氧化锆陶瓷及其制备方法和应用与流程

文档序号:25585620发布日期:2021-06-22 17:00阅读:374来源:国知局

本发明涉及氧化锆陶瓷领域,具体涉及氧化锆陶瓷及其制备方法和应用。



背景技术:

氧化锆基陶瓷材料具有优良的韧性、强度、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损等性能,作为功能陶瓷和结构陶瓷得到了广泛的应用。但是随着5g的到来,氧化锆陶瓷手机背板存在着重量大,介电常数高,加工难度大等问题,限制了氧化锆陶瓷在5g手机领域的应用。

已有技术通过加入氧化铝降低氧化锆基陶瓷材料的密度和介电常数。但氧化铝的加入导致材料的硬度升高和韧性降低,提高了加工成本。所以,开发一种低密度、低介电,同时具有良好韧性的氧化锆基陶瓷材料变得非常重要。



技术实现要素:

本发明的目的是为了解决如何改进氧化锆陶瓷的介电常数和密度,且具有良好韧性的问题,提供了氧化锆陶瓷及其制备方法和应用。

为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种氧化锆陶瓷,所述氧化锆陶瓷以元素计包含:y、zr、mg、al、si和nb,且所述氧化锆陶瓷的物相包含:单斜相氧化锆、四方相氧化锆堇青石和硅酸锆;其中,所述氧化锆陶瓷以元素计包含:50.6-61.1wt%的zr、5.1-12.6wt%的al+mg+si、3.2-3.9wt%的y、0.3-2.7wt%的nb;所述氧化锆陶瓷的物相包含:60-80wt%的单斜相氧化锆、3-30wt%的四方相氧化锆、8-22wt%的堇青石,0.5-3wt%的硅酸锆。

优选地,所述氧化锆陶瓷的介电常数小于30,所述氧化锆陶瓷的密度不大于5.40g/cm3,所述氧化锆陶瓷的韧性大于6.5mpam0.5

本发明第二方面提供一种氧化锆陶瓷的制备方法,包括:

(1)将含氧化钇的氧化锆、五氧化二铌和堇青石的粉体以及分散剂和水进行湿磨,然后再与粘结剂形成浆料;

(2)将所述浆料进行干燥,得到复合氧化锆粉体;

(3)将所述复合氧化锆粉体进行成型,然后在空气中进行烧结,得到陶瓷;

其中,基于所述粉体的总量,堇青石的含量为10-25wt%、五氧化二铌的含量为0.5-4wt%、含氧化钇的氧化锆的含量为72.5-87.5wt%,且所述氧化锆含有1.5-4mol%的氧化钇。

本发明第三方面提供一种由本发明的制备方法制得的氧化锆陶瓷。

本发明第四方面提供本发明的氧化锆陶瓷在制备手机背壳上的应用。

通过上述技术方案,本发明提供的氧化锆陶瓷,能够含有四方相氧化锆、单斜相氧化锆、堇青石和硅酸锆的物相,并且各物相含量在本发明限定的范围内,能够具有低介电常数和密度,并具有良好的韧性。该氧化锆陶瓷可以同时具有介电常数小于30,密度低于5.40g/cm3,韧性大于6.5mpam0.5的特点,能够提供用于低介电常数、低密度、韧性好的手机背板。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种氧化锆陶瓷,所述氧化锆陶瓷以元素计包含:y、zr、mg、al、si和nb,且所述氧化锆陶瓷的物相包含:四方相氧化锆、单斜相氧化锆、堇青石和硅酸锆;其中,所述氧化锆陶瓷以元素计包含:50.6-61.1wt%的zr、5.1-12.6wt%的al+mg+si、3.2-3.9wt%的y、0.3-2.7wt%的nb;所述氧化锆陶瓷的物相包含:60-80wt%的单斜相氧化锆、3-30wt%的四方相氧化锆、8-22wt%的堇青石,0.5-3wt%的硅酸锆。

本发明提出的所述氧化锆陶瓷,含有堇青石结构,可以实现陶瓷同时具有低介电常数和轻量化。

根据本发明提供的实施方式,该元素组成可以通过能量色散型x射线荧光光谱仪edx-7000进行xrf测试。其中,“al+mg+si”是表示所述氧化锆陶瓷中,铝、镁和硅各元素总和,由堇青石带入。优选地,所述氧化锆陶瓷以元素计包含:51.3-59.6%的zr、6.1-12.1wt%的al+mg+si、3.3-3.8wt%的y、0.7-2.1wt%的nb。所述氧化锆陶瓷中还可能含有其他元素,如氧元素;包含的所有元素的总和为100wt%。

根据本发明,所述氧化锆陶瓷中存在特别的物相,可以通过xrd测定。优选所述氧化锆陶瓷的物相包含:65-76wt%的单斜相氧化锆,5-25wt%的四方相氧化锆、9-20wt%的堇青石,1-2wt%的硅酸锆。本发明提供的氧化锆陶瓷具有上述物相,能够实现陶瓷的低介电常数、轻量化和好的韧性。所述氧化锆陶瓷中可能还含有其他物相,但对本发明的氧化锆陶瓷没有负面影响。本发明中,上述所述氧化锆陶瓷包含的物相的含量以所述氧化锆陶瓷为基准。所述氧化锆陶瓷包含的所有物相的总和为100wt%。

本发明提供的所述氧化锆陶瓷,元素组成和物相结构含有上述组成时,所述氧化锆陶瓷的介电特性、密度和韧性得到改进。

本发明中,虽然可以考虑各种氧化物的添加所各自可能带来的作用,例如氧化钇、氧化铌可能起到稳定、增韧氧化锆的作用,堇青石主要能够起到降低介电常数、降低密度和硬度的作用。但是本发明提供的上述氧化锆陶瓷当含有上述特定含量的各种元素以及物相结构时,可以产生协同作用,使陶瓷同时具有低介电性能和密度,以及好的韧性。在上述限定范围之外时,获得的氧化锆陶瓷不能同时具有低介电常数、低密度和韧性好。

本发明提供的氧化锆陶瓷能够具有低介电常数,密度也降低,实现轻量化,且韧性好。优选地,所述氧化锆陶瓷的介电常数小于30,所述氧化锆陶瓷的密度不大于5.40g/cm3;优选韧性大于6.5mpam0.5,更优选具有韧性为7-8mpam0.5。本发明提供的氧化锆陶瓷可以在具有低介电常数和低密度的同时,具有很好的韧性。

本发明第二方面提供一种氧化锆陶瓷的制备方法,包括:(1)将含氧化钇的氧化锆、五氧化二铌和堇青石的粉体以及分散剂和水进行湿磨,然后在与粘结剂、形成浆料;(2)将所述浆料进行干燥,得到复合氧化锆粉体;(3)将所述复合氧化锆粉体进行成型,然后在空气中进行烧结,得到陶瓷。

本发明中,含氧化钇的氧化锆、五氧化二铌和堇青石的粉体可以以高纯度的粉料形式单独或相结合地提供。例如氧化钇、氧化锆可以通过采用含有1.5-4mol%氧化钇稳定氧化锆粉体(粒径中值0.3-0.6μm,比表面积为7-13m2/g),其中氧化钇的含量以氧化锆为基准。氧化铌可以采用五氧化二铌(粒径中值8-10μm)粉体。堇青石采用粒径小于0.44μm的粉体。

本发明中,步骤(1)实现将上述作为原料的各种氧化物的粉体研磨,降低粒径并得到浆料。研磨过程为湿磨,具体过程可以包括:将上述各种氧化物的粉体和水混合为浆液,先进行球磨混合,然后再砂磨粉碎,使各种氧化物的粒径中值至纳米级(如250-500nm)。更为具体地,将上述各种氧化物按本发明的含量在球磨罐中加水进行球磨8-10h,然后再在砂磨机中加入分散剂和水砂磨8-10h,最后加入合适比例的粘结剂(如pva和/或聚乙二醇4000,有利于粉体成型)、形成喷雾用的料浆。球磨罐和砂磨机使用氧化锆陶瓷的内衬以及氧化锆研磨球。氧化锆研磨球的选用粒径、不同粒径研磨球的配比、研磨球与粉体的重量比,以及水的用量可以控制以实现获得所期望获得的氧化物的粒径。

根据本发明,提供的方法中,各种物料投料组成所述粉体。各种物料的投料量,最终满足获得的氧化锆陶瓷的组成要求。优选地,基于所述粉体的总量,堇青石的含量为10-25wt%、五氧化二铌的含量为0.5-4wt%、含氧化钇的氧化锆的含量为72.5-87.5wt%,且所述氧化锆含有1.5-4mol%的氧化钇;优选地,堇青石的含量为12-24wt%、五氧化二铌的含量为1-3wt%、含氧化钇的氧化锆的含量为73.5-85.5wt%,且所述氧化锆含有2-4mol%的氧化钇。氧化钇的含量以所述氧化锆为基准。所述粉体中还可能含有可以忽略的不影响本发明的氧化锆陶瓷性能的杂质。所述粉体中各物质投料的总和满足为100重量%。更优选,堇青石的含量为12-20wt%、五氧化二铌的含量为1-3wt%、含氧化钇的氧化锆的含量为77.5-85.5wt%,且所述氧化锆含有2-4mol%的氧化钇。

根据本发明,所述分散剂可以促进粉体中各组分混合均匀。优选地,步骤(1)中,所述分散剂选自羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠和三乙醇胺中的至少一种。本发明中,所述分散剂可商购获得。

根据本发明,优选地,所述分散剂的加入量为所述粉体的0.005-0.5wt%,优选为0.01-0.1wt%。

根据本发明,所述粘结剂有利于粉体的成型性。优选地,所述粘结剂选自聚乙烯醇和/或聚乙二醇。优选地,所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇。更优选所述聚乙烯醇和聚乙二醇的摩尔比为1:1-2,优选为1:1。其中聚乙烯醇的平均分子量为60000-200000。聚乙二醇的平均分子量为2000-6000。具体聚乙二醇可以选择聚乙二醇4000。本发明中,所述粘结剂均可商购获得。

根据本发明,优选地,所述粘结剂的加入量为所述粉体的0.5-8wt%,优选为3-8wt%。

根据本发明,优选地,所述浆料的固含量为20-60重量%,优选为25-55重量%。可以有更好的磨料效果。

本发明中,步骤(2)可以采用各种干燥方式,例如可以采用喷雾干燥,形成流动性较强的球形粉体。优选喷雾干燥的进风温度为220-280℃,出风为100-120℃,离心转速10-20转每秒。

根据本发明,步骤(3)可以用于将复合氧化锆粉体制备为陶瓷。可以先将复合氧化锆粉体成型,然后烧结。成型可以采用干压成型、等静压成型、注射成型、热压铸成型等成型方式。优选为干压成型,可以使用吨位180-200吨的压机使用8mpa的油压压强进行成型,例如手机后盖形状。所述烧结可以是空气中烧结。优选地,步骤(3)中,烧结温度为1280-1340℃,烧结时间为1-3h。

本发明中,经过烧结和复烧结得到的陶瓷还包括进行平磨抛光,使用激光器切成最终产品。

本发明第三方面提供一种由本发明的制备方法制得的氧化锆陶瓷。该氧化锆陶瓷具有低介电常数、低密度、高抗冲性、高韧性和易加工性。

该氧化锆陶瓷在组成上以元素计包含:y、zr、mg、al、si和nb,且所述氧化锆陶瓷的物相包含:四方相氧化锆、单斜相氧化锆、堇青石和硅酸锆;其中,所述氧化锆陶瓷以元素计包含:50.6-61.1wt%的zr、5.1-12.6wt%的al+mg+si、3.2-3.9wt%的y、0.3-2.7wt%的nb;所述氧化锆陶瓷的物相包含:60-80wt%的单斜相氧化锆、3-30wt%的四方相氧化锆、8-22wt%的堇青石,0.5-3wt%的硅酸锆。

在该氧化锆陶瓷中,优选地,所述氧化锆陶瓷包含:51.3-59.6%的zr、6.1-12.1wt%的al+mg+si、3.3-3.8wt%的y、0.7-2.1wt%的nb;所述氧化锆陶瓷的物相包含:65-76wt%的单斜相氧化锆,5-25wt%的四方相氧化锆、9-20wt%的堇青石,1-2wt%的硅酸锆。

优选地,所述氧化锆陶瓷的介电常数小于30,所述氧化锆陶瓷的密度不大于5.40g/cm3,所述氧化锆陶瓷的韧性大于6.5mpam0.5

本发明第四方面提供本发明的氧化锆陶瓷在制备手机背壳上的应用。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中,

断裂韧性kic:硬度计压痕法(金刚压头、力10kg、试压时间15s)。

硬度hv:硬度计及压痕法(金刚压头、力10kg、试压时间15s)。

介电常数:使用网络分析仪测试材质在2ghz的介电常数。

xrd测试:使用x射线衍射仪smartlab(3kw)测试物相种类和含量。

xrf检测:使用能量色散型x射线荧光光谱仪edx-7000测试抛光样品的元素含量。

实施例1

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉855g,堇青石120g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为59.6wt%、y为3.8wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为6.0wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆为66.2wt%,四方氧化锆为23.5wt%,堇青石为9.2wt%,硅酸锆为1.1wt%。

实施例2

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉815g,堇青石160g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为56.9wt%、y为3.6wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为8.1wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜氧化锆为70.0wt%,四方氧化锆为16.7wt%,堇青石为12.1wt%,硅酸锆为1.2wt%。

实施例3

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉775g,堇青石200g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为54.1wt%、y为3.4wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为10.1wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜氧化锆为72.9wt%,四方氧化锆为11.0wt%,堇青石为14.8wt%,硅酸锆为1.3wt%。

实施例4

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉735g,堇青石240g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为51.3wt%、y为3.3wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为12.1wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆74.1wt%,四方氧化锆为5.0wt%,堇青石为19.2wt%,硅酸锆1.7wt%。

实施例5

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉865g,堇青石110g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为60.4wt%、y为3.9wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为5.6wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆为65.0wt%,四方氧化锆为25.4wt%,堇青石为8.6wt%,硅酸锆为1.0wt%。

实施例6

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉730g,堇青石245g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为50.9wt%、y为3.3wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为12.4wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆为75.0wt%,四方氧化锆为3.8wt%,堇青石为19.4wt%,硅酸锆为1.8wt%。

实施例7

五氧化二铌(nb2o5)15g,含有2.5mol%氧化钇稳定的氧化锆粉865g,堇青石120g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为60.3wt%、y为3.9wt%、nb为1.05wt%、al+mg+si为6.1wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆为66.0wt%,四方氧化锆为23.4wt%,堇青石为9.5wt%,硅酸锆为1.1wt%。

对比例1

含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉1000g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1480℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为69.8wt%、y为4.4wt%。

xrd检测出的物相包括:四方氧化锆为100wt%。

对比例2

含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉880g,堇青石120g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为61.4wt%、y为3.9wt%、al+mg+si为6.1wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆为65.0wt%,四方氧化锆为23.2wt%,堇青石为10.5wt%,硅酸锆为1.3wt%。

对比例3

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉975g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1480℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为68.1wt%、y为4.4wt%、nb为1.7wt%。

xrd检测出的物相包括:四方氧化锆为100wt%。

对比例4

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉925g,堇青石50g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为64.6wt%、y为wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为2.5wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆为19.7wt%,四方氧化锆为75.6wt%,堇青石为4.2wt%,硅酸锆为0.5wt%。

对比例5

五氧化二铌(nb2o5)25g,含有3.2mol%氧化钇稳定的氧化锆粉675g,堇青石300g,粘结剂(聚乙烯醇)77.78g,分散剂(三乙醇胺)1g。

将氧化锆、堇青石、五氧化二铌、水、分散剂在砂磨机中砂磨10h,加入粘结剂,形成喷雾用的料浆,固含量为25重量%;

将浆料送入喷雾塔进行喷雾干燥(进风温度为250℃,出风为110℃,离心转速15转每秒)形成用来干压的流动性较强的球形粉体,之后干压成型(吨位200吨的压机使用8mpa的油压压强);

将成型粉体在空气中1320℃下进行烧结2h。

将烧结产物进行打磨抛光并激光切割后即制成最终样品,尺寸为手机后盖形状和大小,150*75*0.6mm。

将制得样品进行高能xrf检测,组成元素含有:zr为47.1wt%、y为3.0wt%、nb为1.7wt%、al+mg+si为15.2wt%。

xrd检测出的物相包括:单斜相氧化锆为73.5wt%,四方氧化锆为2.3wt%,堇青石为22.2wt%,硅酸锆为2.0wt%。

测试例1

将实施例1-7、对比例1-5制得的样品进行硬度、韧性、介电常数、密度测试,结果见表1。

表1

由表1可看出,采用本发明提供的方法的实施例,制得的氧化锆陶瓷可以同时具有低介电常数、低密度、加工性好和高强度的特点。具体地,可以同时具有介电常数小于30、密度低于5.40g/cm3、韧性大于6.5mpam0.5的特点。而对比例1-5提供的常规氧化锆,均不能同时具有上述多种性能,综合性能逊于本发明的氧化锆陶瓷。

以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

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