一种制备多晶硅的还原系统的制作方法

文档序号:15057537发布日期:2018-07-31 20:22阅读:269来源:国知局

本实用新型涉及多晶硅生产设备领域,具体涉及一种制备多晶硅的还原系统。



背景技术:

目前多晶硅的工业生产工艺主要有:改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法,硅烷法——硅烷热分解法,流化床法,冶金法和气液沉淀法。其中改良西门子法在多晶硅生产当中是一种非常成熟的方法,国内大部分厂家都是利用这种方法来生产多晶硅。改良西门子法工艺分为六个步骤:三氯氢硅合成工序,三氯氢硅提纯工序,三氯氢硅还原工序,尾气回收工序,氢化工序,后处理工序。

合成工序是在流化床反应器中用纯度约99%的金属硅(工业硅)与HCI反应生成三氯氢硅。提纯工序采用多级分馏塔对三氯氢硅进行精制,除去四氯化硅及硼、磷等有害杂质。还原工序是在化学蒸发沉积反应器(还原炉)内加氢还原三氯氢硅,先在还原炉中预先放置初始硅芯,利用特别的启动装置来对硅芯进行预热,然后对硅芯直接通电加热,三氯氢硅还原后在硅芯上沉积出多晶硅棒。尾气回收工序对来自还原炉、氢化炉、合成洗涤塔顶冷却器的三氯氢硅、四氯化硅、氢气和氯化氢等进行分离、净化、再生和回收。氢化工序是在高压反应器内把四氯化硅转化为三氯氢硅再返回还原炉循环利用。后处理工序包括对最终多晶硅产品进行破碎、净化、包装等。

在还原工序中,需要用到一套还原系统,具体的是将氢气与三氯氢硅按一定比例混合后,送入还原炉内进行反应,并最终在硅芯上通过气相沉淀来生产多晶硅。

目前市场上的设备在生产时,存在以下几个问题:

一是,多晶硅沉积需要三个条件:三氯氢硅的浓度、温度和载体,在正常运行过程中,混合气体的摩尔配比要求为氢气:三氯氢硅=4:1,若氢气与三氯氢硅的摩尔配比较高,则多晶硅沉淀速率较慢,若氢气与三氯氢硅的摩尔配比较低,则会产生大量的杂质,主要是无定形硅;目前生产车间,首先稳定住原料混配装置的压力,再调节原料混配装置内的温度,最后通过计算混合气体的饱和蒸汽压计算出原料混配装置内的混合气体中氢气与三氯氢硅的摩尔比;上述方法,原料混配装置内压力变化难以控制,往往需要许多传感器控制,而且温度调节速度慢,通过饱和蒸汽压计算配比繁琐,导致整个配比调整装置结构复杂、成本高、精度低、速度慢,具体实施繁琐麻烦。

二是,在生产过程中如果提高三氯氢硅的浓度,在温度合适的情况下,即使没有载体三氯氢硅也会分解,分解成为极细小的无定型硅,弥漫在整个还原炉内,我们一般称之为“雾化”现象。在本领域内都认为生成的无定型硅没有利用价值,反而在量太大的情况下,会对多晶硅的生长产生不利的影响。在每次生产完一炉后,都会对炉壁上的无定型硅进行清理。目前还没有很好的解决办法。



技术实现要素:

针对上述问题,本实用新型公开了一种制备多晶硅的还原系统,本系统结构简单,能实现对混合气体更快速、准确的摩尔配比控制及调节,同时充分利用无定型硅的特性,在还原炉内壁附着一层无定型硅,起到保温的作用,大大降低了整个生产过程中的能耗。

为达到上述目的,本实用新型采用的技术方案为:一种制备多晶硅的还原系统,包括底座,由左至右依次设置于所述底座上并依次相连通的原料供应系统,原料混配装置和还原炉;

所述原料供应系统包括氢气储罐和三氯氢硅储罐,所述氢气储罐通过第一氢气输送管与所述原料混配装置相连通,所述三氯氢硅储罐通过第一三氯氢硅输送管与所述原料混配装置相连通;

所述原料混配装置包括换热箱,设置于所述换热箱内的气压平衡箱,设置于所述换热箱外部并与所述气压平衡箱相连通的气体混合器和设置于所述换热箱上的气体配比装置;所述第一氢气输送管穿过所述换热箱后与所述气压平衡箱相连通,所述第一三氯氢硅输送管穿过所述换热箱后与所述气压平衡箱相连通;所述气体混合器通过混合气出管与所述还原炉的进气口相连通;

所述换热箱包括换热箱体和换热箱盖;所述换热箱体上设有热媒进管和热媒出管;

所述气压平衡箱包括平衡箱体,平衡箱盖,滑动设置于所述平衡箱体内部的隔板和若干个将所述平衡箱体固定于所述换热箱体上的连接柱;所述隔板将所述平衡箱体分割为氢气储腔和三氯氢硅储腔,所述氢气储腔与第一氢气输送管相连通,所述三氯氢硅储腔与所述第一三氯氢硅输送管相连通,所述氢气储腔上设有穿过所述换热箱体与所述气体混合器相连通的第二氢气输送管,所述三氯氢硅储腔上设有穿过所述换热箱体与所述气体混合器相连通的第二三氯氢硅输送管,所述第二氢气输送管的横截面与所述第二三氯氢硅输送管的横截面的尺寸相同;

所述气体混合器包括混合器壳体和设置于所述混合器壳体内的混合叶片,所述第二氢气输送管及第二三氯氢硅输送管均与所述混合器壳体内部相连通;

所述气体配比装置包括滑动设置于所述换热箱体外的调节杆和转动设置于所述换热箱体外并控制所述调节杆滑动的控制齿轮;所述调节杆的一端设有伸入所述第二氢气输送管内的氢气流量控制板,所述调节杆的另一端设有伸入所述第二三氯氢硅输送管内部的三氯氢硅流量控制板,所述氢气流量控制板与所述三氯氢硅流量控制板相互远离的端面之间的距离等于所述第二氢气输送管与所述第二三氯氢硅输送管中心轴线之间的距离,所述调节杆上设有与所述控制齿轮相啮合的直齿条;所述控制齿轮上一体设置有旋转手轮,控制齿轮上设置有气体配比指示箭头,所述换热箱体上设置有显示气体配比的标度;

所述还原炉的炉壁由内炉壁和外炉壁套设而成,所述内炉壁和外炉壁之间设有夹套层,所述外炉壁上设有与所述夹套层相连通的冷媒进管和冷媒出管,所述冷媒进管和冷媒出管上均设有温度计。

进一步的:所述控制齿轮上设置有定位顶丝。

进一步的:所述隔板与所述平衡箱体的内壁接触处设有橡胶密封条。

采用上述技术方案所产生的有益效果为:将气压平衡箱设置于换热箱内,在换热箱内注入热媒介质,通过热媒介质与气压平衡箱内的气体进行换热,保证整个气压平衡箱内的气体温度相同,保持一致。

气压平衡箱内通过滑动设置的隔板被分割为氢气储腔和三氯氢硅储腔,氢气储存于氢气储腔内,三氯氢硅储存于三氯氢硅储腔内,当两个腔体内的气体压强不相同时,会推动隔板滑动,并最终实现两个腔体内的气体压强的一致,至此通过简单的结构即可保证氢气储腔与三氯氢硅储腔内的氢气及三氯氢硅的温度、压强相接近,一致,以提高后续添加氢气与三氯氢硅的摩尔比的精度。

在混合器壳体内设置了混合叶片,当氢气与三氯氢硅分别经第二氢气输送管及第二三氯氢硅输送管进入混合器壳体后,会推动混合叶片旋转,旋转的混合叶片会在其后部形成涡流,涡流的形成又进一步的增加了氢气与三氯氢硅的混合程度,使其混合更加均匀。

气体配比装置的调节杆两端的氢气流量控制板伸入第二氢气输送管内的深度,可以控制氢气的流量,三氯氢硅流量控制板伸入第二三氯氢硅输送管内的深度,可以控制三氯氢硅的流量,在上述结构设计的基础之上,氢气储腔与三氯氢硅储腔内的氢气及三氯氢硅的温度、压强均想接近,一致。根据气体物态方程PV=nRT,氢气及三氯氢硅的摩尔量与其流量成正比,也就是说通过控制氢气及三氯氢硅的流量即可实现对氢气及三氯氢硅摩尔比的控制。在本装置中,控制齿轮与调节杆上的直齿条相啮合,通过手动旋转控制齿轮上的旋转手轮至换热箱体上相应的标度,即可实现调节杆的滑动,进而控制氢气流量控制板及三氯氢硅流量控制板对相应气体流量的控制,并最终实现对氢气及三氯氢硅摩尔比的控制。整个装置结构简单,操作方便、控制精确高,速度快。

换热箱盖及平衡箱盖的设计,能方便工作人员打开换热箱体或平衡箱体,并对内部进行检查、维修。

在实际生产的过程中,通过控制氢气及三氯氢硅的摩尔配比,使得在还原炉内壁附着一层无定型硅,附着的无定型硅会使还原炉夹套内的冷媒温差会减小很多,通过观察冷媒进管和冷媒出管上的温度计,可以方便的判断还原炉内无定型硅的附着情况,以保证较好的隔热效果,达到节电的目的。

定位顶丝用于固定控制齿轮,防止其转动,保证在生产过程中,氢气及三氯氢硅摩尔配比不发生变化。

橡胶密封条保证了氢气储腔与三氯氢硅储腔之间的密封性,防止氢气与三氯氢硅发生混合。

附图说明

图1所示为本实用新型的立体结构示意图;

图2所示为图1的A部放大示意图;

图3所示为本实用新型另一方向的立体结构示意图;

图4所示为图3的B部放大示意图;

图5所示为本实用新型气体混合器的剖视图;

图6所示为本实用新型还原炉的结构示意图;

图7所示为本实用新型还原炉内附着无定型硅后的结构示意图;

其中:1、底座;2、原料供应系统,21、氢气储罐,211、第一氢气输送管,22、三氯氢硅储罐,221、第一三氯氢硅输送管;3、原料混配装置,31、换热箱,311、换热箱体,3111、热媒进管,3112、热媒出管,3113、标度,312、换热箱盖,32、气压平衡箱,321、平衡箱体,3211、氢气储腔,3212、三氯氢硅储腔,3213、第二氢气输送管,3214、第二三氯氢硅输送管,322、平衡箱盖,323、隔板,324、连接柱,33、气体混合器,331、混合器壳体,332、混合叶片,34、气体配比装置,341、调节杆,3411、氢气流量控制板,3412、三氯氢硅流量控制板,3413、直齿条,342、控制齿轮,3421、旋转手轮,3422、气体配比指示箭头,3423、定位顶丝;4、还原炉,41、内炉壁,42、外炉壁,421、冷媒进管,422、冷媒出管,423、温度计,43、夹套层;5、无定型硅附着层。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本实用新型,但不能用来限制本实用新型的范围。

图1至图7为本实用新型的一个具体实施例:一种制备多晶硅的还原系统,包括底座1,由左至右依次设置于所述底座1上并依次相连通的原料供应系统2,原料混配装置3和还原炉4;原料供应系统2供应原料,并通过原料混配装置3混合后再进入还原炉4进行反应,进行生产。

所述原料供应系统2包括氢气储罐21和三氯氢硅储罐22,所述氢气储罐21通过第一氢气输送管211与所述原料混配装置3相连通,所述三氯氢硅储罐22通过第一三氯氢硅输送管221与所述原料混配装置3相连通;所述原料混配装置3包括换热箱31,设置于所述换热箱31内的气压平衡箱32,设置于所述换热箱31外部并与所述气压平衡箱32相连通的气体混合器33和设置于所述换热箱31上的气体配比装置34;所述第一氢气输送管211穿过所述换热箱31后与所述气压平衡箱32相连通,所述第一三氯氢硅输送管221穿过所述换热箱31后与所述气压平衡箱32相连通;所述气体混合器33通过混合气出管与所述还原炉4的进气口相连通。

氢气由氢气储罐21通过第一氢气输送管211进入原料混配装置3的气压平衡箱32内,三氯氢硅由三氯氢硅储罐22通过第一三氯氢硅输送管221进入原料混配装置3的气压平衡箱32内。

所述换热箱31包括换热箱体311和换热箱盖312;所述换热箱体311上设有热媒进管3111和热媒出管3112;热媒由热媒进管3111进入换热箱体311内,并由热媒出管3112排出,热媒与换热箱体311内的气压平衡箱32进行热交换,保证整个气压平衡箱32内的气体温度相同,保持一致。

所述气压平衡箱32包括平衡箱体321,平衡箱盖322,滑动设置于所述平衡箱体321内部的隔板323和若干个将所述平衡箱体321固定于所述换热箱体311上的连接柱324;所述隔板323将所述平衡箱体321分割为氢气储腔3211和三氯氢硅储腔3212,所述氢气储腔3211与第一氢气输送管211相连通,所述三氯氢硅储腔3212与所述第一三氯氢硅输送管221相连通,所述氢气储腔3211上设有穿过所述换热箱体311与所述气体混合器33相连通的第二氢气输送管3213,所述三氯氢硅储腔3212上设有穿过所述换热箱体311与所述气体混合器33相连通的第二三氯氢硅输送管3214,所述第二氢气输送管3213的横截面与所述第二三氯氢硅输送管3214的横截面的尺寸相同;

气压平衡箱32内通过滑动设置的隔板323被分割为氢气储腔3211和三氯氢硅储腔3212,氢气储存于氢气储腔3211内,三氯氢硅储存于三氯氢硅储腔3212内,当两个腔体内的气体压强不相同时,会推动隔板323滑动,并最终实现两个腔体内的气体压强的一致,至此上述结构可以保证氢气储腔3211与三氯氢硅储腔3212内的氢气及三氯氢硅的温度、压强相同,一致。

所述气体配比装置34包括滑动设置于所述换热箱体311外的调节杆341和转动设置于所述换热箱体311外并控制所述调节杆341滑动的控制齿轮342;所述调节杆341的一端设有伸入所述第二氢气输送管3213内的氢气流量控制板3411,所述调节杆341的另一端设有伸入所述第二三氯氢硅输送管3214内部的三氯氢硅流量控制板3412,所述氢气流量控制板3411与所述三氯氢硅流量控制板3412相互远离的端面之间的距离等于所述第二氢气输送管3213与所述第二三氯氢硅输送管3214中心轴线之间的距离,所述调节杆341上设有与所述控制齿轮342相啮合的直齿条3413;所述控制齿轮342上一体设置有旋转手轮3421,控制齿轮342上设置有气体配比指示箭头3422,所述换热箱体311上设置有显示气体配比的标度3113。

气体配比装置34的调节杆341两端的氢气流量控制板3411伸入第二氢气输送管3213内的深度,可以控制氢气的流量,三氯氢硅流量控制板3412伸入第二三氯氢硅输送管3214内的深度,可以控制三氯氢硅的流量,在上述结构设计的基础之上,氢气储腔3211与三氯氢硅储腔3212内的氢气及三氯氢硅的温度、压强均相同,一致。根据气体物态方程PV=nRT,氢气及三氯氢硅的摩尔量与其流量成正比,也就是说通过控制氢气及三氯氢硅的流量即可实现对氢气及三氯氢硅摩尔比的准确控制。在本装置中,控制齿轮342与调节杆341上的直齿条3413相啮合,通过手动旋转控制齿轮342上的旋转手轮3421至换热箱体311上相应的标度3113,即可实现调节杆341的滑动,进而控制氢气流量控制板3411及三氯氢硅流量控制板3412对相应气体流量的控制,并最终实现对氢气及三氯氢硅摩尔比的准确控制。整个调整过程,操作简单、控制精确。

所述气体混合器33包括混合器壳体331和设置于所述混合器壳体331内的混合叶片332,所述第二氢气输送管3213及第二三氯氢硅输送管3214均与所述混合器壳体331内部相连通;在混合器壳体331内设置了混合叶片332,当氢气与三氯氢硅分别经第二氢气输送管3213及第二三氯氢硅输送管3214进入混合器壳体331后,会推动混合叶片332旋转,旋转的混合叶片332会在其后部形成涡流,涡流的形成又进一步的增加了氢气与三氯氢硅的混合程度,使其混合更加均匀。

所述还原炉4的炉壁由内炉壁41和外炉壁42套设而成,所述内炉壁41和外炉壁42之间设有夹套层43,所述外炉壁42上设有与所述夹套层43相连通的冷媒进管421和冷媒出管422,所述冷媒进管421和冷媒出管422上均设有温度计423。

在正常运行过程中,混合气体的摩尔配比要求为氢气:三氯氢硅=4:1,此时可正常产生多晶硅;如果提高三氯氢硅的浓度,至氢气:三氯氢硅=2.5:1,在保证温度合适的情况下,即使没有硅芯,三氯氢硅也会分解成为极细小的无定型硅,弥漫在整个还原炉4内,即出现“雾化”现象。

本公司在实际生产的过程中,经还原炉4内的硅芯加热到1100℃,并在冷媒进管421内冲入温度为150℃的导热油,并在冷媒出管422处测得导热油的温度为175℃,温差为25℃。此时将混合气体的摩尔配比改为氢气:三氯氢硅=2.5:1,并持续5个小时,此时还原炉4出现“雾化”现象,产生大量的无定型硅,5小时后,将混合气体的摩尔配比改为氢气:三氯氢硅=5:1,“雾化”现象会很快消失,并观察冷媒出管422处导热油的温度,直至冷媒出管422处导热油的温度为165℃后,说明无定型硅附着在了内炉壁41上,并起到了较好的隔热效果。之后再将混合气体的摩尔配比改为氢气:三氯氢硅=4:1,此时正常生产多晶硅,由于无定型硅附着层5的存在,在保证炉内温度的情况下,可以极大的节约电能。根据实际数据统计,在生长重量为5吨的还原炉4,进行无定型硅附着的比未进行无定型硅附着的没炉节约用电2.5万千瓦时。

作为一种优选实施:所述控制齿轮342上设置有定位顶丝3423。位顶丝3423用于固定控制齿轮342,防止其转动,保证在生产过程中,氢气及三氯氢硅摩尔配比不发生变化。

作为另一种优选实施:所述隔板323与所述平衡箱体321的内壁接触处设有橡胶密封条。橡胶密封条保证了氢气储腔3211与三氯氢硅储腔3212之间的密封性,防止氢气与三氯氢硅发生混合。

最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型实施例技术方案的精神和范围。

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