一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法与流程

文档序号:19997064发布日期:2020-02-22 02:50阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其步骤是:

⑴膜过滤:取湿法稀磷酸于耐酸容器中,用膜过滤设备对其精密过滤,得精密过滤的湿法稀磷酸;

⑵中和反应与同时脱氟脱硫:取步骤⑴所得精密过滤的湿法稀磷酸于耐酸容器中,在搅拌的情况下,加入其质量分数0.1~15%的脱氟脱硫剂,继续搅拌0.5~10小时,使脱氟脱硫剂溶解和与精密过滤的湿法稀磷酸中的氟离子及硫酸根反应,得反应混合物;在搅拌的情况下,用质量百分浓度为20~50%的氢氧化钠溶液中和反应混合物至ph为3.9~4.8,继续搅拌0.5~10小时,得中和液;控制中和液的温度20~60℃,用膜过滤设备对中和液精密过滤,得精密过滤的中和液备用;

⑶氧化脱砷、微碱性脱重金属与膜过滤:在不断搅拌的情况下,用质量百分浓度为20~50%的氢氧化钠溶液,将步骤⑵所得精密过滤的中和液的ph调节至8.0~9.5,加入中和液质量分数0.1~8%的氧化剂,将混合物加热到亚砷氧化所需温度并维持该温度,在搅拌的情况下回流保温氧化0.5~8小时之后,打开冷却水将氧化液温度降低至10~50℃,继续搅拌0.5~10小时,用膜过滤设备对其精密过滤,得精密过滤的微碱性脱重金属和氧化脱砷液备用;

⑷ph调节与浓缩:在不断搅拌的条件下,用质量百分浓度为20~50%的氢氧化钠溶液,将步骤⑶所得微碱性脱重金属和氧化脱砷液的ph调节至8.7~9.7,得磷酸氢二钠溶液;用强制循环真空浓缩法在真空度为0.8~0.99mpa和温度为70~110℃的条件下,将磷酸氢二钠溶液浓缩至磷酸氢二钠的质量百分浓度为40~60%,得磷酸氢二钠浓缩液备用;

⑸降温结晶:将步骤⑷所得磷酸二氢钠浓缩液转入结晶设备内,在磷酸氢二钠结晶介稳区温度范围结晶磷酸氢二钠1~25小时之后,以1~10℃/小时的降温速度,将温度降低至1~30℃,继续结晶1~50小时,直到无结晶生成为止;结晶混合物经固液分离得磷酸氢二钠湿结晶和磷酸氢二钠的结晶母液,取磷酸氢二钠湿结晶备用;

⑹结晶干燥:将步骤⑸所得磷酸氢二钠湿结晶经常压热风干燥至产品要求水分,冷却至0~40℃,包装得食品级磷酸氢二钠产品,控制本步骤整个过程中物料的温度≦120℃。

2.根据权利要求1所述的一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于:步骤⑴中所述的的湿法稀磷酸为质量百分浓度为20~55%的和未经脱氟、脱硫以及萃取-反萃取等净化处理的湿法磷酸;所述的膜过滤设备,其膜材料为碳化硅,膜组件形式为蜂窝煤型内管式膜,膜孔大小为1、0.5、0.1和0.04μm。

3.根据权利要求1所述的一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于:步骤⑵中所述脱氟脱硫剂为分析纯或者化学纯的碳酸钡和碳酸氢钡等其中的任一种;所述的氢氧化钠为分析纯或者化学纯的固体氢氧化钠;所述的膜过滤设备,其膜材料为碳化硅,膜组件形式为蜂窝煤型内管式膜,膜孔大小为1、0.5、0.1和0.04μm。

4.根据权利要求1所述的一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于:步骤⑶所述的氢氧化钠为分析纯或者化学纯的固体氢氧化钠;所述的氧化剂为分析纯或者化学纯的过氧化氢和漂白粉;所述的亚砷氧化所需温度为50~100℃;所述的膜过滤设备,其膜材料为碳化硅,膜组件形式为蜂窝煤型内管式膜,膜孔大小为1、0.5、0.1和0.04μm。

5.根据权利要求1所述的一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于:步骤⑷中所述的氢氧化钠,其纯度为分析纯、化学纯和工业级。

6.根据权利要求1所述的一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于:步骤⑸中所述的的磷酸二氢钠结晶介稳区温度范围,为15~45℃。

7.根据权利要求1所述的一种利用湿法稀磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于:步骤⑹中所述的要求水分,其质量百分含量≤2%。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1