二氧化硅气凝胶的制备方法与流程

文档序号:21194582发布日期:2020-06-23 18:36阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下工序:

a)所述烷氧基硅烷与改性剂制备混合溶液并得到硅溶胶的工序;

b)所述硅溶胶形成二氧化硅湿凝胶的工序;

c)所述二氧化硅湿凝胶的老化工序;

d)使所述湿凝胶干燥的工序;

e)所述烷氧醇的回收工序。

2.根据权利要求1所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述制备硅溶胶a)工序,将烷氧基硅烷、无水烷氧醇、去离子水和改性剂按照摩尔比为1∶0.5-30∶0.5-40∶0.1-10摩尔比混合制备成溶液;在上述混合溶液中逐渐加入酸性催化剂,调节ph值为2.5-5.5,调整温度为20-80℃,并持续搅拌10-60分钟,使烷氧基硅烷充分水解得到硅溶胶。

3.根据权利要求2所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述制备硅溶胶a)工序,所述烷氧基硅烷、无水烷氧醇、去离子水和改性剂按照摩尔比为1∶3-9∶6-18∶0.5-9摩尔比混合,调节ph值为3-4.5。

4.根据权利要求2或3所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述制备硅溶胶a)工序,所述烷氧基硅烷选自三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或四丙氧基硅烷中的一种或几种;所述烷氧醇选自碳原子数为1-6的低元醇;所述改性剂选自三甲基氯硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚中的一种或几种;所述酸性催化剂为hcl、h2so4、h3po4、hf、hbr、ch3cooh和hooc-cooh等的一种或几种。

5.根据权利要求4所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述形成湿凝胶b)工序,将a)工序所述硅溶胶在恒温30-80℃,静置10-120分钟,在搅拌的同时逐滴加入碱性催化剂,调节二氧化硅溶胶ph值为6-8,然后静置20-60分钟,使二氧化硅溶胶凝胶化,形成二氧化硅湿凝胶。

6.根据权利要求5所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述形成湿凝胶b)工序,所述碱性催化剂选自naf、naoh、koh或氨水中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述二氧化硅湿凝胶的c)老化工序,在形成湿凝胶后,沿器壁缓慢加入老化液,使湿凝胶浸在其中,在30-80℃下,密封、静置老化0.1-10小时,得到二氧化硅湿凝胶。

8.根据权利要求7所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述二氧化硅湿凝胶的c)老化工序,所述老化液为对应烷氧醇的水溶液或去离子水,再加入一定量的改性剂,加入的改性剂占老化液体积的0.1-10%。

9.根据权利要求5所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述湿凝胶干燥的d)工序,将二氧化硅湿凝胶转移到超临界干燥釜内,在10-20mpa压力、30-80℃温度下,干燥30-90分钟,转入微波加热干燥釜,在40-120℃温度下,继续干燥30-150分钟。

10.根据权利要求5所述二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,在所述烷氧醇的回收e)工序,超临界干燥时,分离出来的烷氧醇的水溶液,经过沉淀、多级过滤,进入精馏塔精馏,再经过分子筛吸附干燥或膜渗透工艺处理。


技术总结
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法,采用烷氧基硅烷为原料,将其水解形成溶胶‑凝胶,再经改性老化,并经过超临界干燥和微波干燥等步骤制备获得二氧化硅气凝胶产品,水解副产的烷氧醇回收后,再循环用于制备烷氧基硅烷。采用本发明技术方案,制备方法简单,整体反应稳定,可控性强,所得二氧化硅气凝胶产品的绝热性能、耐热性能优异,且该工艺技术可实现连续化生产,对环境友好。

技术研发人员:张建立;江宏富;王小军;蒋立民;刘兴华
受保护的技术使用者:协鑫工业设计研究(徐州)有限公司
技术研发日:2018.12.14
技术公布日:2020.06.23
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