本发明涉及二钼酸铵生产技术领域,尤其是一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺。
背景技术:
目前,二钼酸铵的生产方式主要有两种。一种是连续结晶方式,其结晶时间长,母液持续返回,产品的杂质含量呈累计上升的态势,杂质控制不稳定,二钼酸铵的杂质偏高也会导致钼粉的杂质偏高,不利于后续加工;产品的颗粒粒度均匀,分布集中,晶型单一,但粒度d(0.5)仅能生产300μm以上的产品,难以适应需要使用小单晶产品的客户。另一种是传统间歇式结晶方式,产品的杂质含量可控,但产品颗粒为结团,晶型不规则,大小不均一,粒度分布宽,产品晶型难以控制,这样导致在后续还原过程中,大颗粒晶体出现反应不透,而小颗粒晶体出现过烧的现象。
因此,需要一种改进的单晶二钼酸铵的生产工艺。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺。
为实现上述目的,本发明采用以下内容:
一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺,包括将钼酸铵溶液加热至沸腾,浓缩脱氨,直至溶液饱和,之后向饱和溶液中加入晶种,蒸发结晶,在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、nh4oh溶液;所述生产工艺通过控制蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、nh4oh溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶,得到多种二钼酸铵料浆,经后处理得到多序列单晶二钼酸铵。
本发明的生产工艺通过对结晶过程进行精细控制,得到多种颗粒粒径以及筛分分布的二钼酸铵产品。
进一步地,所述饱和溶液的比重为1.25~1.29g/cm3。
进一步地,在蒸发过程中,通过调节补入的钼酸铵溶液的体积来延长或缩短蒸发结晶周期;通过调节钼酸铵溶液的mo浓度来调整晶体的成长速度;通过调节nh4oh溶液的浓度来调节ph值;通过调节蒸汽压力和真空度来控制蒸发速度和结晶温度。
进一步地,在蒸发过程中,补入的钼酸铵溶液的mo浓度为120~220g/l。
进一步地,在蒸发过程中,补入的钼酸铵溶液的体积为3~15m3。
进一步地,在蒸发过程中,nh4oh溶液的浓度为1~50g/l。
进一步地,在蒸发过程中,蒸汽压力为0.05~0.50mpa。
进一步地,在蒸发过程中,真空度为-0.002mpa~-0.040mpa。
进一步地,当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为150~220g/l,补入的钼酸铵溶液的体积为3~5.5m3,nh4oh溶液的浓度为1~20g/l,蒸汽压力为0.1~0.5mpa,真空度为-0.02mpa~-0.04mpa时,得到d50为80-130μm的二钼酸铵。
进一步地,当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为150~220g/l,补入的钼酸铵溶液的体积4~6.5m3,nh4oh溶液的浓度为1~20g/l,蒸汽压力为0.1~0.5mpa,真空度为-0.01mpa~-0.04mpa时,得到d50为100-140μm的二钼酸铵。
进一步地,当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为140~180g/l,补入的钼酸铵溶液的体积为9~13m3,nh4oh溶液的浓度为10~30g/l,蒸汽压力为0.05~0.4mpa,真空度为-0.005mpa~-0.03mpa时,得到d50为140-180μm的二钼酸铵。
进一步地,当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为120~160g/l,补入的钼酸铵溶液的体积为10~15m3,nh4oh溶液的浓度为20~50g/l,蒸汽压力为0.02~0.2mpa,真空度为-0.002mpa~-0.02mpa时,得到d50为220-280μm的二钼酸铵。
进一步地,所述后处理为过滤、洗涤、甩干,最后微波烘干。
本发明具有以下优点:
本发明的多序列单晶二钼酸铵工艺能稳定控制产品中的杂质含量;通过调整蒸发过程的参数,可以获得多个晶体粒度序列且稳定的产品,适应不同客户需求。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1是本发明的多序列单晶二钼酸铵工艺的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
实施例
如图1所示,一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺,包括以下步骤:
1)将钼酸铵溶液加热至沸腾,浓缩脱氨,直至溶液饱和,饱和溶液的比重为1.25~1.29g/cm3;
2)向饱和溶液中加入晶种;
3)蒸发结晶,在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、nh4oh溶液;蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、nh4oh溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶,得到多种二钼酸铵料浆,过滤、洗涤、甩干,微波烘干,得到多序列单晶二钼酸铵。
补入的钼酸铵溶液的mo浓度为120~220g/l;补入的钼酸铵溶液的体积为3~15m3;nh4oh溶液的浓度为1~50g/l;蒸汽压力为0.05~0.50mpa;真空度为-0.002mpa~-0.040mpa。通过调节补入的钼酸铵溶液的体积来延长或缩短蒸发结晶周期;通过调节钼酸铵溶液的mo浓度来调整晶体的成长速度;通过调节nh4oh溶液的浓度来调节ph值;通过调节蒸汽压力和真空度来控制蒸发速度和结晶温度。
当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为150~220g/l,补入的钼酸铵溶液的体积为3~5.5m3,nh4oh溶液的浓度为1~20g/l,蒸汽压力为0.1~0.5mpa,真空度为-0.02mpa~-0.04mpa时,得到d50为80-130μm的二钼酸铵,为非团聚单体。
当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为150~220g/l,补入的钼酸铵溶液的体积4~6.5m3,nh4oh溶液的浓度为1~20g/l,蒸汽压力为0.1~0.5mpa,真空度为-0.01mpa~-0.04mpa时,得到d50为100-140μm的二钼酸铵,为非团聚单体。
当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为140~180g/l,补入的钼酸铵溶液的体积为9~13m3,nh4oh溶液的浓度为10~30g/l,蒸汽压力为0.05~0.4mpa,真空度为-0.005mpa~-0.03mpa时,得到d50为140-180μm的二钼酸铵,为非团聚单体。
当补入的钼酸铵溶液的mo浓度为120~160g/l,补入的钼酸铵溶液的体积为10~15m3,nh4oh溶液的浓度为20~50g/l,蒸汽压力为0.02~0.2mpa,真空度为-0.002mpa~-0.02mpa时,得到d50为220-280μm的二钼酸铵,为非团聚单体。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。