2-3h。本发明在高速湿式球磨机中浆液昂华旅陶瓷进行球磨,能够使得到的球磨粉粒度均匀,且易于造粒。

在上述一种氧化铝陶瓷的制备方法中,所述粒料的直径为0.10-0.15mm,含水率为0.3-0.4%。本发明将造粒的直径和含水率控制在上述范围,能够使得到的造粒易于压制成型,且均匀,硬度高。

在上述一种氧化铝陶瓷的制备方法中,所述压制成型过程的压力为150-170MPa。

在上述一种氧化铝陶瓷的制备方法中,所述冷等静压的压力为200-210MPa,时间为1-2h。本发明通过干压结合冷等静压,能够使得到的氧化铝陶瓷坯件强度和密度提高。

在上述一种氧化铝陶瓷的制备方法中,所述预烧结过程的温度为1610-1670℃,烧结时间为5-6h。本发明采用预烧结的方法,能够使得到的氧化铝陶瓷具有高硬度,且气孔率低。

在上述一种氧化铝陶瓷的制备方法中,所述热等静压的压力为190-200MPa,时间为1-2h。热等静压处理能让压坯的密度均匀一致,在模压成型中,无论是单向、还是双向压制,都会出现压坯密度分布不均现象。这种密度的变化在压制复杂形状制品时,往往可达到10%以上。这是由于粉料与钢模之间的摩擦阻力造成的。等静压流体介质传递压力,在各方向上相等。包套与粉料受压缩大体一致,粉料与包套无相对运动,它们之间的摩擦阻力很少,压力只有轻微地下降,这种密度下降梯度一般只有1%以下,因此,可认为坯体密度是均匀的。

与现有技术相比,本发明具有如下优点:

1、本发明在氧化铝陶瓷中加入LaNbO4、淀粉,能够提高得到的氧化铝陶瓷材料的抵抗裂纹扩展的能力断裂韧性;

2、本发明通过干压结合冷等静压,能够使得到的氧化铝陶瓷坯件强度和密度提高;

3、本发明采用组分合理的氧化铝陶瓷材料,并结合合理的制备方法,能够使得到的氧化铝陶瓷气孔率低、硬度高。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。

表1:实施例1-5氧化铝陶瓷的组分及份数

实施例1

预球磨:按照表1实施例1称取氧化铝粉、LaNbO4、淀粉、分散剂、助烧结剂和晶体抑制剂,并加入去离子水,高速球磨得浆料;

球磨:在浆料中加入粘结剂及塑化剂再次球磨得二次浆料;所述球磨过程在高速湿式球磨机中进行,球磨速度为120r/min,球磨时间为2h;

喷雾造粒:在二次浆料中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料;所述粒料的直径为0.10mm,含水率为0.3%;

压制成型:采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件;所述压制成型过程的压力为150MPa;

冷等静压:将氧化铝陶瓷预制件经冷等静压处得氧化铝陶瓷坯件;所述冷等静压的压力为200MPa,时间为1h;

预烧结:在隧道窑炉中将氧化铝陶瓷坯件预烧结得氧化铝陶瓷半成品;所述预烧结过程的温度为1610℃,烧结时间为5h;

热等静压:将氧化铝陶瓷半成品进行热等静压得到氧化铝陶瓷成品;所述热等静压的压力为190MPa,时间为1h。

实施例2

预球磨:按照表1实施例2称取氧化铝粉、LaNbO4、淀粉、分散剂、助烧结剂和晶体抑制剂,并加入去离子水,高速球磨得浆料;

球磨:在浆料中加入粘结剂及塑化剂再次球磨得二次浆料;所述球磨过程在高速湿式球磨机中进行,球磨速度为130r/min,球磨时间为2.2h;

喷雾造粒:在二次浆料中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料;所述粒料的直径为0.11mm,含水率为0.32%;

压制成型:采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件;所述压制成型过程的压力为155MPa;

冷等静压:将氧化铝陶瓷预制件经冷等静压处得氧化铝陶瓷坯件;所述冷等静压的压力为202MPa,时间为1.2h;

预烧结:在隧道窑炉中将氧化铝陶瓷坯件预烧结得氧化铝陶瓷半成品;所述预烧结过程的温度为1620℃,烧结时间为5.2h;

热等静压:将氧化铝陶瓷半成品进行热等静压得到氧化铝陶瓷成品;所述热等静压的压力为1920MPa,时间为1.2h。

实施例3

预球磨:按照表1实施例3称取氧化铝粉、LaNbO4、淀粉、分散剂、助烧结剂和晶体抑制剂,并加入去离子水,高速球磨得浆料;

球磨:在浆料中加入粘结剂及塑化剂再次球磨得二次浆料;所述球磨过程在高速湿式球磨机中进行,球磨速度为135r/min,球磨时间为2.5h;

喷雾造粒:在二次浆料中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料;所述粒料的直径为0.13mm,含水率为0.35%;

压制成型:采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件;所述压制成型过程的压力为160MPa;

冷等静压:将氧化铝陶瓷预制件经冷等静压处得氧化铝陶瓷坯件;所述冷等静压的压力为205MPa,时间为1.5h;

预烧结:在隧道窑炉中将氧化铝陶瓷坯件预烧结得氧化铝陶瓷半成品;所述预烧结过程的温度为1640℃,烧结时间为5.5h;

热等静压:将氧化铝陶瓷半成品进行热等静压得到氧化铝陶瓷成品;所述热等静压的压力为195MPa,时间为1.5h。

实施例4

预球磨:按照表1实施例4称取氧化铝粉、LaNbO4、淀粉、分散剂、助烧结剂和晶体抑制剂,并加入去离子水,高速球磨得浆料;

球磨:在浆料中加入粘结剂及塑化剂再次球磨得二次浆料;所述球磨过程在高速湿式球磨机中进行,球磨速度为140r/min,球磨时间为2.8h;

喷雾造粒:在二次浆料中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料;所述粒料的直径为0.14mm,含水率为0.38%;

压制成型:采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件;所述压制成型过程的压力为165MPa;

冷等静压:将氧化铝陶瓷预制件经冷等静压处得氧化铝陶瓷坯件;所述冷等静压的压力为208MPa,时间为1.8h;

预烧结:在隧道窑炉中将氧化铝陶瓷坯件预烧结得氧化铝陶瓷半成品;所述预烧结过程的温度为1660℃,烧结时间为5.8h;

热等静压:将氧化铝陶瓷半成品进行热等静压得到氧化铝陶瓷成品;所述热等静压的压力为198MPa,时间为1.8h。

实施例5

预球磨:按照表1实施例5称取氧化铝粉、LaNbO4、淀粉、分散剂、助烧结剂和晶体抑制剂,并加入去离子水,高速球磨得浆料;

球磨:在浆料中加入粘结剂及塑化剂再次球磨得二次浆料;所述球磨过程在高速湿式球磨机中进行,球磨速度为150r/min,球磨时间为3h;

喷雾造粒:在二次浆料中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料;所述粒料的直径为0.15mm,含水率为0.4%;

压制成型:采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件;所述压制成型过程的压力为170MPa;

冷等静压:将氧化铝陶瓷预制件经冷等静压处得氧化铝陶瓷坯件;所述冷等静压的压力为210MPa,时间为2h;

预烧结:在隧道窑炉中将氧化铝陶瓷坯件预烧结得氧化铝陶瓷半成品;所述预烧结过程的温度为1670℃,烧结时间为6h;

热等静压:将氧化铝陶瓷半成品进行热等静压得到氧化铝陶瓷成品;所述热等静压的压力为200MPa,时间为2h。

实施例6

与实施例3的区别仅在于,该实施例氧化铝陶瓷采用普通助烧结剂,其他与实施例3相同,此处不再赘述。

实施例7

与实施例3的区别仅在于,该实施例氧化铝陶瓷淀粉没有经过预处理,其他与实施例3相同,此处不再赘述。

实施例8

与实施例3的区别仅在于,该实施例氧化铝陶瓷采用普通制备方法,其他与实施例3相同,此处不再赘述。

对比例1

与实施例3的区别仅在于,该对比例氧化铝陶瓷采用普通市售氧化铝陶瓷,其他与实施例3相同,此处不再赘述。

对比例2

与实施例3的区别仅在于,该对比例氧化铝陶瓷原料中没有加入淀粉,其他与实施例3相同,此处不再赘述。

对比例3

与实施例3的区别仅在于,该对比例氧化铝陶瓷原料中没有加入LaNbO4,其他与实施例3相同,此处不再赘述。

对比例4

与实施例3的区别仅在于,该对比例氧化铝陶瓷原料中没有加入晶体抑制剂,其他与实施例3相同,此处不再赘述。

将实施例1-8与对比例1-4制得的氧化铝陶瓷进行性能检测,所述检测结果如表2所示:

表2:实施例1-8与对比例1-4氧化铝陶瓷检测结果

从上述结果可以看出,本发明在氧化铝陶瓷中加入LaNbO4、淀粉,能够提高得到的氧化铝陶瓷材料的抵抗裂纹扩展的能力断裂韧性;同时,本发明通过干压结合冷等静压,能够使得到的氧化铝陶瓷坯件强度和密度提高。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

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