一种生产一氧化二氯的流化床装置的制作方法

本实用新型属于化工产品生产领域，特别涉及一种生产一氧化二氯的流化床装置。

背景技术：

一氧化二氯，分子式Cl₂O，分子量86.91，CAS 7791-21-1，常温常压下为棕黄色气体，是次氯酸的酸酐，黄红色刺激性气体或红棕色液体，可以溶于四氯化碳中保存，主要用作强氧化剂、氯化剂等。

目前，由于制备一氧化二氯的方法有以下两种：

1.用新制备的黄色氧化汞与氯气反应可制得一氧化二氯，即HgO+2Cl₂→Cl₂O+HgCl₂。在这种方法中，不仅使用反应物氧化汞有剧毒，生成的副产物氯化汞也有剧毒，因此该方法只适用于实验室小量制备，不适合工业化生产。

2.用氯气与潮湿的碳酸钠反应来制取，使氯气以一定速率通过固体碳酸钠粉末，产生Cl₂O和CO₂的混合气体。已见报道的文献记录这种工艺方法的实施方式有一定缺陷，有些对参加反应的碳酸钠的粒径有一定要求，有些使用水平固定床进行试验，反应时氯气和碳酸钠反应生成的氯化钠层板结，阻碍氯气与碳酸钠继续反应，造成碳酸钠转化率低，并且生成的氯化钠和未反应的碳酸钠难以分离，造成未反应的碳酸钠无法回用，形成资源浪费。

鉴于此，急需一种高效生产一氧化二氯的流化床装置，来满足工业生产需要。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本实用新型的目的之一在于提供一种生产一氧化二氯的流化床装置。该流化床装置包括流化床反应器及旋风分离器。在流化床反应器中，固体反应物碳酸钠和固体副产物氯化钠都处于流动状态，一方面提高了氯气与碳酸钠的接触面积，另一方面解决了氯气和碳酸钠反应过程中生成的氯化钠板结的问题，从而使碳酸钠的转化率得到提高；此外，由于固体反应物碳酸钠反应时始终处于流动状态，可以与氯气充分接触，所以对碳酸钠粒径不需作特殊要求。本实用新型优选使用两级旋风分离器：将含一氧化二氯的气体及该气体携带的固体反应物碳酸钠和副产物氯化钠通过两级旋风分离器进行分离，不仅可以实现气固分离，还可以实现固体反应物碳酸钠和副产物氯化钠的分离。因此，本实用新型的流化床装置解决了氯气和碳酸钠进行气固反应时反应生成的氯化钠层板结的问题，也提高碳酸钠的转化率，并可以通过两级旋风分离器快速高效将含一氧化二氯的气体、该气体携带的氯化钠及固体反应物碳酸钠三者进行分离，并回收循环利用碳酸钠，节省资源，绿色环保节能，并且本实用新型的装置对参加反应的碳酸钠粒径无要求，使工业化生产更易于实现。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

一种生产一氧化二氯的流化床装置，包括：

流化床反应器，包括气体入口、固体入口及产物出口；所述流化床反应器用于氯气与碳酸钠的气固反应；

旋风分离器，入口与所述流化床反应器的产物出口连接，用于从来自所述流化床反应器的携带固体的气体产物中分离出固体；

其中，所述旋风分离器包括：

一级旋风分离器，入口与所述流化床反应器的产物出口连接，用于从来自所述流化床反应器的携带固体的气体产物中分离出氯化钠固体；

以及二级旋风分离器，入口与所述一级旋风分离器的气体出口连接，用于从来自所述一级旋风分离器的携带固体的气体产物中分离出含水碳酸钠固体；所述二级旋风分离器的固体出口与所述流化床反应器的固体入口连接，用于将所述二级旋风分离器分离出的含水碳酸钠固体返回到所述流化床反应器中作为反应原料。更优选地，所述流化床装置还包括引风机，入口与所述二级旋风分离器的气体出口连接，用于引出经所述二级旋风分离器处理后的气体。

在上述流化床装置中，作为一种优选实施方式，所述流化床反应器内设置分布板，所述分布板为碳钢板或砂芯板，所述分布板的风帽孔径选择以不渗漏固体碳酸钠及氯化钠为标准。

在上述流化床装置中，作为一种优选实施方式，所述流化床装置还包括混气室，与所述流化床反应器的气体入口连接，用于向所述流化床反应器中提供含氯气的混合气体。优选地，所述含氯气的混合气体为空气与氯气的混合气。

在上述流化床装置中，作为一种优选实施方式，所述流化床装置还包括压缩机，出口通过管路与所述混气室入口连接，用于向所述混气室提供压缩空气。进一步优选地，所述管路为降温管路，用于降低压缩空气的温度。

在上述流化床装置中，作为一种优选实施方式，所述流化床装置还包括冷却器，设置于所述流化床反应器的外部，用于控制所述流化床反应器的温度。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

1.采用流化床装置生产一氧化二氯，通过气固反应避免使用水及有机溶剂，节约了水资源，避免对环境造成污染，无废水产生，绿色环保节能。

2.本实用新型使用氯气与空气混合气，可以提高原料碳酸钠的流化，也解决了副产物氯化钠层的板结；除此之外，在氯气与空气的混合气中，氯气用于反应，空气随气体产物一氧化二氯进入分离阶段，因此分离得到一氧化二氯中含有空气，即降低了产物一氧化二氯的浓度，一氧化二氯不稳定极易分解，降低其浓度可减少一氧化二氯的分解。

3.采用流化床装置生产一氧化二氯，一方面可以实现工业化的连续生产，另一方面提高碳酸盐的转化率，碳酸盐的转化率达到了88-95％。

4.采用流化床装置生产一氧化二氯，对原料碳酸盐的粒径无要求，降低了对原料的要求。其中，碳酸盐为碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸钾，碳酸氢钾，碳酸钙等。

5.本实用新型生产一氧化二氯的方法避免使用剧毒的反应底物，底物来源广，价格低廉易得。

附图说明

图1是本实用新型流化床装置的示意图；

图2是本实用新型生产一氧化二氯的工艺流程示意图；

其中，1-压缩机，2-混气室，3-流化床反应器，4-一级旋风分离器，5-二级旋风分离器，6-引风机，31-气体入口，32-固体入口，33-产物出口，41-固体出口，42-入口，43-气体出口，51-固体出口，52-入口，53-气体出口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型的一种生产一氧化二氯的流化床装置进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。对外应理解，在阅读了本实用新型的内容之后，本领域技术人员对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本实用新型提供了一种用于生产一氧化二氯的流化床装置，包括流化床反应器和旋风分离器、混气室等，下面对本实用新型流化床装置中的各个部件及连接关系一一进行说明，参见图1。

流化床反应器3，包括：用于向流化床反应器3内输入原料气体的气体入口31，设置于流化床反应器3的底端；用于向流化床反应器3内输入原料含水碳酸钠的固体入口32，设置于流化床反应器3的中下部；以及用于输出由流化床反应器3产生的气体产物(气体产物中携带有固体原料含水碳酸钠和固体产物氯化钠)的产物出口33，设置于流化床反应器3的上部或顶部端。流化床反应器3用于氯气与碳酸钠的气固反应；本实用新型流化床装置中使用的流化床反应器3可以是用于气固反应的常规流化床。流化床反应器3内设置分布板，所述分布板为碳钢板或砂芯板，位于固体入口32的下方并靠近固体入口32。所述分布板上放置固体原料含水碳酸钠，分布板的风帽孔径选择以不渗漏固体碳酸钠及氯化钠为标准。

为了很好地控制流化床反应器的温度，流化床反应器3的外部设置冷却器(图中未示出)，比如盐水冷却循环系统，用于控制所述流化床反应器的温度。

旋风分离器，入口与流化床反应器的产物出口33连接，用于从来自流化床反应器3的携带固体的气体产物中分离出固体，即去除流化床反应器3得到的气体产物中的固体杂质，固体杂质包括固体原料含水碳酸钠和固体产物氯化钠。

在本实用新型的实施例中，为了将来自流化床反应器3的气体产物中的固体杂质进一步分离，本实用新型的流化床装置设置了两级旋风分离器，即一级旋风分离器4和二级旋风分离器5。

一级旋风分离器4，入口42与所述流化床反应器的产物出口33连接，用于从来自流化床反应器3的携带固体的气体产物中分离出氯化钠固体，也就是说，来自流化床反应器3的气体产物经一级旋风分离器4处理后，来自流化床反应器3的气体产物中原本携带的固体产物氯化钠被分离出来，从而净化了要制备的一氧化二氯气体产物，同时也可以充分利用分离出的氯化钠。经一级旋风分离器4处理后气体产物中还含有固体原料含水碳酸钠，其通过设置在一级旋风分离器4之后的二级旋风分离器5来去除或分离出来。

二级旋风分离器5，入口52与一级旋风分离器的气体出口43连接，用于从来自一级旋风分离器4的携带固体的气体产物中分离出含水碳酸钠固体。为了充分利用含水碳酸钠，二级旋风分离器5的固体出口51与流化床反应器3的固体入口32连接，用于将二级旋风分离器5分离出的含水碳酸钠固体返回到流化床反应器中作为反应原料。经二级旋风分离器5处理后的气体通过与气体出口53连接的引风机6引入存储系统或者进入下一步生产工序。

混气室2，出口与流化床反应器3的气体入口31连接，用于向流化床反应器3中提供含氯气的混合气体。在本实用新型优选的实施例中，所述含氯气的混合气体为空气与氯气的混合气。更优选地，压缩机1，出口与混气室2入口连接，用于向混气室2提供压缩空气。混气室2，与流化床反应器3的气体入口31连接，用于将来自压缩机1的压缩空气与外部设备供给到混气室2的氯气进行混合均匀，混合均匀的氯气与空气的混合气被输送到流化床反应器3内。

根据氯化钠和碳酸钠的堆积密度不同，在一级旋风分离器中，可以将含一氧化二氯的气体所携带的氯化钠分离出来，从而使氯化钠与含一氧化二氯的气体和碳酸钠的混合物有效分离，即将氯化钠通过一级旋风分离器单独分离出来。

一种采用上述流化床装置生产一氧化二氯的方法，包括以下步骤：

反应阶段：将含氯气的混合气体通入所述流化床反应器内，并使含氯气的混合气体通过处于流化状态的含水碳酸钠以进行反应，得到携带固体的气体产物；

分离阶段：通过旋风分离器，将来自所述流化床反应器的携带固体的气体产物中的固体分离出来，得到含一氧化二氯的气体。

在上述生产一氧化二氯的方法中，作为一种优选实施方式，所述反应阶段前还包括准备阶段，具体如下：先以0.4m³/min的速率向所述流化床反应器中通入压缩空气，待流速稳定后，再通过冷却器控制所述流化床反应器的温度为0℃～25℃(比如2℃、5℃、8℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、23℃、24℃、)；在本实用新型生产一氧化二氯的方法中，先向流化床反应器通入空气的目的是为了将流化床反应器提前鼓足空气，防止碳酸钠进入流化床反应器时直接挂在反应器表面。

在上述生产一氧化二氯的方法中，作为一种优选实施方式，在所述反应阶段中，所述含氯气的混合气体为氯气与空气的混合气；进一步优选地，所述氯气与空气的体积比为1:2.22～7(比如1:2.5、1:3、1:4、1:5、1:6、1:6.5)；发明人经过大量实验确定使用氯气与空气的混合气的原因如下：一方面，单独使用氯气时，根据反应和装置的需要设置氯气的气速相对较小，该气速不能使碳酸钠流化起来，那么此时流化床反应器便相当于一个固定床反应器，会造成固体副产物氯化钠层板结，进而不能实现连续反应；另一方面，空气作为一种天然原料，来源广泛，不会提高一氧化二氯的生产成本。因此，本实用新型采用含氯气的混合气体通过流化床反应器不仅使碳酸钠流化，也解决了固体副产物氯化钠层板结的问题；此外，本实用新型的氯气与空气的混合气还可以由二氧化碳与氯气的混合气、氮气与氯气的混合气、氩气与氯气的混合气等其它不影响反应的其它气体与氯气的混合气来替代。优选地，所述含水碳酸钠优选为含水量为5-10wt％的碳酸钠(比如5.1wt％、5.5wt％、5.7wt％、5.9wt％、6wt％、6.2wt％、6.5wt％、6.7wt％、6.9wt％、)。本实用新型的含水碳酸钠的含水量进一步优选为5-6wt％，在此优选范围内，一氧化二氯的收率最好，即碳酸钠的转化率最高，碳酸钠含水量过高时产物收率过低，碳酸钠含水量过低时反应缓慢。

在上述生产一氧化二氯的方法中，作为一种优选实施方式，所述反应阶段中，所述流化床反应器的温度为10℃～15℃(比如11℃、12℃、13℃、14℃)，所述含氯气的混合气体通入所述流化床反应器时的速率为0.5～0.7m³/min(比如0.51m³/min、0.55m³/min、0.60m³/min、0.65m³/min、0.69m³/min)，所述含水碳酸钠的含水量为5-6wt％，反应体系的温度不超过25℃(比如24℃、22℃、20℃、18℃、15℃、13℃、10℃、8℃、5℃)；优选地，所述含氯气的混合气体通入流化床反应器时的速率为0.60m³/min。当含氯气的混合气体通入流化床反应器的气速过高时，混合气在流化床反应器滞留时间过短导致反应不充分；当混合气通入的气速过低时，流化效果较差也会影响反应速率，还会造成副产物氯化钠层的板结，降低碳酸钠的转化率。优选地，所述含氯气的混合气体的温度为10-15℃(比如11℃、12℃、13℃、14℃)，控制混合气体进入流化床反应器的温度是为了提高碳酸钠的转化率。

在上述生产一氧化二氯的方法中，作为一种优选实施方式，在所述反应阶段中，当所述流化床反应器内的反应体系温度开始下降时，表明反应接近终点，此时应向所述流化床反应器中加入含水碳酸钠，以实现一氧化二氯的连续生产。

在上述生产一氧化二氯的方法中，作为一种优选实施方式，所述分离阶段具体包括如下步骤：通过一级旋风分离器，将来自所述流化床反应器的携带固体的气体产物中的氯化钠固体分离出来的步骤；以及通过二级旋风分离器，将来自所述一级旋风分离器的携带固体的气体产物中的含水碳酸钠固体分离出来的步骤；经所述二级旋风分离器分离出的含水碳酸钠固体返回到所述流化床反应器的步骤。经二级旋风分离器分离后获得的含一氧化二氯的气体中还含有二氧化碳和空气。所述含一氧化二氯的气体进入存储系统或者进入下一步生产工序，无需将含一氧化二氯的气体再进一步分离，一方面其它气体如二氧化碳和空气可以作为一氧化二氯的保护气体，另一方面，此混合气体已满足工业生产需要。通过此方法将碳酸钠回收利用，进而提高其转化率，碳酸钠的转化率达到88-95％。

在上述生产一氧化二氯的方法中，作为一种优选实施方式，所述一级旋风分离器气量为16-18m/s；所述二级旋风分离器气量为12-14m/s。通过设置旋风分离器的气量可以实现氯化钠与碳酸钠的分离。

在上述生产一氧化二氯的方法中，作为一种优选实施方式，所述含水碳酸钠由碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或者碳酸钙来替代。

氯气为河北冀衡化学股份有限公司生产，碳酸钠采购于山东海化股份有限公司纯碱厂。

实施例1

准备阶段：开启压缩空气阀门，控制流速稳定在0.4m³/min之间，待流化床反应器内空气流速稳定后，开启盐水循环系统，使流化床床体温度保持在15℃，关闭压缩空气阀门；然后用绞龙将含水量为5wt％碳酸钠绞入流化床。

反应阶段：开启压缩空气阀门，控制流速在0.6m³/min；然后开启氯气阀门，控制流速在0.1m³/min；空气在进入混气室之前已经降温管道降温至15℃，然后氯气与降温空气在混气室混合均匀。同时开启盐水阀门，控制反应过程中流化床温度不大于25℃，当流化床反应器的温度不大于25℃时，将氯气与降温空气的混合气以0.6m³/min的速率通过流化床中，从而使混合气在上升过程中与流化床反应器内部的含水碳酸钠层接触并反应，生成一氧化二氯。当观察到流化床温度开始明显下降时，说明反应接近终点，此时需要从进样口即固体入口32加入新的碳酸钠以确保连续生产的进行。

分离阶段：将来自流化床反应器的携带固体杂质的气体产物通过流化床装置的一级旋风分离器，一级旋风分离器气量为16m/s，将固体氯化钠从气体产物中分离出来，然后将一级旋风分离器出来的气体通过二级旋风分离器做进一步的气固分离，二级旋风分离器气量为12m/s，从而得到含一氧化二氯的气体，该气体进入存储系统或者进入下一步生产工序；同时二级旋风分离器分离出的碳酸钠通过连接管道回到流化床内，继续与氯气发生反应。

连续生产后，以氯化钠计，碳酸钠转化率达到88％。

实施例2

准备阶段：开启压缩空气阀门，控制流速稳定在0.4m³/min之间，待流化床反应器内空气流速稳定后，开启盐水循环系统，使流化床床体温度保持在10℃，关闭压缩空气阀门；然后用绞龙将含水量为6wt％碳酸钠绞入流化床。

反应阶段：开启压缩空气阀门，控制流速在0.3m³/min；然后开启氯气阀门，控制流速在0.1m³/min；空气在进入混气室之前已经降温管道降温至15℃，然后氯气与降温空气在混气室混合均匀。开启盐水阀门，控制反应过程中流化床温度为10～15℃，氯气与降温空气的混合气以0.6m³/min的速率通过流化床的含水碳酸钠层，生成一氧化二氯。当观察到温度开始明显下降，说明反应接近终点，需要从进样口加入新的碳酸钠以确保连续生产的进行。

分离阶段：将来自流化床反应器的含一氧化二氯的气体和该气体携带的氯化钠和碳酸钠通过流化床装置的一级旋风分离器，一级旋风分离器气量为18m/s，将含一氧化二氯的气体所携带的氯化钠与含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠进行分离，然后将含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠通过二级旋风分离器，二级旋风分离器气量为12m/s，得到含一氧化二氯的气体进入存储系统或者进入下一步生产工序；得到的碳酸钠从二级旋风分离器的固体出口通过连接的管道回到流化床内，继续与氯气发生反应。

连续生产后，以氯化钠计，碳酸钠转化率达到92％。

实施例3

准备阶段：开启压缩空气阀门，控制流速稳定在0.4m³/min之间，待流化床反应器内空气流速稳定后，开启盐水循环系统，使流化床床体温度保持在10℃，关闭压缩空气阀门；然后用绞龙将含水量为7wt％碳酸钠绞入流化床。

反应阶段：开启压缩空气阀门，控制流速在0.3m³/min；然后开启氯气阀门，控制流速在0.1m³/min；空气在进入混气室之前已经降温管道降温至15℃，然后氯气与降温空气在混气室混合均匀。开启盐水阀门，控制反应过程中流化床温度为10～15℃，氯气与降温空气的混合气以0.6m³/min的速率通过流化床的含水碳酸钠层，生成一氧化二氯。当观察到温度开始明显下降，说明反应接近终点，需要从进样口加入新的碳酸钠以确保连续生产的进行。

分离阶段：将来自流化床反应器的含一氧化二氯的气体和该气体携带的氯化钠和碳酸钠通过流化床装置的一级旋风分离器，一级旋风分离器气量为17m/s，将含一氧化二氯的气体所携带的氯化钠与含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠进行分离，然后将含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠通过二级旋风分离器，二级旋风分离器气量为14m/s，得到含一氧化二氯的气体进入存储系统或者进入下一步生产工序；得到的碳酸钠从二级旋风分离器的固体出口通过连接的管道回到流化床内，继续与氯气发生反应。

连续生产后，以氯化钠计，碳酸钠转化率达到89％。

实施例4

准备阶段：开启压缩空气阀门，控制流速稳定在0.4m³/min之间，待流化床反应器内空气流速稳定后，开启盐水循环系统，使流化床床体温度保持在20℃，关闭压缩空气阀门；然后用绞龙将含水量为7wt％碳酸钠绞入流化床。

反应阶段：开启压缩空气阀门，控制流速在0.3m³/min；然后开启氯气阀门，控制流速在0.1m³/min；空气在进入混气室之前已经降温管道降温至15℃，然后氯气与降温空气在混气室混合均匀。开启盐水阀门，控制反应过程中流化床温度为20～25℃，氯气与降温空气的混合气以0.6m³/min的速率通过流化床的含水碳酸钠层，生成一氧化二氯。当观察到温度开始明显下降，说明反应接近终点，需要从进样口加入新的碳酸钠以确保连续生产的进行。

分离阶段：将来自流化床反应器的含一氧化二氯的气体和该气体携带的氯化钠和碳酸钠通过流化床装置的一级旋风分离器，一级旋风分离器气量为18m/s，将含一氧化二氯的气体所携带的氯化钠与含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠进行分离，然后将含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠通过二级旋风分离器，二级旋风分离器气量为12m/s，得到含一氧化二氯的气体进入存储系统或者进入下一步生产工序；得到的碳酸钠从二级旋风分离器的固体出口通过连接的管道回到流化床内，继续与氯气发生反应。

连续生产后，以氯化钠计，碳酸钠转化率达到87％。

实施例5

准备阶段：开启压缩空气阀门，控制流速稳定在0.4m³/min之间，待流化床反应器内空气流速稳定后，开启盐水循环系统，使流化床床体温度保持在15℃，关闭压缩空气阀门；然后用绞龙将含水量为5wt％碳酸钠绞入流化床。

反应阶段：开启压缩空气阀门，控制流速在0.222m³/min；然后开启氯气阀门，控制流速在0.1m³/min；空气在进入混气室之前已经降温管道降温至15℃，然后氯气与降温空气在混气室混合均匀。开启盐水阀门，控制反应过程中流化床温度为15～25℃，氯气与降温空气的混合气以0.6m³/min的速率通过流化床的含水碳酸钠层，生成一氧化二氯。当观察到温度开始明显下降，说明反应接近终点，需要从进样口加入新的碳酸钠以确保连续生产的进行。

分离阶段：将来自流化床反应器的含一氧化二氯的气体和该气体携带的氯化钠和碳酸钠通过流化床装置的一级旋风分离器，一级旋风分离器气量为18m/s，将含一氧化二氯的气体所携带的氯化钠与含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠进行分离，然后将含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠通过二级旋风分离器，二级旋风分离器气量为12m/s，得到含一氧化二氯的气体进入存储系统或者进入下一步生产工序；得到的碳酸钠从二级旋风分离器的固体出口通过连接的管道回到流化床内，继续与氯气发生反应。

连续生产后，以氯化钠计，碳酸钠转化率达到73％。

实施例6

准备阶段：开启压缩空气阀门，控制流速稳定在0.4m³/min之间，待流化床反应器内空气流速稳定后，开启盐水循环系统，使流化床床体温度保持在15℃，关闭压缩空气阀门；然后用绞龙将含水量为5wt％碳酸钠绞入流化床。

反应阶段：开启压缩空气阀门，控制流速在0.7m³/min；然后开启氯气阀门，控制流速在0.1m³/min；空气在进入混气室之前已经降温管道降温至15℃，然后氯气与降温空气在混气室混合均匀。开启盐水阀门，控制反应过程中流化床温度为15～25℃，氯气与降温空气的混合气以0.6m³/min的速率通过流化床的含水碳酸钠层，生成一氧化二氯。当观察到温度开始明显下降，说明反应接近终点，需要从进样口加入新的碳酸钠以确保连续生产的进行。

分离阶段：将来自流化床反应器的含一氧化二氯的气体和该气体携带的氯化钠和碳酸钠通过流化床装置的一级旋风分离器，一级旋风分离器气量为18m/s，将含一氧化二氯的气体所携带的氯化钠与含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠进行分离，然后将含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠通过二级旋风分离器，二级旋风分离器气量为12m/s，得到含一氧化二氯的气体进入存储系统或者进入下一步生产工序；得到的碳酸钠从二级旋风分离器的固体出口通过连接的管道回到流化床内，继续与氯气发生反应。

连续生产后，以氯化钠计，碳酸钠转化率达到85％。

实施例7

准备阶段：开启压缩空气阀门，控制流速稳定在0.4m³/min之间，待流化床反应器内空气流速稳定后，开启盐水循环系统，使流化床床体温度保持在15℃，关闭压缩空气阀门；然后用绞龙将含水量为10wt％碳酸钠绞入流化床。

反应阶段：开启压缩空气阀门，控制流速在0.6m³/min；然后开启氯气阀门，控制流速在0.1m³/min；空气在进入混气室之前已经降温管道降温至15℃，然后氯气与降温空气在混气室混合均匀。开启盐水阀门，控制反应过程中流化床温度为15～25℃，氯气与降温空气的混合气以0.6m³/min的速率通过流化床的含水碳酸钠层，生成一氧化二氯。当观察到温度开始明显下降，说明反应接近终点，需要从进样口加入新的碳酸钠以确保连续生产的进行。

分离阶段：将来自流化床反应器的含一氧化二氯的气体和该气体携带的氯化钠和碳酸钠通过流化床装置的一级旋风分离器，一级旋风分离器气量为18m/s，将含一氧化二氯的气体所携带的氯化钠与含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠进行分离，然后将含一氧化二氯的气体和该气体携带的碳酸钠通过二级旋风分离器，二级旋风分离器气量为12m/s，得到含一氧化二氯的气体进入存储系统或者进入下一步生产工序；得到的碳酸钠从二级旋风分离器的固体出口通过连接的管道回到流化床内，继续与氯气发生反应。

连续生产后，以氯化钠计，碳酸钠转化率达到56％。

对比例

将降温至10℃、体积比为1:3的氯气与空气的混合气，通过10℃的含水量7wt％的碳酸钠柱子，来制备一氧化二氯气体。

以氯化钠计，碳酸钠转化率为14％。