超声波对石墨粉液态CO2混悬状态下的石墨破拆装置的制作方法

一、技术领域：

本发明涉及新材料石墨烯生产辅助机械装置，具体的说是一种超声波对石墨粉液态co2混悬状态下的石墨破拆装置。

二、

背景技术：
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用摊铺沉降法制取大面积石墨烯膜片，其能否成功及制成石墨烯膜片完整性、连续性的质量关键因素，在于摊铺沉降前将石墨破拆为游离碳原子的彻底性。现有技术虽然涉及到了对石墨团粉液态co2掺混悬浮液通过超声波的高强弹性波共振原理实现，但实践中存在以下问题：1、超声波是通过高频震荡能完成对石墨团粉破拆的，石墨团粉及碳原子的剧烈震荡摩擦和碰撞的动能会转化为热能释放于液态co2中，至液态co2温度上升，当温度升至-56.6℃以上时，液态co2会凝结为干冰，进一步升温，则干冰会升华遗失，从而丧失液态co2因其超低粘度、超强流动性和超强渗透性等物理特征在破拆石墨团粉中发挥的辅助功能。

三、

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述破拆石墨团粉过程中存在的问题，提供一种结构简单、应用技术成熟、具有强大保温散热功能、安全可靠无污染、能够保证温度环境稳定的超声波对石墨粉液态co2混悬状态下的石墨破拆装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种超声波对石墨粉液态co2混悬状态下的石墨破拆装置，包括釜体、密封盖和搅拌装置，其特征是釜体由相互平行、底部为弧形的内壁、中壁、外壁三层固接于一个环形密封接口上，中壁间隔与内壁间形成闭合液氮腔，与外壁间形成闭合真空腔的三层双腔为壁的圆桶形结构体，内部空间为上口开放的反应室，反应室底面中心设置上面为漏斗形上口的稳定支座，稳定支座一旁设置出料口，反应室侧壁上设置纵向的液面探测器，近上沿处设置液态co2输入口，靠近底部处设置数个突入反应室的超声波探头；液氮腔的上部设置液氮输入口，在液氮输入口与密封接口之间设置气压表和安全阀，在液氮腔侧壁的中上部设置纵向的液面探测器；密封盖由两个相互平行的穹隆圆弧片固接在与釜体匹配的密封接口上组成，两个穹隆弧片之间为真空腔，穹隆中心设置搅拌装置搅拌轴的轴孔，轴孔一侧设置反应室的气压表和安全阀；搅拌装置由电机、搅拌轴和桨叶组成，搅拌轴穿过密封盖的轴孔，下端安装数片搅拌桨叶，末端插伸于稳定支座的漏斗形槽坑中心内；釜体与密封盖的真空腔为全封闭死腔，抽真空后与外界永久隔绝；液氮腔于装置应用前通过液氮输入口一次性注入液氮至液面探测器控制水平，应用中依据液面探测器读数动态补充维持液氮容量稳定；生产时一次性向反应室投入严格准确计量的高目数石墨粉和液态co2，关闭密封盖，先后启动搅拌装置和超声波发生器，通过气压表和安全阀液面探测器获取液态co2挥发丧失情况，通过液态co2输入口及时动态补充液态co2，维持反应釜内液面稳定；完成破拆后的碳原子液态co2悬浮液，通过出料口一次性或多次出料；不管何种出料方式或间断性多次出料，均需在搅拌装置正常运转，碳原子和液态co2充分均混状态下进行

本发明与现有技术相比，具有应用技术原理清晰、设备结构简单、技术方案易控、生产效率高、效果好的突出特点，此外还具有以下诸多优点：

1、本发明使用反应釜破拆石墨，容量大，一次性投料多，产生数量大，相较于微机械剥离法，溶液剥离法，加热si-c法、氧化2分散2还原法等方案其效率完全不在一个量级。一套装置完全可供批量摊铺沉降生产线原料需求，或其他使用游离碳原子生产石墨烯生产设施的原料供应。

2、超声波在液态co2中阻力极低，衰减度微不足道，能量集中强度高，将石墨团粉破拆为游离碳原子易完全彻底。

3、将反应釜体设计为内壁、中壁、外壁的三层，形成具有反应室、液氮腔、真空腔的结构，对外层的真空腔可有效阻止环境热能侵入。中层的液氮腔内注入液氮后，可保证内部的反应室始终处超低温环境，使反应室内的液态co2不至升温凝结。

4、气压表和安全阀的设置，一方面可控制液氮腔和反应室内压力处安全范围内，另一方面可将石墨团粉破拆为游离碳原子过程中震荡动能转化的热能通过安全阀排泄挥发的氮气和co2气释放，使反应室内保持稳定的温度环境。

5、搅拌装置的设置，使整个破拆过程和放料过程均处动态均混中，使破拆过程无死角，使放出液态co2游离碳原子悬浮液浓度一致。

6、稳定支座及漏斗形座口的设计，可使搅拌装置的轴杆运转更具稳定性，安装过程其轴杆下端更易顺势滑入中心位置。

四、附图说明：

图1为超声波对石墨粉液态co2混悬状态下的石墨破拆装置剖面示意图。

图中：1釜体、2密封盖、3密封接口、4稳定支座、5液态co2输入口、6液氮输入口、7出料口、8内壁、9中壁、10外壁、11反应室、12液氮腔、13真空腔、14气压表和安全阀、15超声波探头、16液面探测器、17搅拌装置、18搅拌轴、19桨叶。

五、具体实施方式：

下面结合说明书附图对本发明作进一步地详细说明：

如图1所示：本发明的超声波对石墨粉液态co2混悬状态下的石墨破拆装置由釜体1、密封盖2、搅拌装置17、液态co2输入口5、液氮输入口6、出料口7、气压表和安全阀14、超声波探头15和液面探测器16组成。釜体1由相互平行的圆桶形内壁8、中壁9、外壁10固接于环形密封接口3上，圈围成上口开放的反应室11，间隔成密封的液氮腔12和真空腔13。在靠近密封接口3的上部设置通达反应室11的液态co2输入口5和通达液氮腔12的液氮输入口6，于液氮输入口6与密封接口3之间设置气压表和安全阀14。于底部上方设置突入反应室11的多个超声波探头15，于底部中央设置漏斗形上口的稳定支座4，在稳定支座4侧旁设置出料口7。在内壁8和中壁9内侧壁上设置液面探测器16。密封盖2由两片平行设置的穹隆形圆弧片固接在与釜体1匹配的密封接口3上组成，两片穹隆形弧片间为真空腔13。密封盖2中央设置搅拌装置17的搅拌轴18抽孔，密封盖2一侧设置气压表和安全阀14。搅拌装置17由电机、搅拌轴18和桨叶19组成，搅拌轴18穿过密封盖2直达稳定支座4的漏斗形槽底。釜体1和密封盖2的真空腔13一次性抽取空气后密封，保持永久性真空状态。液氮腔12于生产应用前通过液氮输入口6充注液氮，通过气压表和安全阀14及液面探测器16动态维持液氮充盈量。

使用时，依据反应室11及液氮腔12承压指数设置气压表和安全阀14的压力指标。通过液氮输入口6向液氮腔12充注液氮至液面探测器16的探测范围内，通过反应室11上口一次性投入严格准确计量的高目石墨粉及液态co2，关闭密封盖2，将搅拌装置17、搅拌轴18下端插入稳定支座4，启动搅拌装置17，至石墨粉与液态co2混合均匀后，在持续搅拌中启动超声波发生器，调整声频至与石墨内在震频一致，发生共振时维持，至反应釜内石墨团粉颗粒被彻底破拆为游离的碳原子后关闭超声波发生器，在上述破拆过程中始终注意观察监测液氮腔12内液氮保有量并通过液氮输入口6动态续注维持在有效水平。观察监测反应室11内液态co2保有量并通过液态co2输入口5动态输注保持液态co2维持在设定的数值范围，完成破拆后按需求一次性或定量从出料口7放取液态co2碳原子悬浮液，所有取料方式均在搅拌过程中进行。

上述实施方式仅反应本发明技术方案的一种破拆石墨的方式或形态过程，使用各种溶剂与石墨混合，或直接对干性石墨通过超声波、微波、高频震荡器等动能将石墨团粉破拆为游离碳原子作为制取石墨烯前期准备的技术方案，均在本发明要求保护的技术方案范围内。

除说明书所述的技术特征外，其余均为本领域技术人员的已知技术。