Ce:GAGG荧光陶瓷及其制备制备方法、制备系统与流程

本发明涉及固态照明材料
技术领域：
，特别是一种Ce:GAGG荧光陶瓷及其制备方法、制备系统。
背景技术：
：本部分旨在为权利要求书中陈述的本发明的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。无机闪烁体能将高能量的电离辐射转换为成千上万的可见光子,在许多辐射探测领域一直扮演着重要作用,包括医学影像,安全、天体物理学和地球物理和资源探索。在这些应用中,闪烁体在γ-ray探测器上的应用已经吸引了医疗和安全应用方面的关注。到目前为止,大多数闪烁探测器由单晶组成，主要是由于它们的高光学质量。然而Ce:YAG荧光透明陶瓷，其光输出(LY)高于单晶，这主要归因于包含在禁带上反位置层次上的再捕获电子的反位置缺陷得到抑制，反位置缺陷会导致较低的光输出效率。而Ce:GAGG荧光陶瓷的光输出达到46000ph/Mev，因此在γ-ray探测器应用上，制备出高输出效率的Ce:GAGG荧光陶瓷具有重要意义。技术实现要素：鉴于以上内容，有必要提供一种Ce:GAGG荧光陶瓷及其制备方法和制备系统，其可以制备出高输出效率的荧光陶瓷片。本发明提供的技术方案为：一种Ce:GAGG荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将Gd2O3、Al2O3、CeO2、Ga2O3原料按化学式配比称量后混合均匀，放入不锈钢模具中，在一定压力时间下将混合粉料压制成胚体；步骤2：将胚体在一定压力时间下进一步压制成致密的素胚；步骤3：将素胚进行烧结，得到荧光陶瓷片样品；步骤4：将所得样品进行退火处理，得到化学式为Gd3-xAl5-yGayO12:Cex的荧光陶瓷，其中Ce3+的浓度x为0.001～0.06，Ga3+的浓度y为0～4。进一步的，步骤1中不锈钢模具的大小为直径20～100mm，深度20～80mm。进一步的，步骤1中压力为3～20t，保压时间为5～20min。进一步的，步骤2中压力为50～300MPa。进一步的，步骤2中保压时间为5～20min。进一步的，步骤3中烧结条件：以1～10℃/min的速率升温到1200～1600℃，保温2～20h，真空度10-4～10-3Pa。进一步的，步骤4中退火处理条件：以6～10℃/min的速率升温到1200～1500℃，保温5～10h。本发明另提供一种Ce:GAGG荧光陶瓷，通过上述的Ce:GAGG荧光陶瓷的制备方法得到，所述荧光陶瓷具有高输出效率。本发明又提供一种Ce:GAGG荧光陶瓷的制备系统，所述制备系统包括称量设备、混料机、液压机、冷等静压机、真空烧结炉和高温电阻炉，其中，称量设备，用于Gd2O3、Al2O3、CeO2、Ga2O3原料称重；混料机，用于将各种原料进行混合均匀；液压机，用于将混合粉料在3～20t压力下保持5～20min时长，制成坯体；冷等静压机，用于将坯体在50～300MPa压强下保持5～20min时长，制成致密的素坯；真空烧结炉，控制其真空度10-4～10-3Pa，升温速率为1～10℃/min，用于将素坯在1200～1600℃温度下保温2～20h，烧结得到荧光陶瓷片样品；高温电阻炉，控制其升温速率为6～10℃/min，用于将荧光陶瓷片样品在1200～1500℃温度下保温5～10h，退火处理得到化学式为Gd3-xAl5-yGayO12:Cex的荧光陶瓷，其中Ce3+的浓度x为0.001～0.06，Ga3+的浓度y为0～4。进一步的，所述化学式为Gd3-xAl5-yGayO12:Cex的荧光陶瓷的量子效率达到80％～90％。与现有技术相比，本发明提供的Ce:GAGG荧光陶瓷制备方法，包括以下步骤：将Gd2O3、Al2O3、CeO2、Ga2O3原料按化学式配比称量后混合均匀，在一定压力时间下将混合粉料压制成胚体；将胚体在一定压力时间下进一步压制成致密的素胚；将素胚进行烧结，得到荧光陶瓷片样品；将所得样品进行退火处理，得到化学式为Gd3-xAl5-yGayO12:Cex的荧光陶瓷，其中Ce3+的浓度x为0.001～0.06，Ga3+的浓度y为0～4。本发明通过用Gd3+完全取代Y3+,Ga3+取代Al3+形成的化学式Gd3-xAl5-yGayO12:Cex，通过控制Ce3+离子、Ga3+离子的浓度调节Ga3+离子与Ce3+离子之间的能量转移来实现Ce:GAGG荧光陶瓷高输出效率。附图说明图1为本发明一实施方式中制备的Ce:GAGG荧光陶瓷片与GAGG单晶发光强度的对比图。图2为本发明一实施方式中Ce:GAGG荧光陶瓷的制备系统示意图。附图标记说明:称量设备101混料机103液压机105冷等静压机107真空烧结炉109高温电阻炉111如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，当组件被称为“装设于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的
技术领域：
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。请参阅图1，图2，一种Ce:GAGG荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将Gd2O3、Al2O3、CeO2、Ga2O3原料按化学式配比称量后混合均匀，放入不锈钢模具中，在一定压力时间下将混合粉料压制成胚体；步骤2：将胚体在一定压力时间下进一步压制成致密的素胚；步骤3：将素胚进行烧结，得到荧光陶瓷片样品；步骤4：将所得样品进行退火处理，得到化学式为Gd3-xAl5-yGayO12:Cex的荧光陶瓷，其中Ce3+的浓度x为0.001～0.06，Ga3+的浓度y为0～4。在本实施方式中，步骤1中不锈钢模具的大小为直径20～100mm，深度20～80mm，压制压力为3～20t，保压时间为5～20min；步骤2中压力为50～300MPa，保压时间为5～20min。在本实施方式中，步骤3中烧结条件为1～10℃/min的速率升温到1200～1600℃，保温2～20h，真空度10-4～10-3Pa。在本实施方式中，在步骤4退火处理条件：以6～10℃/min的速率升温到1200～1500℃，保温5～10h。如图2所述，为本发明一实施方式中Ce:GAGG荧光陶瓷的制备系统示意图。所述制备系统包括称量设备、混料机、液压机、冷等静压机、真空烧结炉和高温电阻炉，其中，称量设备，用于Gd2O3、Al2O3、CeO2、Ga2O3原料称重；混料机，用于将各种原料进行混合均匀；液压机，用于将混合粉料在3～20t压力下保持5～20min时长，制成坯体；冷等静压机，用于将坯体在50～300MPa压强下保持5～20min时长，制成致密的素坯；真空烧结炉，控制其真空度10-4～10-3Pa，升温速率为1～10℃/min，用于将素坯在1200～1600℃温度下保温2～20h，烧结得到荧光陶瓷片样品；高温电阻炉，控制其升温速率为6～10℃/min，用于将荧光陶瓷片样品在1200～1500℃温度下保温5～10h，退火处理得到化学式为Gd3-xAl5-yGayO12:Cex的荧光陶瓷，其中Ce3+的浓度x为0.001～0.06，Ga3+的浓度y为0～4。实施例1按Gd2.97Al4.95Ga0.05O12:Ce0.03，化学计量比分别称取Gd2O35.383g、Al2O32.524g、Ga2O30.047g、CeO20.0516g加入到球磨罐中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物放入直径30mm,深度60mm的不锈钢模具中，以10t压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为300MPa冷等静压机中保压5min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉中以3℃/min升温到1550℃，保温5小时，真空度为8×10-4，接着以6℃/min升温到1400℃进行退火处理，保温6小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.15cm荧光透明陶瓷。请参阅图1，图1为本实施例制得的GAGG陶瓷片与GAGG单晶发光强度的对比图，可以看出，GAGG陶瓷片的发光强度明显高于GAGG单晶发光强度，且在540nm的发光强度是单晶的2～3倍。实施例2按Gd2.94Al4.92Ga0.08O12:Ce0.06，化学计量比分别称取Gd2O35.328g、Al2O32.508g、Ga2O30.075g、CeO20.103g加入到球磨罐中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物放入直径30mm,深度60mm的不锈钢模具中，以10t压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为250MPa冷等静压机中保压5min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉中以4℃/min升温到1450℃，保温6小时，真空度为8×10-4，接着以8℃/min升温到1500℃进行退火处理，保温6小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.20cm荧光透明陶瓷。实施例3按Gd2.98Al4.97Ga0.03O12:Ce0.02，化学计量比分别称取Gd2O35.401g、Al2O32.534g、Ga2O30.028g、CeO20.034g加入到球磨罐中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物放入直径30mm,深度60mm的不锈钢模具中，以10t压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为250MPa冷等静压机中保压5min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉中以5℃/min升温到1600℃，保温4小时，真空度为8×10-4，接着以8℃/min升温到1300℃进行退火处理，保温6小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.15cm荧光透明陶瓷。以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。当前第1页1 2 3