一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺的制作方法

文档序号:14586588发布日期:2018-06-02 05:25阅读:637来源:国知局

本发明是一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,具体涉及利用锂辉石矿相重构综合提锂及合成矿物肥的一体化生产工艺,属于矿物质提取技术及废料处理领域。



背景技术:

锂具备了重量轻,质地软,比热大,负电位高等的一系列优良特性,在电池、陶瓷、玻璃、润滑剂、制冷液、核工业以及光电等行业广泛应用,被称为“能源金属”和“推动世界前进的重要元素”被许多国家视为重要的战略资源。2015—2017年,自锂这一小金属由“工业味精”成长为“能源金属”、由“工业金属周期”迈入“全球电动化新周期”以来,锂资源的开发进入飞跃发展时期。目前,锂辉石矿资源开发备受瞩目,2016年已占全球锂资源供应比重40%。锂辉石(LiAlSi2O6))矿石作为一种重要的化工原料,同时也是制备其它锂盐和金属锂的主要原料,一般含Li2O 1~2%,通过选矿富集后可达到5~7%。

我国是世界上锂辉石精矿储量最大的国家,而新疆和四川是锂盐最主要的生产基地,目前国内主要采用硫酸法提锂,该方法首先将α-锂辉石进行晶型转化焙烧,使其转变成活性较高的β-锂辉石,再与浓硫酸反应生成硫酸锂,反应混合物经过水浸出、碳酸钠转化后即制备出碳酸锂。现有采用硫酸法制备碳酸锂具有矿石中锂的提取率高等优点,但其也存在工艺复杂、焙烧烟气脱硫负荷大等缺点。在此基础上,现有专利文献CN107089674A(一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺,2017.08.25)公开了一种利用α-锂辉石转换晶型得到的β-锂辉石,经细磨后与硫酸钠、添加剂、循环母液配成浆料,再经加压浸取得到碳酸锂产品的过程,浸取母液再返回反应器中配料反应,具有工艺流程短、生产能耗低、设备投资小、对环境无污染等特点。

在采用浓硫酸-碳酸钙法来提炼碳酸锂的工艺过程中,由于副产品锂渣存在的以下情况: (1)锂渣在我国的分布不均;(2)锂渣虽有火山灰性,但其活性较低;(3)对锂渣的利用价值认识不足和锂渣利用的方式不够多元化;(4)锂渣含水率大,利用时需要烘干,给其利用带来不便,从而使得锂渣的利用受到限制。

油清治在“锂渣的综合利用”(《新疆矿冶》,1985.07.02,28-35)中提到,锂渣可广泛的应用于建筑材料领域,例如作为水泥掺合料、速凝剂、生产陶瓷釉面砖的原料、配制混凝土等等,除此之外,锂渣也具有在农业领域的应用前景,经研究发现,锂具有积极和良好的生物学作用,可以提高水果蔬菜等产品的耐藏性能,可望提高某些作物的抗病性能。小试证明,施用锂渣对西红柿、葡萄果实的耐藏性有良好的作用。

基于上述情况,在硫酸锂提取工艺中,为提高锂渣在农业领域的规模化应用,本发明应运而生。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺通过改进现有锂辉石提取锂的过程,在高效提锂的基础上,以提锂所得副产物联产制备矿物肥料,为锂辉石高效提锂与绿色清洁综合利用开辟了一条新的道路。

本发明通过下述技术方案实现:一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,其特征在于:包括以下步骤

(1)将锂辉石经焙砂、磨矿、浆化后制得锂矿浆;

(2)对锂矿浆和硫酸进行高温高压浸提,得到浸液和浸渣;

(3)浸液经中和、除杂后得到硫酸锂;

(4)浸渣经配伍、改性、复配后制得矿物肥料。

所述步骤(1)中,锂辉石在1000~1200℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石。

所述步骤(1)中,磨矿后物料的粒度<74μm,占100%。

所述步骤(1)中,锂矿浆的固液比控制在2.5:1~12:1。

所述步骤(2)中,将锂矿浆加入压力容器中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,浸出条件满足:酸矿比200~800 kg/t干矿,浸出硫酸浓度2~10%,浸出温度120~200℃,浸出时间20~240min,浸出压力0.2~1.6MPa。

所述步骤(2)中,浸液中的锂含量为1~40 g/L,浸渣中的Li2O含量为0.1~0.5%。

所述步骤(4)中,选用生石灰和苛性钾与浸渣进行配伍,压浸渣、生石灰、苛性钾的质量比为70~80:20~30:5~15。

所述步骤(4)中,配伍后的浸渣在700~1200℃的温度下进行焙烧改性,焙烧时间为20~240min,改性后的浸渣再经水淬、球磨后进行复配。

所述步骤(4)中,所述复配是向改性后的浸渣中添加微量元素以制备矿物肥料的过程。

所述步骤(4)中,向所述矿物肥料中添加5~10wt%的粘结剂及10~15wt%的水后,再经造粒、干燥后制得矿物肥产品。粘结剂可选用粘土、高岭土、海泡石粉、凹凸棒土、膨润土、麦饭石等中的一种。

本发明涉及的反应机理分析如下,天然的α-锂辉石较难与硫酸(盐)反应转变为可溶性的硫酸锂,必须经过高温焙烧将α-锂辉石转型为可溶性的β-锂辉石,同时锂辉石的晶格结构也发生变化,由致密结构转化为疏松结构, 体积膨胀约30%,有利于后续的硫酸浸出。硫酸压浸反应为:

2LiAl(SiO3)2 +H2SO4→Li2SO4 +Al2O3·4SiO2 + H2O

元素的离子半径数据(pm):H---1.2;Li---76;Na---102;K---138。锂在锂辉石的铝硅酸盐核中占有特殊的位置—紧靠边的位置,在加温加压环境下,硫酸介质体系下,氢离子与锂离子发生置换反应,随着酸可溶成分和铝硅酸盐的高效分离,无定形二氧化硅即非晶态二氧化硅随之激发形成高活性、高吸附性、高细度等特性。

本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:

(1)现有研究表明,锂具有良好的生物学作用,可以提高水果蔬菜等产品的耐藏性能以及相关作物的抗病性能,锂渣的投入在农业领域也有相关报道,但限于锂矿种类和提取工艺的不同,所得锂渣必然存在差异,由于现有锂渣在农业生产过程中的应用仅停留在小试阶段,缺乏大规模广泛应用的基础,基于此,本发明提出了一种结合锂辉石高效提锂及副产锂渣制备矿物肥而进行的一体化工艺,一方面即实现了锂辉石中的锂溶出提锂,另一方面还能联产可规模化应用的矿物肥料,为锂辉石高效提锂与绿色清洁综合利用开辟了一条新的道路。

(2)本发明工艺在提锂过程中,采用锂辉石焙砂及硫酸压力浸出方式,可将大部分锂溶出,简化了常规硫酸熟化焙焙烧-水浸工艺,衔接传统工艺良好,且经硫酸压力浸出方式得到的浸渣有利于后续改性制得矿物肥,同时降低烟气脱硫和固废处置负荷,从而大幅节省锂辉石整个提锂工艺的成本。

(3)本发明采用锂焙砂硫酸体系压力浸出方式,具体是指锂辉石在硫酸介质体系,在高温高压环境下,将难浸锂辉石易于溶出离子,将硫酸与矿浆一并加入高压釜后,加压,控制硫酸达到一定压力即为硫酸体系压力浸出方式,在满足硫酸压力为0.2~1.6MPa时,可兼顾回收大部分锂和激发浸渣无定性二氧化硅的优点,简化硫酸熟化焙烧-水浸工艺为一段工艺,减少硫酸烟气脱硫的负荷。

(4)对现有专利文献CN107089674A公开的利用锂焙砂与硫酸钠、添加剂(CaO、Ca(OH)2、NaOH、KOH、NaHCO3或KHCO3)、循环母液配成的浆料经加压浸取得到碳酸锂产品而言,该浸提过程温度高,反应时间长,锂溶出效率不高,存在碱性介质压浸锂辉石共性难题---压浸温度高,工业设备不成熟,过滤困难等节点,硅酸盐矿物如无定形二氧化硅和结晶二氧化硅在高压碱性介质发生一定的枸溶性活化,激发效率较低。该浸提过程难以达到本发明所述的“连续工业压浸可兼顾回收大部分锂和激发浸渣无定性二氧化硅的优点”。其原理是锂辉石浸出为碱性介质下,高温高压强化环境下碱金属离子取代置换锂离子,因碱金属离子半径远大于氢离子半径,锂离子置换反应速率相比较低,该专利中加入硫酸钠和添加剂的作用分别是形成高钠离子浓度和碱介质体系。与本发明中的硫酸反应体系电位-pH条件不一致,酸性条件下,加入钠钾碱金属离子加压浸出时,由于碱金属同离子效应,会抑制锂的溶出效率。

(5)本发明工艺在采用锂辉石焙砂及硫酸压力浸出方式不仅能实现高效溶锂,得到锂含量为1~40 g/L的浸液,还能得到Li2O含量为0.1~0.5%的浸渣,现有研究证明,锂具有积极和良好的生物学作用,可以提高水果蔬菜等产品的耐藏性能,可望提高某些作物的抗病性能。

(6)本发明采用锂辉石焙砂及硫酸压力浸出方式制备得到的浸渣与生石灰、苛性钾按比例配伍均化,经高温焙烧改性后,使得浸渣的硅铝锂石、钾长石等矿物中的SiO2、Li、K等有益组分均部分得到活化,利于后续复配得到所需的矿物肥料,有利于提高锂矿石的综合利用效率。

(7)本发明工艺中,对锂辉石的成分组成或产地无有选择性的要求,锂辉石或锂辉石浸锂矿渣Li2O含量0.2~9.2%,入浸锂辉石要求晶型转化良好。

(8)本发明在使用锂渣制备矿物肥料(硅肥)的过程中,特别在采用生石灰和苛性钾进行配伍的过程中,根据硅肥的配方要求,可采用生石灰和苛性钾中的一种进行配伍,或者也可以采用其他等效物质替换,如:生石灰或苛性钾,石灰石、草木灰、过磷酸钙、碳酸钠、碳酸钾、氧化镁等碱金属和碱土金属碱类化合物的一种或其混合物。

附图说明

图1为本发明所述一体化工艺的流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)将锂辉石经焙砂、磨矿、浆化后制得锂矿浆;

(2)对锂矿浆和硫酸进行高温高压浸提,得到浸液和浸渣;

(3)浸液经中和、除杂后得到硫酸锂;

(4)浸渣经配伍、改性、复配后制得矿物肥料。

实施例2:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以锂辉石为原料,将锂辉石在1000℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料进行磨矿,使其粒度为70μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为2.5:1的锂矿浆。

(2)将锂矿浆加入压力容器中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为0.2Mpa,浸出条件满足:酸矿比200kg/t干矿,浸出硫酸浓度2%,浸出温度120℃,浸出时间240min,得到锂含量为1g/L的浸液和Li2O含量为0.1%的浸渣。

(3)浸液经中和、除杂后得到硫酸锂。

(4)浸渣经配伍、改性、复配后制得矿物肥料。

实施例3:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以锂辉石为原料,将锂辉石在1200℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料进行磨矿,使其粒度为72μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为12:1的锂矿浆。

(2)将锂矿浆加入压力容器中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.6Mpa,浸出条件满足:酸矿比800 kg/t干矿,浸出硫酸浓度10%,浸出温度200℃,浸出时间20min,得到锂含量为3g/L浸液和Li2O含量为0.3%的浸渣。锂浸出率95.2%。

(3)浸液经中和、除杂后得到硫酸锂。

(4)浸渣经配伍、改性、复配后制得矿物肥料。

实施例4:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以锂辉石为原料,将锂辉石在1150℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料进行磨矿,使其粒度为65μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为4:1的锂矿浆。

(2)将锂矿浆加入压力容器中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.4Mpa,浸出条件满足:酸矿比500 kg/t干矿,浸出硫酸浓度8%,浸出温度150℃,浸出时间180min,得到锂含量为17 g/L的浸液和Li2O含量为0.2%的浸渣。锂浸出率96.5%。

(3)浸液经中和、除杂后得到硫酸锂。

(4)浸渣经配伍、改性、复配后制得矿物肥料。

实施例5:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以锂辉石为原料,将锂辉石在1200℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料进行磨矿,使其粒度为73μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为8:1的锂矿浆。

(2)将锂矿浆加入压力容器中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.5Mpa,浸出条件满足:酸矿比450 kg/t干矿,浸出硫酸浓度6%,浸出温度200℃,浸出时间220min,得到锂含量为8g/L的浸液和Li2O含量为0.5%的浸渣,锂浸出率96.1%。

(3)浸液经石灰石中和、碱化除杂等分步沉淀方法除去Fe、Ca、Mg、Al等杂质,得到净化的硫酸锂溶液,硫酸锂溶液根据产品导向制备碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐。

(4)选用生石灰和苛性钾与浸渣进行配伍,压浸渣、生石灰、苛性钾的质量比为70:20:5,配伍后的浸渣在1200℃的温度下进行焙烧改性,焙烧时间为240min,改性后的浸渣再经水淬得到冷却渣后,送入球磨机中球磨,向球磨后的粉末中添加所需微量元素(比例可根据硅钙钾镁锂多元素矿物肥复合矿物肥料规格的要求进行选择)进行复配得到矿物肥料,向该矿物肥料中添加5wt%的粘结剂及10wt%的水后,再经造粒、干燥后制得矿物肥产品。

实施例6:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以锂辉石为原料,将锂辉石在1050℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料进行磨矿,使其粒度为68μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为5:1的锂矿浆。

(2)将锂矿浆加入压力容器中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.2Mpa,浸出条件满足:酸矿比600 kg/t干矿,浸出硫酸浓度7%,浸出温度135℃,浸出时间165min,得到锂含量为40 g/L的浸液和Li2O含量为0.36%的浸渣,锂浸出率96.7%。

(3)浸液经石灰石中和、碱化除杂等分步沉淀方法除去Fe、Ca、Mg、Al等杂质,得到净化的硫酸锂溶液,硫酸锂溶液根据产品导向制备碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐。

(4)选用生石灰和苛性钾与浸渣进行配伍,压浸渣、生石灰、苛性钾的质量比为80: 30: 15,配伍后的浸渣在900℃的温度下进行焙烧改性,焙烧时间为20min,改性后的浸渣再经水淬得到冷却渣后,送入球磨机中球磨,向球磨后的粉末中添加所需微量元素(比例可根据硅钙钾镁锂多元素矿物肥复合矿物肥料规格的要求进行选择)进行复配得到矿物肥料,向该矿物肥料中添加10wt%的粘结剂及15wt%的水后,再经造粒、干燥后制得矿物肥产品。

实施例7:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以锂辉石为原料,将锂辉石在1200℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料进行磨矿,使其粒度为70μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为10:1的锂矿浆。

(2)将锂矿浆加入压力容器中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.4Mpa,浸出条件满足:酸矿比700 kg/t干矿,浸出硫酸浓度4%,浸出温度150℃,浸出时间200min,得到锂含量为6g/L的浸液和Li2O含量为0.4%的浸渣,锂浸出率95.8%。

(3)浸液经石灰石中和、碱化除杂等分步沉淀方法除去Fe、Ca、Mg、Al等杂质,得到净化的硫酸锂溶液,硫酸锂溶液根据产品导向制备碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐。

(4)选用生石灰和苛性钾与浸渣进行配伍,压浸渣、生石灰、苛性钾的质量比为80:25:10,配伍后的浸渣在1000℃的温度下进行焙烧改性,焙烧时间为200min,改性后的浸渣再经水淬得到冷却渣后,送入球磨机中球磨,向球磨后的粉末中添加所需微量元素(比例可根据硅钙钾镁锂多元素矿物肥复合矿物肥料规格的要求进行选择)进行复配得到矿物肥料,向该矿物肥料中添加6wt%的粘结剂及12wt%的水后,再经造粒、干燥后制得矿物肥产品。

实施例8:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以1000g锂辉石(Li2O 6.2%,SiO2 69%,Fe2O3 0.5%)为原料,将锂辉石在1200℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料加500ml水进入磨矿机粗磨,磨矿10min,使其粒度为65μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为6:1的锂矿浆:,矿浆浓度为14%。

(2)将锂矿浆加入2L的高压釜中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.5Mpa,浸出条件满足:酸矿比600 kg/t干矿,浸出硫酸浓度8%,浸出温度180℃,浸出时间100min,搅拌转速为1000r/min,浸出完毕后,采用真空抽滤机进行固液分离,得到锂含量为12g/L的浸液和Li2O含量为0.28%的浸渣,锂浸出率96.8%。

(3)上述浸液通过石灰石中和、碱化除杂等分步沉淀方法除去Fe、Ca、Mg、Al等杂质,得到净化的硫酸锂溶液,硫酸锂溶液根据产品导向制备碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐。

(4)用239g生石灰和44g苛性钾与上述浸渣进行配伍,配伍后的浸渣在800℃的温度下进行焙烧改性,焙烧时间为180min,改性后的浸渣再经水淬得到冷却渣后,送入球磨机中球磨,向球磨后的粉末中添加所需微量元素,如根据硅钙钾镁锂多元素矿物肥复合矿物肥料规格的要求添加相关微量元素进行复配得到硅钙钾镁锂矿物肥,向该矿物肥料中添加5wt%的粘结剂及10wt%的水后,在肥料造粒机上造粒,干燥后获得1260g硅钙钾镁锂矿物肥产品。分析有效钾4.7%,有效硅22%,有效钙26%,有效镁1.2%,S、Zn、Fe、Ti等微量元素2.6%。

对比例1:

本对比例公开了一种利用常规硫酸熟化焙烧-水浸工艺提锂后得到的锂渣用于制备硅钙钾镁锂矿物肥的过程,该对比例与实施例8的区别仅在于使用的溶锂过程不同,具体步骤概括如下:

(1)以1000g锂辉石(Li2O 6.2%,SiO2 69%,Fe2O3 0.5%)为原料,将锂辉石在1200℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料加500ml水进入磨矿机粗磨,磨矿10min,使其粒度为65μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为6:1的锂矿浆:,矿浆浓度为14%。

(2)将锂矿浆、浓硫酸加入2L的反应釜中,反应条件满足:酸矿比600 kg/t干矿,硫酸浓度5%,温度160℃,反应时间70min,反应结束后,再经过水浸出、碳酸钠转化后制备得到锂含量为10g/L的碳酸锂溶液和Li2O含量为0.2%的锂渣,锂浸出率93.8%。

(3)锂渣按实施例8所述步骤(4)进行制备,得到硅钙钾镁锂矿物肥产品。分析有效钾4.8%,有效硅21.86%,有效钙26%,有效镁1.1%,S、Zn、Fe、Ti等微量元素2.5%。

实施例9:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,该一体化工艺步骤如下:

(1)以1500g锂辉石(Li2O 6.2%,SiO2 69%,Fe2O3 0.5%)为原料,将锂辉石在1100℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料加800ml水进入磨矿机粗磨,磨矿15min,使其粒度为70μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为10:1的锂矿浆,矿浆浓度为21%。

(2)将锂矿浆加入3L的高压釜中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.3Mpa,浸出条件满足:酸矿比400 kg/t干矿,浸出硫酸浓度6%,浸出温度180℃,浸出时间200min,搅拌转速为1000r/min,浸出完毕后,采用真空抽滤机进行固液分离,得到锂含量为8 g/L的浸液和Li2O含量为0.3%的浸渣,锂浸出率95.7%。

(3)上述浸液通过石灰石中和、碱化除杂等分步沉淀方法除去Fe、Ca、Mg、Al等杂质,得到净化的硫酸锂溶液,硫酸锂溶液根据产品导向制备碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐。

(4)用188g苛性钾与上述浸渣进行配伍,配伍后的浸渣在1000℃的温度下进行焙烧改性,焙烧时间为150min,改性后的浸渣再经水淬得到冷却渣后,送入球磨机中球磨,向球磨后的粉末中复配375g生石灰和添加所需微量元素,如根据硅钙钾镁锂多元素矿物肥复合矿物肥料规格的要求添加相关微量元素进行复配得到硅钙钾镁锂矿物肥,向该矿物肥料中添加8wt%的粘结剂及14wt%的水后,在肥料造粒机上造粒,干燥后获得1890g硅钙钾镁锂矿物肥产品,分析有效钾5%,有效硅20%,有效钙28%,有效镁1.5%,S、Zn、Fe、Ti等微量元素2.2%。

对比例2:

本对比例公开了一种利用硫酸钠加压浸出提锂后得到的锂渣用于制备硅钙钾镁锂矿物肥的过程,该对比例与实施例9的区别仅在于使用的提锂过程不同,具体步骤概括如下:

(1)以1500g锂辉石(Li2O 6.2%,SiO2 69%,Fe2O3 0.5%)为原料,将锂辉石在1100℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料加800ml水进入磨矿机粗磨,磨矿15min,使其粒度为70μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为10:1的锂矿浆,矿浆浓度为21%。

(2)将锂矿浆、硫酸钠、添加剂加入3L的高压釜中进行浸提,浸提条件满足:180℃,压力控制在2.5MPa,反应时间为5小时,得到浸液和锂渣。

(3)锂渣按实施例9所述步骤(4)进行制备,得到硅钙钾镁锂矿物肥产品。分析有效钾 6.2%,有效硅24%,有效钙27.3%,有效镁1.05 %,S、Zn、Fe、Ti等微量元素2.9 %。

实施例10:

本实施例提出了一种利用锂辉石提锂及合成矿物肥的一体化工艺,如图1所示,该一体化工艺步骤如下:

(1)以1800g锂辉石(Li2O 6.2%,SiO2 69%,Fe2O3 0.5%)为原料,将锂辉石在1000℃的温度下进行晶型转化焙烧,锂辉石中的α-锂辉石转化为β-锂辉石,对焙砂后的物料加1000ml水进入磨矿机粗磨,磨矿20min,使其粒度为68μm后,向其中加水并混合均匀,得到固液比为7:1的锂矿浆,矿浆浓度为16%。

(2)将锂矿浆加入4L的高压釜中,按硫酸压力浸出方式进行浸提,控制压力容器内硫酸的压力为1.0Mpa,浸出条件满足:酸矿比650 kg/t干矿,浸出硫酸浓度6%,浸出温度160℃,浸出时间180min,搅拌转速为1000r/min,浸出完毕后,采用真空抽滤机进行固液分离,得到锂含量为9g/L的浸液和Li2O含量为0.45%的浸渣,锂浸出率93.17%。

(3)上述浸液通过石灰石中和、碱化除杂等分步沉淀方法除去Fe、Ca、Mg、Al等杂质,得到净化的硫酸锂溶液,硫酸锂溶液根据产品导向制备碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐。

(4)用600g生石灰和240g苛性钾与上述浸渣进行配伍,配伍后的浸渣在900℃的温度下进行焙烧改性,焙烧时间为200min,改性后的浸渣再经水淬得到冷却渣后,送入球磨机中球磨,向球磨后的粉末中添加所需微量元素,如根据硅钙钾镁锂多元素矿物肥复合矿物肥料规格的要求添加相关微量元素进行复配得到硅钙钾镁锂矿物肥,向该矿物肥料中添加8wt%的粘结剂及12wt%的水后,在肥料造粒机上造粒,干燥后获得2215g硅钙钾镁锂矿物肥产品,分析有效钾4%,有效硅23%,有效钙26.5%,有效镁1.4%,S、Zn、Fe、Ti等微量元素2.5%。

对上述实施例10涉及的一体化生产工艺进行经济效益的分析和核算,如下表1所示。

表1一体化生产工艺成本概略估算

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。

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