一种六氟磷酸锂反应器的制作方法

本实用新型涉及一种六氟磷酸锂反应器，属于六氟磷酸锂的制备技术领域。

背景技术：

六氟磷酸锂是锂离子电池电解质的主要原料，由于其具有良好的离子导电率和电化学稳定性，是目前最常用的电解质锂盐。六氟磷酸锂合成方法有气固法、溶剂法和离子交换法等，而以无水氟化氢作为溶剂、氟化锂作为溶质、通入五氟化磷气体合成的氟化氢溶剂法，具有产品纯度高、成本适中等优点，是目前实现工业化的生产的主要方法。如图1所示，氟化氢溶剂法是将氟化锂溶解在反应器本体01中的无水氟化氢中形成hf的lif溶液，从五氟化磷气体进气管02通入高纯五氟化磷气体进行反应，得到的六氟磷酸锂产品母液从六氟磷酸锂产品出口03排出。该反应存在以下缺点：(1)合成反应利用气相五氟化磷与溶于无水氟化氢中的lif反应，属于多相反应，反应效率受到五氟化磷在气相中、气液界面、液相中传质速率以及反应速率的影响，因而反应效率和气态原料利用率受到限制；(2)随着反应的不断进行，反应生成的六氟磷酸锂会凝结在五氟化磷进气管上形成结晶05，封堵进气管，这样就必需停运设备进行疏通，无形中增加了运行的成本和安全风险；(3)还有由于常规六氟磷酸锂反应器中存在不流通的死区，降低了反应效率，导致有部分氟化锂未参加到反应中，最终成为了产品中的杂质成分，影响产品的纯度。

技术实现要素：

本实用新型提供了一种，可以有效解决上述问题。

本实用新型是这样实现的：

一种六氟磷酸锂反应器，包括反应器本体、五氟化磷气体进管、六氟磷酸锂母液出口和搅拌器，所述搅拌器的搅拌端伸进所述反应器本体内，所述搅拌器的固定端固定在所述反应器本体的侧壁上；还包括用于清洗五氟化磷气体进管的清洗系统；所述五氟化磷气体进管与所述搅拌器的轴平行并连在一起，所述五氟化磷气体进管的出口靠近搅拌器的搅拌桨。

作为进一步改进的，所述清洗系统包括环绕在所述反应器本体外周的环形管，所述环形管上设有外进气口，所述五氟化磷气体进管联通所述环形管，所述环形管上在所述外进气口和所述五氟化磷气体进管之间设置第一阀门，所述环形管上还设有清洗管通入所述反应器本体内，所述清洗管上设置第二阀门，所述环形管上在所述清洗管和所述五氟化磷气体进管之间设置第三阀门。

作为进一步改进的，所述反应器本体的壁外设置换热夹套。

作为进一步改进的，所述搅拌器的数量至少为2套。

作为进一步改进的，所述反应器本体、所述搅拌器和所述五氟化磷气体进管采用耐腐蚀材料制成。

作为进一步改进的，所述反应器本体上还设置有液位计、温度计和压力表。

作为进一步改进的，所述反应器本体上还设置有废气排放口。

作为进一步改进的，所述外进气口上设置有止回阀。

作为进一步改进的，所述的第一阀门、第二阀门和第三阀门为自动阀或手动阀。

作为进一步改进的，所述五氟化磷气体进管位于所述搅拌器的轴内。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型的六氟磷酸锂反应器中，所述五氟化磷气体进管与所述搅拌器的轴平行并连在一起，所述五氟化磷气体进管的出口靠近搅拌器的搅拌桨，当五氟化磷气体从所述五氟化磷气体进管通入所述反应器本体内时，五氟化磷气体一进入反应器本体内，就被搅拌器搅拌，迅速与lif·hf溶液混合均匀，反应效率高。另外，生成的六氟磷酸锂迅速的被搅拌器的离心力甩开，能防止其在五氟化磷气体进管处结晶堵塞管道，不需经常停运设备进行疏通，降低了运行的成本和安全风险。

本实用新型的六氟磷酸锂反应器设置了用于清洗五氟化磷气体进管的清洗系统，当处于进气反应阶段，第二阀门和第三阀门处于关闭状态，五氟化磷气体由五氟化磷气体进管进入反应器本体内，进行反应；当清洗系统启动后，第一阀门关闭，相应的第二阀门和第三阀门打开，反应器本体内的溶液从所述清洗管进入所述环形管内，由所述五氟化磷气体进管回到所述反应器本体内，同时对所述五氟化磷气体进管进行冲洗，冲洗完成后第二阀门、第三阀门关闭，第一阀门打开继续进气进行反应，可见此清洗系统进一步的对五氟化磷气体进管进行定时清理，有效的保证了五氟化磷气体进管的通畅，降低运行的成本和安全风险。

本实用新型的六氟磷酸锂反应器的搅拌器的数量至少为2套，多个搅拌器使溶液充分混合，减少不流通的死区，大大提高了五氟化磷气体与lif溶液气液反应的接触面积，减少产品中lif杂质的成分，提高了五氟化磷的利用率，提高了产品纯度。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是现有技术的六氟磷酸锂反应器的结构示意图。

图2是本实用新型的六氟磷酸锂反应器的结构示意图。

图3是本实用新型的六氟磷酸锂反应器的清洗系统的管路图。

附图标记：反应器本体1、五氟化磷气体进管2、六氟磷酸锂母液出口3、搅拌器4、环形管5、有外进气口6、第一阀门7、清洗管8、第二阀门9、第三阀门10、换热夹套11、止回阀12。

具体实施方式

为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图2至3所示，本实用新型提供了一种六氟磷酸锂反应器，包括反应器本体1、五氟化磷气体进管2、六氟磷酸锂母液出口3和搅拌器4，所述搅拌器4的搅拌端伸进所述反应器本体1内，所述搅拌器4的固定端固定在所述反应器本体1的侧壁上；还包括用于清洗五氟化磷气体进管2的清洗系统；所述五氟化磷气体进管2与所述搅拌器4的轴平行并连在一起，所述五氟化磷气体进管2的出口靠近搅拌器4的搅拌桨。当五氟化磷气体从所述五氟化磷气体进管2通入所述反应器本体1内时，五氟化磷气体一进入反应器本体1内，就被搅拌器4搅拌，迅速与lif·hf溶液混合均匀，反应效率高。另外，生成的六氟磷酸锂迅速的被搅拌器4的离心力甩开，能防止其在五氟化磷气体进管2处结晶堵塞管道，不需经常停运设备进行疏通，降低了运行的成本和安全风险。

所述清洗系统包括环绕在所述反应器本体1外周的环形管5，所述环形管5上设有外进气口6，所述五氟化磷气体进管2联通所述环形管5，所述环形管5上在所述外进气口6和所述五氟化磷气体进管2之间设置第一阀门7，所述环形管5上还设有清洗管8通入所述反应器本体1内，所述清洗管8上设置第二阀门9，所述环形管上在所述清洗管8和所述五氟化磷气体进管2之间设置第三阀门10。进气反应和清洗可以交替进行。当处于进气反应阶段，第二阀门9和第三阀门10处于关闭状态，第一阀门7打开，五氟化磷气体从外进气管6进入环形管5，再由五氟化磷气体进管2进入反应器本体1内，进行反应。当清洗系统启动后，第一阀门7关闭，相应的第二阀门9和第三阀门10打开，反应器本体1内的溶液从所述清洗管8进入所述环形管1内，由所述五氟化磷气体进管2回到所述反应器本体1内，同时对所述五氟化磷气体进管2进行冲洗，冲洗完成后第二阀门9、第三阀门10关闭，第一阀门7打开继续进气进行反应，可见此清洗系统进一步的对五氟化磷气体进管2进行定时清理，有效的保证了五氟化磷气体进管的通畅，降低运行的成本和安全风险。

所述反应器本体1的壁外设置换热夹套11，用20℃冷媒对反应器进行降温，保证反应在低温下进行，防止氟化氢气化挥发而浪费。

所述搅拌器4的数量至少为2套。多个搅拌器4使溶液充分混合，减少不流通的死区，大大提高了五氟化磷气体与lif溶液气液反应的接触面积，减少产品中lif杂质的成分，提高了五氟化磷的利用率，提高了产品纯度。

所述六氟磷酸锂母液出口3设置在所述反应器本体1的底部，方便产品排出。

所述反应器本体1上还设置有液位计、温度计和压力表，可实时监控反应情况。

所述反应器本体1上还设置有废气排放口。

所述外进气口上设置有止回阀12，防止介质回串。

所述的第一阀门7、第二阀门9和第三阀门10为自动阀或手动阀。当为自动阀时，可以连接控制器对阀门的开关进行自动控制。

所述五氟化磷气体进管2位于所述搅拌器4的轴内，不仅节约反应空间，而且五氟化磷气体一进入就被搅拌器4搅拌均匀，反应效率高，防止结晶堵塞管道。

所述反应器本体1、所述搅拌器4和所述五氟化磷气体进管采用耐腐蚀材料制成，包括但不限于316l、哈氏合金、蒙乃尔合金、双相钢等。

以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。